怎样溶解苯酚,玻璃瓶装的
苯酚的性质:比重1.071,熔点42~43℃,沸点182℃,燃点79℃.无色结晶或结晶熔块,具有特殊气味(与浆糊的味道相似).置露空气中或日光下被氧化逐渐变成粉红色至红色,在潮湿空气中,吸湿后,由结晶变成液体.酸性极弱(弱于H2CO3),有特臭,有毒,有强腐蚀性.室温微溶于水,能溶于苯及碱性溶液,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂中,难溶于石油醚.
我们老师的做法是:把瓶子放在盛有热水的水浴锅里,然后用镍匙或锥子之类的东西把它弄碎,弄碎后就可以称量了
就直接把瓶子敞开口放在热水里肯定要很长时间,会被氧化的.最好不要把瓶子打开直接用热水加热.
可以60℃下水浴加热成液体,先配置80%苯酚:80g苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20g水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。
配置方法:将装有苯酚的试剂瓶放在40~50度的水浴中,待苯酚融化有液体生成,然后乘热用滴管吸出滴在放置在天平上并去皮的烧杯中,称取一定质量的苯酚,然后加入一定体积的水,混匀即可。
扩展资料
苯酚的危害:
1、苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒:吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
2、环境危害:对环境有严重危害,对水体和大气可造成污染。
3、燃爆危险:该品可燃,高毒,具强腐蚀性,可致人体灼伤
参考资料来源:百度百科—苯酚
1. 使用原料:大多数市售液化苯酚是清亮无色的,无需重蒸馏便可用于分子生物学实验。但有些液化苯酚呈粉红色或黄色,应避免使用。同时也应避免使用结晶苯酚,结晶苯酚必须在160℃对其进行重蒸馏除去诸如醌等氧化产物,这些氧化产物可引起磷酸二酯键的断裂或导致RNA和DNA的交联等。因此,苯酚的质量对DNA、RNA的提取极为重要,我们推荐使用高质量的苯酚进行分子生物学实验。
2. 操作注意:苯酚腐蚀性极强,并可引起严重灼伤,操作时应戴手套及防护镜等。所有操作均应在通风橱中进行,与苯酚接触过的皮肤部位应用大量水清洗,并用肥皂和水洗涤,忌用乙醇。
3. 苯酚平衡:因为在酸性pH条件下DNA分配于有机相,因此使用苯酚前必须对苯酚进行平衡使其pH值达到7.8以上,苯酚平衡操作方法如下:
① 液化苯酚应贮存于-20℃,此时的苯酚呈现结晶状态。从冰柜中取出的苯酚首先在室温下放置使其达到室温,然后在68℃水浴中使苯酚充分溶解。
② 加入羟基喹啉(8-Quinolinol)至终浓度0.1%。该化合物是一种还原剂、RNA酶的不完全抑制剂及金属离子的弱螯合剂,同时因其呈黄色。有助于方便识别有机相。
③ 加入等体积的1M Tris-HCl(pH8.0),使用磁力搅拌器搅拌15分钟,静置使其充分分层后,除去上层水相。
④ 重复操作步骤③。
⑤ 加入等体积的0.1M Tris-HCl(pH8.0),使用磁力搅拌器搅拌15分钟,静置使其充分分层后,除去上层水相。
⑥ 重复操作步骤⑤,稍微残留部分上层水相。
⑦ 使用pH试纸确认有机相的pH值大于7.8。
⑧ 将苯酚置于棕色玻璃瓶中4℃避光保存。
4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法
方法提要
被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中,与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处,颜色在30min内稳定,用三氯甲烷萃取,可稳定4h并能提高灵敏度,但最大吸收波长移至460nm。
本方法不能区别不同类型的酚,而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此,不能提供含有混合酚的通用标准参考物,本方法用苯酚作为参比标准。
方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值,可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。
仪器和装置
分光光度计。
蒸馏装置全玻璃,包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。
锥形分液漏斗(250mL)。
微量蒸馏烧瓶(100mL)。
空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。
水银温度计(250℃)。
棕色容量瓶(100mL)。
试剂瓶(125mL),棕色。
试剂
无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加NaOH至强碱性,滴入KMnO4溶液至深紫红色,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可),加热蒸馏。弃去初馏分,收集无酚水于硬质玻璃瓶中,或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末,充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。
磷酸。
盐酸。
三氯甲烷或二氯甲烷。
硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中并稀释至100mL。
淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉,盛于200mL烧杯中,加少量水调成糊状,加入100mL沸水搅拌,冷后加入0.4gZnCl2或0.1g水杨酸防腐。
缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL浓氨水中,此溶液pH为9.8。
4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中,并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,有效期一周。
铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶于水中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,可稳定一周。颜色变深时,应重新配制。
溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO3)溶于水中,加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。
精制苯酚将苯酚置于50~70℃热水浴中溶化,小心地移入100mL蒸馏瓶中,用包有铝箔的软木塞塞紧,其中插有一支250℃水银温度计,蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接,用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏,弃去带色的初馏出液,收集182~184℃馏分(无色)密封避光保存。
酚标准储备溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中,并稀释至1000mL。
图78.3 苯酚蒸馏装置示意图
通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液,若为非精制苯酚可按下法标定:
移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液,注入250mL碘容量瓶中,加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl,立即盖紧瓶塞,摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa2S2O3标准滴定液滴定,至呈淡黄色时,加入1mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记下Na2S2O3标准溶液滴定体积V2。同时用水做试剂空白滴定,消耗Na2S2O3标准溶液体积为V1。
按下式计算酚标准储备溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρf标为酚标准储备溶液的质量浓度,μg/mLV1为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mLV2为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
酚标准中间溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL),用水稀释至1000mL,摇匀。当天配制。
酚标准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL),用水稀释至100mL,摇匀。临用时配制。
甲基橙指示液(2g/L)。
水样保存及处理
酚类化合物易被氧化,应在采集后4h内进行分析。否则,按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0,以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样,并在采样后24h之内分析样品。
校准曲线
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL),于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中,最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。
向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液,混匀,加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液,混匀,放置10min。加10.0mL三氯甲烷,振摇2min,静置分层,接取三氯甲烷提取液于比色皿中,在波长460nm处,用三氯甲烷作参比,测量吸光度(Ai)。
以吸光度Ai-A0(标准空白)为纵坐标,酚浓度为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样),记下体积V,加无酚水至200mL,置于500mL全玻璃蒸馏器中,用(1+9)H3PO4调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂,使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管),加热。蒸出150mL左右时,停止蒸馏,在沸腾停止后,向蒸馏瓶内加入50mL左右水,继续蒸馏,直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存,则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H3PO4和CuSO4)。
试样的测定。将馏出液(D),全量转入250mL分液漏斗中,按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等,测量吸光度Aw。
同时量取200mL无酚水,按上述步骤操作,测定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。
若是经稀释后再蒸馏的水样,则按下式计算其含酚质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρf样为水样中酚质量浓度,μg/LρfD为查标准曲线得酚质量浓度,μg/LV1为馏出液(D)体积,mLV为量取水样体积,mL。
注意事项
1)将水样蒸馏,馏出液清亮,无色,从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定,蒸馏将排除这一干扰。
2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰,以pH9.8~10.2最合适,因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。
3)游离氯能氧化4-氨基安替比林,还能与酚起取代反应生成氯酚。
4)NH4OH-NH4Cl体系的缓冲液比较稳定,由于增大了溶液NH3的浓度,可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。
5)主试剂在空气中易变质而使底色加深,此外4-氨基安替比林的纯度越高,灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时,可用活性炭处理脱色。
6)过硫酸铵[(NH4)2S2O8]可代替铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。
7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏,如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管,都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。
8)各种试剂加入的顺序很重要,不能随意更改。
9)停止蒸馏时,须防电炉余热引起的爆沸,以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。
10)比色槽在连续使用过程中,宜用氯仿荡洗,蒸发至干。
11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此,对一些高污染海水,为消除干扰和定量回收挥发酚类,需要较严格的操作技术。
a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上,若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。
b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物,可使蒸馏液浑浊,某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油,在没有CuSO4存在的条件下,先用粒状NaOH将pH调节至12~12.5,使酚成为酚钠,以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl4)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次),并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时,须用无酚水作一试剂空白,或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷,以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。
c.硫的化合物。酸化时释放出H2S能干扰酚的测定,用H3PO4将水样酸化至pH4.0,短时间搅拌曝气即可除去H2S及SO2的干扰。然后加入足够的CuSO4溶液(100g/L),使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解,酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。
苯酚化学品安全技术说明书
说明书目录
第一部分 化学品名称 第九部分 理化特性
第二部分 成分/组成信息 第十部分 稳定性和反应活性
第三部分 危险性概述 第十一部分 毒理学资料
第四部分 急救措施 第十二部分 生态学资料
第五部分 消防措施 第十三部分 废弃处置
第六部分 泄漏应急处理 第十四部分 运输信息
第七部分 操作处置与储存 第十五部分 法规信息
第八部分 接触控制/个体防护 第十六部分 其他信息
第一部分:化学品名称 回目录
化学品中文名称: 苯酚
化学品英文名称: phenol
中文名称2: 石炭酸
英文名称2: carbolic acid
技术说明书编码: 717
CAS No.: 108-95-2
分子式: C6H6O
分子量: 94.11
第二部分:成分/组成信息 回目录
有害物成分 含量 CAS No.
苯酚 108-95-2
第三部分:危险性概述 回目录
危险性类别:
侵入途径:
健康危害: 苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒:吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤,出现烧灼痛,呼出气带酚味,呕吐物或大便可带血液,有胃肠穿孔的可能,可出现休克、肺水肿、肝或肾损害,出现急性肾功能衰竭,可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒:可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐,严重者引起蛋白尿。可致皮炎。
环境危害: 对环境有严重危害,对水体和大气可造成污染。
燃爆危险: 本品可燃,高毒,具强腐蚀性,可致人体灼伤。
第四部分:急救措施 回目录
皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 (7:3)抹洗,然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入: 立即给饮植物油15~30mL。催吐。就医。
第五部分:消防措施 回目录
危险特性: 遇明火、高热可燃。
有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
第六部分:泄漏应急处理 回目录
应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。小量泄漏:用干石灰、苏打灰覆盖。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存 回目录
操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿透气型防毒服,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃,相对湿度不超过70%。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。
第八部分:接触控制/个体防护 回目录
职业接触限值
中国MAC(mg/m3): 5[皮]
前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准
TLVTN: OSHA 5ppm,19mg/m3[皮]ACGIH 5ppm,19mg/m3[皮]
TLVWN: 未制定标准
监测方法: 4-氨基安替比林比色法;气相色谱法
工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。
身体防护: 穿透气型防毒服。
手防护: 戴防化学品手套。
其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。实行就业前和定期的体检。
第九部分:理化特性 回目录
主要成分: 纯品
外观与性状: 白色结晶,有特殊气味。
pH:
熔点(℃): 40.6
沸点(℃): 181.9
相对密度(水=1): 1.07
相对蒸气密度(空气=1): 3.24
饱和蒸气压(kPa): 0.13(40.1℃)
燃烧热(kJ/mol): 3050.6
临界温度(℃): 419.2
临界压力(MPa): 6.13
辛醇/水分配系数的对数值: 1.46
闪点(℃): 79
引燃温度(℃): 715
爆炸上限%(V/V): 8.6
爆炸下限%(V/V): 1.7
溶解性: 可混溶于乙醇、醚、氯仿、甘油。
主要用途: 用作生产酚醛树脂、卡普隆和己二酸的原料,也用于塑料和医药工业。
其它理化性质:
第十部分:稳定性和反应活性 回目录
稳定性:
禁配物: 强氧化剂、强酸、强碱。
避免接触的条件: 光照。
聚合危害:
分解产物:
第十一部分:毒理学资料 回目录
急性毒性: LD50:317 mg/kg(大鼠经口);850 mg/kg(兔经皮)
LC50:316 mg/m3(大鼠吸入)
亚急性和慢性毒性:
刺激性: 家兔经眼: 1mg,重度刺激。家兔经皮:500mg/24小时,重度刺激。
致敏性:
致突变性:
致畸性:
致癌性:
第十二部分:生态学资料 回目录
生态毒理毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
生物富集或生物积累性:
其它有害作用: 该物质对环境有严重危害,应特别注意对空气、水环境及水源的污染。
第十三部分:废弃处置 回目录
废弃物性质:
废弃处置方法: 用焚烧法处置。
废弃注意事项:
第十四部分:运输信息 回目录
危险货物编号: 61067
UN编号: 1671
包装标志:
包装类别: O52
包装方法: 小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
第十五部分:法规信息 回目录
法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。
第十六部分:其他信息 回目录
参考文献:
填表部门:
数据审核单位:
修改说明:
其他信息:
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1.721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸馏器
3.无酚水
本实验均用无酚水,制备方法如下:
(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。
4.硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6.0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为:M1=2×M2×V2/V1
8.酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1升。按下法标定:
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5亳升浓盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处静置10分钟,加入1克碘化钾摇匀,5分钟后,用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色,再加1毫升淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量。用水代替酚贮备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准贮备液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A为空白滴定值(毫升);
B为滴定体积(毫升);
M为硫代硫酸钠摩尔浓度;
V为贮备酚溶液体积(10.00毫升);
94为苯酚的摩尔质量(克)。
9.酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10.酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至刻度,此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11.缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中,调节pH 为9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀释到100毫升,用时配制。该溶液贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存一周。
13.铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中,加两滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液水样调呈橙红色(此时pH约为4)。加入5.0毫升硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后,停止加热。液面静止后,加入25毫升水,继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2.萃取比色法
(1)将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克。
(2)分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷却的水稀释,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1.5毫升铁氰化钾溶液,再混匀。静置10分钟显色。
(4)分别加入13.00毫升氯仿,剧烈振摇2分钟萃取,静置分层。
(5)擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波长处,以氯仿为参比,用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时,可采用此法。
(1)绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液,加入0.5毫升缓冲溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液,用水稀释到50毫升,再混匀。放置15分钟后,于510nm波长处,用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。绘制标准曲线。
(2)水样测定
取50毫升馏出液(含酚量小于0.25毫克)或分取适量馏出液用水稀释到50毫升,置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚(毫克/升)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1.水样中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
2.氧化性,还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰,预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
(1)除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
(2)除硫化物
用磷酸调节水样pH=4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
(3)除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾,否则结果偏低。
5、 萃取比色法中,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上融化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后,应为无色,低温时析出结晶,贮于暗处。
(1) 了解酚污染对水环境的影响。
(2) 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、原理
酚是水体重点控制排放的污染物。它会影响水生生物的正常生长,使水产品有异味,水中酚含量超过0. 3mg/L时,可引起鱼类的迥避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和催化剂铁*化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成橘红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm波长处有大吸收。若用*仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm波长处有大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚,由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其他酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值。因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的低浓度。
三、仪器与试剂
(1) 722型分光光度计及l cm和3 cm比色皿。
(2) 500mL全玻璃蒸馏器。
(3) 无酚水。本实验均用无酚水,制备方法如下:
① 置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液储于硬质玻璃瓶中。
② 在每升重蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,储于硬质玻璃瓶中。
(4) 硫酸铜溶液。称取loog硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1L水中。
(5) 磷酸溶液。量取10. 0mL 85%磷酸,用水稀释至l00mL。
(6) 0.02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液。称取3. 2g无水溴酸钾溶于水中,加入10g溴化钾,溶解后移入l000mL容量瓶内,稀释至标线。
(7) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取6. 2g硫代硫酸钠,溶于1L煮沸后冷却的水中,加入0. 4g氢氧化钠,储于棕色瓶内,标定方法见实验4。
(8) 酚标准储备液。称取1. 0g苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1L,按下法标定:
取10. 00mL酚标准储备液于250mL碘量瓶中,加入100mL水、10. 00ML0. 02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶盖,摇匀。于暗处静置l 0min,加入1g碘化钾,摇匀。5min后,用0. 0250mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加1mL淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量,用水代替酚储备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准储备液浓度由下式计算:
苯酚浓度(mg/mL)=[ (V1-V2)×c/V×94 ]/6
式中:V1——空白滴定值,mL
V2——滴定体积,ML
c一—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V一一储备酚溶液体积,10. 00ML
94——苯酚的摩尔质量,g/mol。
(9) 酚标准中间液。将酚标准储备液稀释至浓度为0. 10mg/L。
(10) 酚标准使用液。吸取5. 00ML酚标准中间液于500ML容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至标线。此溶液含酚量为1. 00mg/mL,用前2h配制。
(11)缓冲溶液。称取20g氯化氨溶于100ML浓氨水中,调节pH为9.8。
(12) 4-氨基安替比林溶液。称取2. 0g 4-氨基安替比林溶于水中,稀释至100mL,用时配制,该溶液储于棕色瓶内,在冰箱中可保存1周。
(13)铁*化钾溶液。称取8. 0g铁*化钾溶于100mL水中,可保存1周。
(14) *仿。
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中,加2滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至呈橙红色(此时pH约为4),加入5. 0mL硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250mL量筒或容量瓶收集馏出液,待蒸馏出约225mL液体后,停止加热。液面静止后,加入25mL蒸馏水,继续蒸馏至馏出液250mL。
2.萃取比色法
(1) 将250mL馏出液转入500mL分液漏斗中,或者用移液管取部分馏出液稀释至250mL,使溶液的酚含量不大于15μg。
(2)分别取酚标准使用液0mL、0. 05mL、l. 00mL、2. 00mL、 4. 00mL、 6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL、15. 00mL,用250mL煮沸后的冷却水稀释,移入500mL分液漏斗中。
(3) 在分液漏斗内依次加入2mL缓冲溶液、1. 5mL 4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1. 5mL铁*化钾溶液,再混匀。静置10min显色。
(4)分别加入13. 00mL*仿,剧烈振摇2min萃取,静置分层。
(5) 擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6) 在A=460nm处,以*仿为参比,用3 cm比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线,同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度为0. 1^-5mg/L时,可采用此法。
1)绘制标准曲线
于50mL比色管中分别加入0mL、 0. 25mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL酚标准中间液,用水稀释至50mL,混匀。加入0.5mL缓冲溶液、1mL4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1mL铁*化钾溶液,再混匀。后用水稀释至50mL,放置15min后,于510nm波长处,用l cm比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。
2) 水样测定
取20mL馏出液(含酚量小于0. 25mg)或取适量馏出液置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚浓度(mg/L)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
(1) 水中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
(2) 氧化性、还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对测定有干扰作用,预蒸馏可除去大多数干扰物,但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
① 除氧化剂。加入碘化钾和酸后如果游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚*酸钠除去。
② 除硫化物。用磷酸调节水样使pH为4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
③ 除油类。用浓氢氧化钠溶液调节水样,使pH为12-13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相,加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
(3) 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
(4)样品和标准溶液中加入缓冲液和4-氨基安替比林后,要混匀才能加入铁*化钾,否则结果偏低。
(5)萃取比色法中,试剂空白以*仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4-氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂*仿产品。
(6) 当苯酚溶液呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上熔化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182-184℃的馏分,精制的苯酚冷却后应为无色,低温时析出结晶,储于暗处。
包装上常用的塑料主要有聚乙烯、聚丙烯,聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚氨基甲酸脂、酚醛树脂。
1、聚乙烯(PE) 聚乙烯是乙烯的高分子聚合物,是一种热塑性塑料,按其工业生产方法,有高压、中压、低压聚合法。生产方法不同,其分子结构也有很大差异,产品性能亦随分子结构而异。
优点:
聚乙烯是一种乳白色蜡状固体,比水轻,较柔软,抗水性好,耐低温,无味、无毒。
缺点:
耐热性较差,薄膜气密性差,对紫外线敏感。易氧化、老化,热收缩变化较大,印刷性能较差。按其密度。可分为高密度、中密度、低密度聚乙烯,以及线形低密度聚乙烯。
2、聚丙烯(PP) 聚丙烯是用石油炼制时的副产品丙烯,经过精炼的丙烯单体,在触媒的催化下进行聚合反应,再从聚合物中分离而得。
优点:
分子量为10~50万,密度很小,是已知塑料中最小的;无毒、无味,透明度高,机械性能、表面强度,抗摩擦性、抗化学腐蚀性、防潮性均很好;在室温以上时抗冲击值大。聚丙烯的原料来源广泛,价格便宜,性能适应性广。广泛用于食品工业中。多用作制造薄膜、复合薄膜,有良好的透明性和表面光泽,能耐120度的温度;可制成包装箱,吹塑成塑料瓶,添加某些填料可制成某些机器零件等。
缺点:
但耐低温冲击值小;它易带静电,印刷性能欠佳。
3、聚苯乙烯(PS) 聚苯乙烯是由乙烯与苯在无水三氧化铝催化下,发生烃化反应生成乙基苯,再经催化脱氢而得苯乙烯。苯乙烯单体在适量引发剂(过氧化苯甲酰)和分散剂(聚乙烯醇)的水悬浮液中加热聚合而成聚苯乙烯。
优点:
聚苯乙烯是一种无色、透明、无延展性的热塑性塑料;无毒、无味、无嗅,着色性好,透湿性大于聚乙烯,吸湿性很低,尺寸稳定,具有良好光泽加工性能好,成本低;机械性能随分子量的加大而提高;耐低温,可承受—40℃的低温;有良好的室内耐老化性;对醇类有机溶剂、矿物油有较好的耐受性,耐酸、碱性能也很好。
缺点:
耐热性低,不能在沸水中使用。
4、聚氯乙烯(PVC) 聚氧乙烯是氯乙烯经引剂作用,进行悬浮聚合或乳液聚合而生成聚氯乙烯。
优点:
它呈淡褐色、透明、韧性好,密度/cm有良好的化学稳定性,不易被酸、碱所腐蚀;气密性、抗水性、热封性能好,印刷性良好,生产能耗少,价格便宜;机械强度,耐磨、耐压性均优于聚乙烯和聚丙烯。
缺点:
是热稳定性较差,受热易于分解,放出氯化氢气体。
5、聚酯(PET) 聚酯是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚产物。聚酯和其它塑料相比,
优点:
具有集优良的阻隔性,如对二氧化碳、氧气、水和香味等均能很好地阻隔;随机械性能优异,有很高的强度、抗压性和耐冲击性;化学稳定性好,耐酸、碱腐蚀;透明度高,光泽性、光学特性好;无毒、无味,符合食品卫生标准。
6、酚醛塑料(PF) 酚醛树脂是由酚类(主要是苯酚)和醛类(主要是甲醛)缩聚而成。
优点:
酚醛树脂有很好的机械强度,热强度亦很好;耐湿性,耐腐蚀性良好;易于加工、价格低廉。
其他分类:以包装材料作为分类标志,一般可分为纸板、木材、金属、塑料、玻璃和陶瓷、纤维织品、复合材料等包装。
1、纸制包装.从环境保护和资源回收利用的观点来看,纸制包装有广阔的发展前景。
2、木制包装。它是以木材、木材制品和人造板材(如胶合板、纤维板等)制成的包装。主要有:木桶、胶合板箱、纤维板箱和桶、木制托盘等。
3、金属包装。金属包装是指以黑铁皮、白铁皮、马口铁、铝箔、铝合金等制成的各种包装。主要有:金属桶、金属盒、马口铁及铝罐头盒、油罐、钢瓶等。
4、塑料包装。 塑料包装是指以人工合成树脂为主要原料的高分子材料制成的包装。主要的塑料包装材料有聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚酯(PET)等。塑料包装主要有:全塑箱、钙塑箱、塑料桶、塑料盒、塑料瓶、塑料袋、塑料编织袋等。可以上富贸商城看看。从环境保护的观点来看,应注意塑料薄膜袋、泡沫塑料盒造成的白色污染问题。
5、玻璃与陶瓷包装。玻璃与陶瓷包装是指以硅酸盐材料玻璃与陶瓷制成的包装。这类包装主要有:玻璃瓶、玻璃罐、陶瓷罐、陶瓷瓶、陶瓷坛、陶瓷缸等。
6、纤维制品包装。纤维制品包装是指以棉、麻、丝、毛等天然纤维和以人造纤维、合成纤维的织品制成的包装。主要有麻袋、布袋、编织袋等。
7、复合材料包装。复合材料包装是指以两种或两种以上材料粘合制成的包装,亦称为复合包装。主要有纸与塑料、塑料与铝箔和纸、塑料与铝箔、塑料与木材、塑料与玻璃等材料制成的包装。