用重铬酸钾标定硫酸亚铁铵的方法，每次用前都必须标定吗？
不用每次都标定。标定完就把浓度写在标签上，下次要用的时候就直接用标签上的浓度。不过标定完 的溶液，要保存好，不让其浓度发生改变。
标定的方法是这样的：用重铬酸钾标定硫酸亚铁铵，首先重铬酸钾一定是标准溶液！（用重铬酸钾基准物质直接配制就可以配成标准溶液）。因为你没有具体说出重铬酸钾和硫酸亚铁铵的大概浓度，所以我接下来讲述的标定过程，我就不把数据“标”出来了，这要你自己计算。
硫酸亚铁铵标定过程：用移液管移取重铬酸钾标准溶液25.00ml置于锥形瓶中，滴3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液原来是橙黄色的，越滴溶液越绿，由浅绿变为茶绿色，变为蓝绿色时，减慢滴定速度，（再滴时，滴下去的溶液会呈现灰色在扩散开来），当滴到灰色时，在加入半滴即变为红褐色，终点到了。记录硫酸亚铁铵体积。平行测定3次。
浓度计算的公式我就不说了哦！这种公式很简单，可以自己推理得到你想要的公式。
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注释：上述的标定方法不是国际标准方法。但是上述的标定方法适合用在普通的实验当中。
硫酸亚铁铵的制备与测定如下：
一、教学要求
1、了解复盐的一般特性。
2、学习复盐(NH 4) zSO4FeSQ4 6HeO的制备方法。
3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
4、学习产品纯度的检验方法。
5、了解用目测比色发检验产品的质量等级。
二、预习内容。
1、常用玻璃(瓷质)仪器：烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法。
2、实验室用的纯水、检验用的无氧水
3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等4、查物质的溶解度数据表:温度对溶解度的影响
5、复盐的性质，(NHa ) 2SO:FeS0 a 6HeO的制备方法。
6、(NH a ) zSO4FeSO46HzO纯度检验的方法。
7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。
三、实验原理。
硫酸亚铁铵(NHa)zSO4FeSO 6HzO)商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NHa )2SO4 FeSO46HeO在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或
(NH 4) aSO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH a)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
(1)氧化还原法 用酸性的高锰酸钾滴定.
(2)络合滴定法 用氨羧络合类的络合剂进行滴定
(3)重量分析法 用强碱进行沉淀然后进行重量分析
(4)吸光光度法 直接用分光光度计进行测定
在酸性溶液中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸钱及反应中产生的氨。以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三介铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出水样中总铬的含量。
2．干扰
钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中，钒的含量在容许限以下。
3．方法的适用范围
本方法适用于废水中高浓度（>lmg/L）总铬的测定。
4．试剂
1) (1+19）硫酸溶液：取硫酸50m1，缓慢加入到950ml水中，混匀。
2)硫酸一磷酸混合液：取150ml硫酸缓慢加入到700m1水中，冷却后，加入150ml磷酸，混匀。
3) 25％过硫酸铵溶液：称取25g过硫酸钱溶于水中，稀释至l00ml，用时配制。
4)重铬酸钾标准溶液：称取120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.4903g,用水溶解后，移入l000ml容量瓶中，加水稀释至标线。摇匀。此溶液的浓度（(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L。
5)硫酸亚铁铵亚标准滴定溶液：称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g，用(1+19）硫酸溶液500ml溶解，过滤至2000ml容量瓶中，用（1+19）硫酸溶液稀释至标线。临用时，用重铬酸钾标准溶液标定。
①标定：吸取25.00m1重铬酸钾标准溶液，置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸一磷酸混合液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点。
②记录用量（Y0m1)，计算如下：
C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 ．6H2O］=0.01000×25.00ml/V0
式中：C一一硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度（mol/L）。
6) 1％硫酸锰溶液：将硫酸锰（MRSO4·2H2O) 1g溶于水，稀释至100m1。
7) 0.5％硝酸银溶液：将硝酸银0.5g溶于水，稀释至l 00m1。
8) 5%碳酸钠溶液：将无水碳酸钠5g溶于水，稀释至l 00m1。
9) (1+1)氨水：取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，摇匀。
10) 1%氯化钠溶液：将氯化钠1g溶于水，稀释至l 00m1。
11)苯基代邻氨基苯甲酸指示液：称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylen thranilic Acid)0.27g,溶于5％碳酸钠溶液5m1中，用水稀释至250m1。
5．步骤
①吸取适量水样于150m1烧杯中，经酸消解后转移至500ml锥形瓶中（如水样清澈、无色，可直接取适量水样于500m1锥形瓶中）。用氨水中和溶液pH值为1^2。加入20ml硫酸一磷酸混合液，1-3滴硝酸银溶液，0.5m1硫酸锰溶液，25ml过硫酸铵溶液，摇匀。加入几粒玻璃珠，加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min。
②取下稍冷，加入5m1氯化钠溶液，加热微沸10-15min，除尽氯气。取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至250ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点，记下用量（V1)，同时取同体积纯水代替水样进行测定，记下用量（V2)。
6．计算
总铬(Cr, mg/L)＝（V1-V2)/V3×C×17.332×1000
式中：V1——滴定水样时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml)
V2——滴定空白样时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml)
V3——水样的体积（ml)
C一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（mol/L）；
17.332——1/3Cr的摩尔质量（g/mol)。
7．注意事项
①应注意掌握加热煮沸时间，若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，会使结果偏高；若煮沸时间太长，溶液体积小，酸度高，可能使六价铬还原为三价铬，使结果偏低。
②苯基代邻氨基苯甲酸指示液在测定水样和空白溶液时加入量要保持一致。
重铬酸钾与硫酸亚铁铵反应时1:6的关系,若滴定消耗硫酸亚铁铵 VmL,
有：c(硫酸亚铁铵)=(6×重铬酸钾的浓度×10)/V
