关于过柱子的几点疑问，敬请高手回答

大多选用石油醚，乙酸乙酯。乙醚也可以用，二氯甲烷也有用的，但是它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。

过柱子要具体问题具体分析。你提供的信息太少了。TLC上有几个点，你确定的Rf是多少，柱子的大小，分离物质的量。

目前的极性过大了。减小极性，比如EA：PE=1:1-1:2（找用TLC趴一下，我只是估计值）,将第2点压制到Rf=0.1-0.2之间，用该极性洗脱剂过柱。可以保证1，2，3点完全分开。

或者将第2点趴到Rf=0.3，然后将极性减小一倍。该极性和前面方法得到的差不多大。

柱子大小和样品量还可以。先将样品上柱，干法最好，若用湿法上样则先用石油醚冲下50mL，再改用洗脱剂淋洗。淋洗液的极性从第2点Rf=0.1时候的极开始性，当出现第一点时，逐渐放大淋洗液的极性，到出现第2点时，继续放大到Rf=0.2时候的极性。

其间具体放大多少，视第1点和第3点的Rf而定，与距离第2点的远近有关。

通根据离物各组极性、溶解度吸附性等考虑先带离品溶

于尽量少非极性溶剂柱顶流入柱依增溶剂极性同化合物依洗脱

用洗脱剂极性：

石油醚＜环烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸

1 装柱.柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的.干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行.装完的柱子应该要适度的紧 密（太密了淋洗剂走的太慢）,一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）.书中写 的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就 全下来了.当然假如你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了.但是柱子更忌讳的是 开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!2 加样.用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再 加少量的低极性溶剂,然后俅蚩钊绱肆饺危话闶⑸熬突臼前咨牧恕?加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm就够了） ,再加压,这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行.3 淋洗剂的选择.感觉上要使所需点在rf0.0.3左右的比较好.不要认为在板上爬高了分的比较开,过 柱子就用那种极性,假如rf在0.6,即使相差0.2也不轻易在柱子上分开,因为柱子是一 个多次爬板的状态,可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度,肯定不如（0.2/0.3 ）的三次方或四次方大.4 样品的收集.用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡.所以假如样品与硅胶的吸附比 较强的话,就不轻易流出.这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出.这时可以 采用氧化铝作固定相.另外,收集的试管大小要以样品量而定,非凡是小量样品,假如用大试管,可能一根就 收到了三个样品,wuwu.假如都用小试管那工作量又太大.5 最后的处理.柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以假如想送 分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没 了,必要时进行重结晶.另外,再过柱的时候,有时会出现气泡,一是 和使用的溶剂有关,假如是易挥发的溶剂,如乙醚、二氯甲烷等,在 室温稍高的情况下,很轻易出现这种现象,因此,在室温高的时候,可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂.还有,使用混合溶剂时,使用 的两种溶剂的沸点应该相差不大,如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而 乙醚却要选择30－60的石油醚.二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的,在装柱之前,都要将空气用加压的方法将空气排干,这样就可避免柱中有 空气!过柱子需要耐心,不要着急.

通常根据被分离物中各组分的极性、溶解度和吸附活性等来考虑。先将带分离的样品溶

于尽量少的非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂的极性，将不同化合物依次洗脱。

常用洗脱剂的极性：

石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸

过柱子物质溶解性太差而且过柱后纯度不高怎么办

常用的过柱溶剂，氯仿-甲醇、乙酸乙酯-石油醚，都不溶吗？溶解度小一点也可以过的，可以半固体上样，再慢慢洗脱。但一点都不溶的话，是不能过柱纯化的。

过大柱子，石油醚和二氯甲烷是可以当溶剂使用的。

先用石油醚充柱子，然后逐渐的增加石油醚与二氯甲烷的比例。产物就会在某个极性阶段下来。常见的是石油醚与乙酸乙酯，运用二氯甲烷代替乙酸乙酯也是可以的了。

过氧乙酸俗称过氧醋酸，分子式CH3COOOH，相对分子质量76

     外观与性状： 无色液体，有强烈刺激性气味

     化学性质：易燃，完全燃烧能生成二氧化碳和水；具有酸的通性；可分解为乙酸、氧气；能溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸、硫酸，具有溶解性。

1、具有强氧化性，常用做医疗消毒液

2、不稳定性

纯过氧乙酸极不稳定，在-20℃时就会发生猛烈爆 炸，其性质很不稳定，在室温 下可以分解放出氧气，遇明火或高温发生自 燃、燃 烧或爆 炸。