硫酸钙的特征

其实透明干燥剂也是很常见的，尤其在购买鞋的时候，在给你的鞋盒子中都是这种透明颗粒装的干燥剂，那么儿童误食干燥剂怎么办?像这样的透明颗粒干燥剂人们吃了之后是没有危害的，那透明颗粒干燥剂是什么?

佰佰安全网给大家详细的介绍下这样的食品添加剂小知识

透明颗粒干燥剂一般都是硫酸钙和氯化钙等,通过与水结合生成水合物进行干燥.还有一种硅胶干燥剂,吸水性特强,但不溶于水和任何溶剂。

硅胶是一种高微孔结构的含水二氧化硅,无毒、无味、无嗅,化学性质稳定,具强烈的吸湿性能.因而广泛用于仪器、仪表、设备器械、皮革、箱包、鞋类、纺织品、食品、药品等的贮存和运输中控制环境的相对湿度,防止物品受潮,霉变和锈蚀。

像这样透明颗粒的干燥剂都是硅胶干燥剂，也是很多行业比较常用的，食品安全检测仪就能知道这种干燥剂还有那些成分。

过滤水的作用。

一、沐浴器：颗粒亚硫酸钙有硬度好，效率高，反应时间短等优点，可以完全满足沐浴器体积相对小，流量要求大，除氯效果要求高等特殊要求。

二、使用在水龙头滤芯中，滤芯体积小，除氯要求高时，单独使用或与其他滤料共同使用，可以达到流量大，除氯效率高的要求。

三、制成亚硫酸钙滤芯，可以在饮料，纯净水生产过滤工艺中，单独增加一只除氯滤芯,确保下阶段逆渗透膜的工作安全。

四、在活性碳滤芯的制作时，掺入一定比例的颗粒亚硫酸钙，制成除氯碳棒滤芯，增强产品除余氯的效能。

五、在中央净水器中，混入一定比例的该产品，可以提高整个产品的过滤效果，避免对损坏树脂和影响软水的质量。

硫酸钙是白色固体。无臭，无味。在水中微溶，在乙醇中不溶；在稀盐酸中溶解。密度2.61克/立方厘米。熔点1450℃。带两个分子结晶水的叫做石膏或生石膏（CaSO4·2H2O）。将石膏加热到150-170℃时，大部分结晶水失去，变成熟石膏（2CaSO4·H2O即CaSO4·1/2H2O）。CaSO4溶解度不大，其溶解度呈特殊的先升高后降低状况。可制作各种模型，医疗上用作石膏绷带。此外，还可用于调节水泥的凝结时间，作油漆用的白色颜料、纸张的填料和抛光粉，也是一种常用的干燥剂。也用于冶金和农业等方面。

硫酸锌是 无色斜方晶体、颗粒或粉末，无气味， 味涩。 熔点(℃)： 100 ；沸点(℃)： >500(分解)。对环境有危害，应特别注意对水体的污染。

白色沉淀硫酸钙属于微溶与水，勉强可以算做沉淀（以前分别H2SO4,与HCl时都会想到用AgNO3可是现象都看上去差不多所以碳酸钙也可以算做沉淀），摇一下溶液仔细观察会发现细小的白色颗粒状物质

在氢氧化钠溶液中加入适量碳酸钠，发生反应生成碳酸钙沉淀，再过滤除去沉淀。

氢氧化钠，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有强腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，易溶于水（溶于水时放热）并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气（潮解）和二氧化碳（变质），可加入盐酸检验是否变质。

NaOH是化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。纯品是无色透明的晶体。密度2.130g/cm³。熔点318.4℃。沸点1390℃。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色不透明的晶体。有块状，片状，粒状和棒状等。式量40.01

氢氧化钠在水处理中可作为碱性清洗剂，溶于乙醇和甘油；不溶于丙醇、乙醚。在高温下对碳钠也有腐蚀作用。与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应。与酸类起中和作用而生成盐和水。

反应是能反应。

但是反应生成的硫酸钙，是一种很细的颗粒，他会粘附在碳酸钙上面，阻止里面的碳酸钙和硫酸反应。

所以就反应不下去了，但实际还是反应了，这和金属钝化的原理差不多！

下游产品是硫酸钙晶须。

1、硫酸钙是有无水型、半水型和二水型三种。二水晶须易风化，110℃左右脱水成为无定形的硫酸钙粉末，半水强度介于两者之间，160℃脱水，所以工业硫酸钙晶须是指无水硫酸钙晶须。

2、无水硫酸钙为白色疏松针状物。相对密度为2.96，熔点为1450℃，耐热性为1000℃，其平均长径比一般为50～80。

3、硫酸钙晶须微溶于水，在水溶液中呈中性。具有颗粒状填料的细度、短纤维填料的长径比、耐高温、耐酸碱性、抗化学腐蚀、韧性好、电绝缘性好、强度高、易进行表面处理，与树脂、塑料、橡胶兼容性好，能够均匀分散，pH值接近中性。优良的增强功能和阻燃性。与其他无机晶须相比，硫酸钙晶须的毒性较低。

不可以。无水硫酸钙可用作磨光粉、纸张填充物、气体干燥剂以及医疗上的石膏绷带，也用于冶金和农业等方面。水泥厂也用石膏调节水泥的凝固时间。

中文名

无水硫酸钙

外文名

Anhydrite calcium sulfate

用途

用作磨光粉、纸张填充物、气体干燥剂以及医疗上的石膏绷带

化学式

CaSO4

无水硫酸钙

熟石膏

生石膏

CaSO4

2CaSO4·H2O

CaSO4·2H2O

化学式：CaSO4 即硫酸钙。

英文名称：Anhydrite calcium sulfate

名称：硫酸钙

化学式：CaSO4

式量：136.14

性状：白色固体

密度：2.61克/立方厘米

熔点：1450℃

性质：带两个分子结晶水的叫做石膏或生石膏（CaSO4·2H2O）。将石膏加热到150-170℃时，大部分结晶水失去，变成熟石膏（2CaSO4·H2O即CaSO4·1/2H2O），加热到400℃时变成无水硫酸钙。

制法

一般由天然产出。也是磷酸盐工业和某些其他工业的副产品。

硫酸钙(CaSO4)无色正交或单斜晶体，单斜晶体熔点1450℃，1193℃正交转单斜晶体。密度2.61克/立方厘米，微溶于水。1200℃以上可以分解：

2CaSO4 === 2CaO+2SO2↑+O2↑

高温下跟碳作用可生成硫化钙和二氧化碳。生石膏CaSO4·2H2O是天然矿物，为白、浅黄、浅粉红至灰色的透明或半透明的板状或纤维状晶体。性脆，128℃失1.5H2O，163℃失2H2O。工业上将生石膏加热到150℃脱水成熟石膏2CaSO4·H2O(或烧石膏)，加水又转化为CaSO4·2H2O。据此可用于石膏绷带、制作石膏模型、粉笔、工艺品、建筑材料。石膏还用为水泥调速剂以控制其硬化速度。油漆腻子、纸张填料也用到石膏，日常点豆腐可用它为凝结剂。农业上施用石膏以降低土壤的碱性。石膏矿与煤炭于高温可制得SO2用于生产硫酸。CaSO4溶解度不大，其溶解度呈特殊的先升高后降低状况。如10℃溶解度为0.1928g/100g水(下同)，40℃为0.2097，100℃降至0.1619，使溶解硫酸钙的硬水在高压锅炉(可达400℃)中结垢，造成危害，应于事前用Na2CO3使CaSO4转化为更难溶的CaCO3沉淀(其溶解度：0.0015g)而除去(使硬水软化)。在大理石遇稀H2SO4时因生成微溶CaSO4包于大理石表面阻碍与酸的接触，使反应停止，故不能用稀H2SO4与大理石制取CO2。

化学方程式：CaCO3+H2SO4===CaSO4(微溶于水)+H2O+CO2↑

硫酸钠是硫酸根与钠离子化合生成的盐，化学式为Na2SO4，硫酸钠溶于水，其溶液大多为中性，溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物，高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉。元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末，有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠暴露于空气中易吸水，生成十水合硫酸钠，又名芒硝，偏碱性。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。 在241℃时硫酸钠会转变成六方型结晶。在有机合成实验室硫酸钠是一种最为常用的后处理干燥剂。上游原料包括硫酸，烧碱等。

中文名

硫酸钠

外文名

Sodium sulphate[3]

化学式

Na2SO4[3]

分子量

142.042[3]

CAS登录号

7757-82-6[3]

物理性质

外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、味咸而苦的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。

结构：单斜、斜方或六方晶系。

溶液：硫酸钠溶液为无色溶液

熔点： 884℃ （七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H2O）

沸点： 1404℃

密度： 2.68g/cm3

热力学函数（298.15K，100kPa）：

标准摩尔生成焓

：-1387.1

标准摩尔生成吉布斯自由能

：-1270.2

标准熵

： 149.6

溶解性： 不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。

溶解度：

温度

0℃

10℃

20℃

30℃

40℃

50℃

60℃

70℃

80℃

90℃

100℃

溶解度

4.9

9.1

19.5

40.8

48.8

46.2

45.3

44.3

43.7

42.7

42.5

结晶水：24℃以下：7H2O

32.4℃以下：10H2O 无水硫酸钠或1H2O

化学性质

复分解反应：BaCl2+Na2SO4=BaSO4↓+2NaCl；

稳定性：稳定，不溶于强酸、铝、镁，吸湿。暴露于空气中易吸湿成为含水硫酸钠。241℃时转变成六方型结晶。高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉。极易溶于水。有凉感。味清凉而带咸。在潮湿空气中易水化，转变成粉末状含水硫酸钠覆盖于表面。无水芒硝产于含硫酸钠卤水的盐湖中，与芒硝、钙芒硝、泻利盐、白钠镁矾、石膏、盐镁芒硝、石盐、泡碱等共生；也可由芒硝脱水而成；火山喷气孔周围有少量产出。[1]

毒性：无毒

毒理学数据：小鼠经口：LD50 5989mg/kg

生态学数据：对水是稍微危害的，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。[2]

此外，Na2SO4还可以溶入水中做电解质。

制备方法

1、滩田法

利用自然界不同季节温度变化使原料液中的水分蒸发，将粗芒硝结晶出来。夏季将含有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、氯化镁等成分的咸水灌入滩田，经日晒蒸发，冬季析出粗芒硝。此法是从天然资源中提出芒硝的主要方法，工艺简单，能耗低，但作业条件差，产品中易混入泥砂等杂质。

2、机械冷冻法

利用机械设备将原料液加热蒸发后冷冻至-5～-10℃时析出芒硝。与滩田法比较,此法不受季节和自然条件的影响。产品质量好，但能耗高。

3、盐湖综合利用法

主要用于含有多种组分的硫酸盐-碳酸盐型咸水。在提取各种有用组分的同时，将粗芒硝分离出来。例如加工含碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、硼化物及钾、溴、锂的盐湖水，可先碳化盐湖卤水，使碳酸钠转化成碳酸氢钠结晶出来；冷却母液至5～15℃,使硼砂结晶出来分离硼砂后的二次母液冷冻至0～5℃,析出芒硝。[1]

4、其他方法

可由硫酸和氢氧化钠反应制得。H2SO4+ 2NaOH→Na2SO4+ 2H2O。由天然产物萃取也可制得。

还可用碳酸氢钠和硫酸反应制备：2NaHCO3+H2SO4→Na2SO4+2H2O+2CO2↑。

在实验室可用氯化钠固体和浓硫酸在加热条件下制取硫酸钠。2NaCl+H2SO4(浓)→2HCl↑+Na2SO4

或用氢氧化钠与硫酸铜反应制备：2NaOH+CuSO4=Na2SO4+Cu(OH)2↓

在家庭中可用碳酸钠或碳酸氢钠与硫酸铜反应制得：

2CuSO4+2Na2CO3+H2O=Cu2(OH)2CO3 ↓+ 2Na2SO4 +CO2↑

4NaHCO3+2CuSO4=Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+3CO2↑+H2O

实验2-7 难溶强电解质溶度积常数Ksp的测定

一、 实验目的

1、 了解极稀溶液浓度的测量方法；

2、 了解测定难溶盐Ksp的方法；

3、 巩固活度、活度系数、浓度的概念及相关关系。

二、 实验原理

在一定温度下，一种难溶盐电解质的饱和溶液在溶液中形成一种多项离子平衡，一般表示式为：

这个平衡常数Ksp称为溶度积常数，或简称溶度积，严格地讲Ksp应为相应个离子活度的乘积，因为溶液中个离子有牵制的作用，但考虑的难容电解质饱和溶液中离子强度很小，可警世的用浓度来代替活度。

就AgCl而言

从上式可知，若测出难溶电解质饱和溶液中个离子的浓度，就可以计算出溶度积Ksp。因此测量最终还是测量离子浓度的问题。若设计出一种测量浓度的方法，就找到了测量Ksp的方法。

具体测量浓度的方法，包括滴定法（如AgCl溶度积的测定），离子交换法（如CuSO4溶度积的测定），电导法（如AgCl溶度积的测定），离子电极法（如氯化铅溶度积的测定），电极电势法（Ksp与电极电势的关系），即分光光度法（如碘酸铜溶度积的测定）等，以下分别加以介绍。

Ⅰ、硫酸钙溶度积常数的测定（离子交换法）

一、 实验目的

1、 练习使用离子交换树脂的方法；

2、 了解离子交换测硫酸钙溶解度、溶度积的的原理和方法。

3、 进一步练习酸碱滴定、常压过滤等基本操作。

二、 实验原理

离子交换树脂是一类人工合成的，在分子中含有特殊活性基团能与其他物质进行离子交换的固态、球状的高分子聚合物，含有酸性基团而能与其他物质交换阳离子的为阳离子交换树脂，含有碱性基团而能与其他物质交换阴离子的为阴离子交换树脂。最常用的聚苯乙烯磺酸型树脂是一种强酸性阳离子交换树脂，其结构式可表示为：

本实验是用强酸性阳离子交换树脂（用R-SO3H表示）（型号732）交换CaSO4饱和溶液中的Ca2+，其交换反应为：

2R- SO3H + Ca2+ → (R SO3)2 Ca + 2H+

由于CaSO4是微溶盐，其溶解度部分除了Ca2+和SO42-以外，还有以离子对形式存在的CaSO4，因此饱和溶液中存在着离子对和简单离子间的平衡：

CaSO4(aq)= Ca2+ + SO42-

当溶液流经交换树脂时，由于Ca2+离子被交换平衡向右移动，CaSO4（ag）解离，结果全部被交换成H+，从流出液的[H+]可计算CaSO4的摩尔溶解度y:

[H+]可用pH仪测出，也可由标准NaOH溶液滴定得出，这里介绍滴定法。

设饱和CaSO4溶液中[Ca2+]=C，则[SO42-]=C，则[CaSO4(aq)]=y – c

且

Kd为离子对解离常数，25℃时Kd=5.2×10-3则

，

由方程求出C，并根据溶度积定义 ，由Ksp=[Ca2+][SO42-]=C2, 求出Ksp。

三、 实验步骤

1. 装柱 将离子交换柱（可用碱式滴定管代用）洗净，底部填以少量玻璃纤维或脱棉脂，称取一定数量的732强酸型阳离子交换树脂，放入小烧杯中，加蒸馏水浸泡，搅拌，除去悬浮的颗粒及杂质后，与水一起转移到离子交换柱中，打开交换柱下端旋钮夹子，让水慢慢流出，直到液面高于树脂1cm左右为止，夹紧螺旋夹，若有气泡，让玻棒插入树脂中赶走气泡，以后操作过程，均应使树脂泡在溶液中。气泡赶走后，在树脂上方加少量玻璃纤维（或棉花）。

2. 转型 为保证Ca2+完全交换成H+，必须将Na+型树脂完全转变成型H+，取40ml 2mol/L的HCl溶液分批加入交换柱，控制每分钟80－85滴流速让其通过离交树脂，HCl溶液流完后，保持10分钟后。[注意：如果用的是酸处理好的树脂，可在装柱后直接按下法处理]，用50-70ml的蒸馏水淋洗树脂，直到流出液的pH为6－7（用pH试纸检验）。

3. 硫酸钙饱和溶液的制备 将1克分析纯CaSO4固体置于约70mL经煮沸后、又冷却至室温的蒸馏水中，搅拌10分钟后静置5分钟，用定量滤纸过滤（滤纸、漏斗和抽滤瓶均应干燥），滤液即为CaSO4饱和溶液。

4. 交换 用移液管取20.00 mL饱和CaSO4溶液，注入离交柱内，控制交换柱流出液的速度为20-25滴/分钟，用洗净的锥形瓶承接流出液。在饱和溶液差不多完全流进树脂床时，加蒸馏水洗涤树脂（约50mL水分批淋洗）至流出液的pH为6－7。在整个交换和淋洗过程中注意勿使流出液损失。

5. 氢离子浓度的测定 酸碱滴定法，流出液加2滴溴百里酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由黄色转变为鲜明的蓝色即为滴定终点。精确纪录所用的NaOH溶液体积，按下式计算溶液中的氢离子的浓度。

四、 数据记录及结果

CaSO4 饱和液温度

通过交换柱的饱和溶液体积（mL）

NNaOH (moL/L )

VNaOH (mL)

[H+] moL/L

CaSO4的溶解度y

CaSO4的溶度积 Ksp

计算时Kd近似取25℃的数据，将计算过程写进实验报告。

误差分析，根据CaSO4的溶解度的文献值来算误差，并讨论误差产生的原因。

五、 思考题

1、 操作过程中为什么控制液体流速不宜太快？ 树脂层为什么不允许有气泡的存在？ 应如何避免？

2、 如何根据实验结果计算CaSO4的溶度积？

3、 制备硫酸钙饱和溶液时，为什么要使用已除去CO2的蒸馏水？

4、 影响最终测定结果的因素有哪些？通过影响因素分析，你认为整个操作过程中的关键步骤是什么？

5、 以下情况对实验结果有何影响?

1)转型时，树脂未完全转换为H+型。

2)CaSO4饱和液未冷却至室温就过滤。

3)过滤CaSO4饱和液的漏斗和接受瓶未干燥。

4)转型时，流出的淋洗液未达中性就停止淋洗并进行交换。

附 CaSO4的溶度积的文献值

T ℃

0

10

20

30

40

溶解度×102mol/L

1.29

1.43

1.50

1.54

/

g/100g

0.1759

0.1928

/

0.2090

0.2097

阅读材料

离子交换技术

将化合物通过装有离子交换树脂的离子交换柱后，由于离子键地交换而得到相应产物的方法被称为离子交换法。该法广泛用于元素的分离、提取、纯化、有机物的脱色精制、水的净化以及用作反应的催化剂等方面，离子交换法所需要的物品包括相应的离子交换树脂和离子交换柱等。

离子交换树脂包括天然的和合成的两大类别，其中比较重要的是人工合成的有机树脂，它主要是利用苯乙烯和二乙烯苯交联成高聚物作为树脂的母体结构，然后再连接上相应的活性基团而合成的。人工合成的离子交换树脂是一种不溶性的具有网状结构的含有活性基团的高分子聚合物，在网状结构的骨架上有许多可以电离的能和周围溶液中的某些离子进行交换的活性基团，离子交换树脂的网状结构在水或者酸、碱性溶液中极难溶解，且对于多数有机溶剂、氧化剂、还原剂及热均不发生作用。

一． 离子交换树脂的分类

因所带基团和起的作用不同，离子交换树脂又可以分为可与阳离子发生交换反应的阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及具有特殊功能的离子交换树脂等类别。

1．阳离子交换树脂 阳离子交换树脂是带有酸性交换基团的树脂，这些酸性基团包括磺酸基（-SO3H）、羧基（-COOH）、酚羟基（-OH）等。在这些树脂中，他们的阳离子可被溶液中的阳离子所交换，根据活性基的酸碱性的强弱不同，将阳离子交换树脂再细分为强酸性阳离子交换树脂（活性基为-SO3H），如国产的732型树脂（新牌号001-100#），中等酸性阳离子交换树脂（活性基为-PO3H2）（国产新牌号401-500#）和弱酸性阳离子交换树脂（活性基为-CO2H、-C6H4OH等）（如724型，新牌号101-200#）等，其中以强酸性树脂用途最广。

2．阴离子交换树脂 含有碱性活性基的树脂，这类树脂的阴离子可被溶液中的阴离子交换。根据活性基碱性的强弱差别分为强碱性阴离子交换树脂（活性基为季胺碱，如国产的711#、714#等）和弱碱性阴离子交换树脂（活性基为伯胺基、仲胺基和叔胺基，如701#树脂等）

3．具有特殊功能树脂 如螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等（见表2-8）。

在使用中应根据实验的具体要求，选择不同的离子交换树脂。

二． 离子交换的基本原理

离子交换过程是溶液中的离子通过扩散进入到树脂颗粒内部，在与树脂活性基上的H+（或Na+及其它离子）离子进行交换，被交换的H+离子又扩散到溶液并被排出。因此离子交换过程是可逆的，对于阳离子交换树脂来说，离子价越大交换势越大，即与树脂结

表 2-8 离子交换树脂的种类

类 型

活性基

类别

例

阳离子交换树脂

强酸性

磺酸基团

H型（R-SO3H）Na型(R-SO3Na）

732型、IR-120型

磷酸基团

H型（R-PO3H2）Na型(R-PO3Na2）

弱酸性

羧酸基团

H型（R-CO2H）Na型(R-CO2Na）

724型、IRC-50型

苯酚基团

H型（R-C6H4OH）Na型(R-C6H4ONa）

阴离子交换树脂

强碱性

季胺基团

OH型（R-NR`3OH）

Cl型(R-NR`3Cl）

717型、IRA-400型

弱碱性

伯胺基团

OH型（R-NH3OH）

Cl型(R-NH3Cl）

701型、IR-45型

仲胺基团

OH型（R-NR`H2OH）

Cl型(R-NR`H2Cl）

叔胺基团

OH型（R-NHR`2OH）

Cl型(R-NHR`2Cl）

特殊功能离交树脂

螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等

合的能力越强：

K+ <H+ <Na+ <K+ <Ag+ <Fe2+ <Co2+ <Ni2+ <Cu2+ <Mg2+ <Ca2+ <Ba2+ <Sc3+

同样，对于因离子交换树脂而言，其交换势也随着离子价的增大而加大，如对强碱性阴离子树脂而言：

Ac- <F- <OH- <HCOO- <H2PO4- <HCO3- <BrO3- <Cl- <NO3- <Br- <NO2- <I- <CrO42- <C2O42- <SO42-

一般离子的交换能力可用交换容量来表示，所谓的交换容量制的是1克干树脂可以交换相应离子的毫克当量数。不同类型的树脂交换容量不同，对于强酸性离子交换树脂来说，一般交换容量≥4.5毫克当量/克干树脂，因此可由此计算出某一实验所需的最低树脂量。

三． 影响树脂交换的因素

影响树脂交换的因素很多，主要包括以下几个方面：

1． 树脂本身的性质 不同厂家、不同型号的树脂交换容量不同。

2． 树脂的预处理或再生的好坏。

3． 树脂的填充，离子交换柱中树脂填充是是否有气泡。

4． 柱径比与流出速度 由于离子交换过程是一个缓慢的交换过程，并且这个交换过程是可逆的。因此流出速度对于交换结果影响很大，流出速度过大，来不及进行离子交换，离交效果较差。同时流出速度又与流动相溶液中离子的浓度和离子交换柱的柱径比[离子交换柱的高度与直径的比值（图2-35）]等因素有关，如离子浓度小时，可适当增加流出速度。在实验室中柱径比一般要求在10:1以上，柱径比较大时可适当增加流出速度。为了得到较好的结果，流出速度一般要控制在20-30滴/分为宜。

四． 新树脂的预处理与老化树脂的再生

1． 阳离子交换树脂的预处理 ⑴ 漂洗 目的在于除去一些外源性杂质，将购买的新树脂用自来水浸泡，并不时搅动。弃去浸洗液，不断换水直到浸洗液无色为止。⑵ 碱洗 因稳定性的要求，购买的新树脂基本上都是钠型的，利用碱洗过程，可将某些非钠型转换为钠型，便于下一步的处理。加等容量8%的NaOH溶液浸泡30分钟，分离碱液，用水洗至中性。⑶ 转换 用7%的HCl溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性备用（注：最后几次应该用蒸馏水或去离子水洗涤）。

2． 阴离子交换树脂的预处理 ⑴ 将新购阴离子交换树脂加等量50%乙醇搅拌放置过夜，除去乙醇，用水洗至浸洗液无色无味。⑵ 用7%的HCl溶液处理三次每次,均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性。⑶ 用8%的NaOH溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，水洗至pH 8-9为止。

3． 离子交换树脂的再生 离子交换树脂用过一段时间后，会发生色变，并失去交换能力，这就是树脂的老化，可通过处理使其再生。再生的方法因树脂不同而异，但基本步骤与预处理相类似，首先是漂洗，然后利用离子交换过程的可逆性原理，用H+、Na+(或OH-、Cl-)交换树脂上的离子即可。再生过程可以使用静态法和动态法等方法。以阳离子交换树脂的再生为例：⑴ 静态法 将经过漂洗的树脂加入适量（2-3倍体积或更多）的2mol/L的盐酸放置24小时以上（放置过程中要经常地加以搅拌），弃去酸液，用水冲洗至中性。⑵ 动态法 先将离交柱的残水放出，假如2-3倍容量的2mol/L（约为7%）的HCl溶液（或其它酸），打开离交柱下部的开关旋钮，使液体缓慢流出，并随时检验流出液的pH值，当流出液呈强酸性时，关闭旋钮静置一段时间，使交换充分（静态再胜）后再放出酸液，并将其余酸液不断加入（动态再生），最后用水冲洗至中性即可。

注意事项 ⑴ 为避免洗涤过程中自来水中的离子与树脂发生交换作用，最好先用自来水将树脂中的大部分酸（或碱）洗出[此时流出液pH约为2-3（11-12）]之后，在用蒸馏水（去离子水）洗涤至pH为6-7（或8-9）。⑵ 阴离子树脂在40以上极易分解，应特别注意。⑶ 离交树脂在使用过程中会逐渐裂解破碎，但是一般可以用3-4年甚至更长，不要轻易倒掉。⑷对已处理好（或再生好）的树脂，应立即使用，不可防止太久，因

Ⅰ 阳离子交换柱

Ⅱ 阴离子交换柱

Ⅲ 混合离子交换柱

图2-35 离交柱的柱径比 图2-36 离子交换装置图

为它的稳定性较差。一般阳离子离交树脂Na+型比H+稳定，阴离子离交树脂Cl-型比OH-型稳定。⑸ 树脂再生时，应根据结合在树脂上的离子选择不同的酸（碱），如结合的是Pb2+,就不能用HCl,而应该用HNO3因为Pb(NO3)2是易溶的.

五． 离子交换法的具体操作

1． 树脂的转型 即树脂应先经预处理或再生，转型后的树脂放置在蒸馏水中。

2． 装柱 ⑴ 树脂的选择 根据实验目的和具体情况选择不同性能的离子交换树脂，

若被吸附的是无机阳离子或有机碱时，宜选用阳离子交换树脂，反之若被吸附的是无机阴离子或有机算是应选用阴离子交换树脂，如果是分离氨基酸这样的两性物质时，则使用阳离子阴离子交换树脂均可。确定了阳、阴离子交换树脂后，需确定交换基的种类，如对于吸附性强的离子，可选用弱酸（碱）性离交树脂，而对于吸附性较弱者，宜选用强酸（碱）性离交树脂。在数种离子共存时，宜县选用吸附性较弱的，以后再选用吸附性较强的交换树脂。若将树脂作催化剂时，应选用强酸（碱）性离子交换树脂。⑵ 树脂装柱 将已经活化好的书之装入离子交换柱的过程叫装柱。装柱的关键就在于不能是树脂出现断层或气泡，具体做法是：先将离子交换柱中加入部分去离子水，然后将树脂带水装进柱内并打开下部活塞，使水缓缓流出。当树脂加完后，用去离子水将树脂冲洗至流出液的pH为中性。在装柱过程中特别注意不能使树脂层断水，以免产生气泡而引起树脂断层。若不慎有气泡产生时，可利用玻棒搅动树枝，并将气泡带出。

3． 离交 打开离子交换柱下端的开关旋钮，将已经处理好的离子交换柱中的去离子水放出（注意：此时要再检验一次流出液的pH值，如不为中性则继续用去离子水冲洗至中性）。直到去离子水刚刚掩盖树脂时，将待处理的样品液加入到离子交换柱中（注意：加入时不要使树脂翻动），打开树脂柱下端开关旋钮，控制流速在每分钟20-30滴，当样品液几乎全部进入到树脂中时，加入去离子水（注意：在离交过程中同样不能让树脂层断水，以免产生气泡，影响离交效果）继续离交，直到流出液的pH值约为6-7时为止。⑷

树脂再生 方法见前所述。