盐酸萘乙二胺溶液怎么配制

萘乙二胺盐酸盐要用水浴锅加热，才能溶解成澄清液。《水和废水监测》第四版给出的方法写，“加热至溶液清亮（即全部溶解），过滤、冷却，再稀释到所需要的体积，保存于棕色瓶中”。所以，如果你需要10%的，就应该在100mL的溶液里，加入10g的倍数克数的试剂（如20g，30g），冷却过滤后再稀释相应倍数（稀释2倍，3倍）这样。

亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液,使蛋白质沉淀.亚铁氰化钾与乙酸锌生成亚铁氰化锌与蛋白质发生共沉淀现象.

对氨基苯磺酸溶液 使生物体中的亚硝酸根转化为重氮根,即对重氮基苯磺酸.

盐酸萘乙二胺溶液 与重氮基苯磺酸形成偶氮类化合物,显色剂.

标准亚硝酸钠溶液组 制定工作曲线所用.

分子式 C12H14N2·2HCl 分子量 259.20 别名 萘乙二胺盐酸盐，盐酸-1-萘乙二胺 ，α-萘乙二胺盐酸盐，N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐，N-1-萘基乙二胺盐酸盐，二盐酸盐-1-萘乙二胺，1-萘乙二胺二盐酸盐

1

范围

本方法规定了果汁中亚硝酸盐的测定方法，其检出限为1

mg/kg。

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原理

浓缩果汁、果汁及其饮料中的亚硝酸盐主要是植物从土壤中吸收后存积地果实中带来的，多以钠盐的形式存在。样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。

3

试剂

实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均匀分析纯试剂。

3.1

亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾〔k4fe(cn)6•3h2o〕，用水溶解，并稀释至1000ml；

3.2

乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌〔zn(ch3coo)2•2h2o〕，加30ml冰乙酸溶于水，并稀释至1000ml；

3.3

饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠（na2b4o7•10h2o），溶于100ml热水中，冷却后备用；

3.4

对氨基苯磺酸溶液（4g/l）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存；

3.5

盐酸萘乙二胺溶液（2g/l）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶解于100ml水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存；

3.6

亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500

ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于200μg的亚硝酸钠；

3.7

亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00ml，置于200ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。

4

仪器

4.1

小型绞肉机；

4.2

分光光度计。

5

分析步骤

5.1

样品处理

称取约5.0经绞碎混匀的试样，置于70ml烧杯中，加12.5ml硼酸饱和液，搅拌均匀，以70℃左右的水300ml将试样洗入500ml容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出后冷至室温，然后一面转动，一面加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。

5.2

测定

吸取40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml亚硝酸钠标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5μg亚硝酸钠），分别置于50ml带塞比色管中。于标准管和试样管中分别加入2ml对氨基苯磺酸溶液（4g/l），混匀，静置3min～5min后各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液（2g/l），加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线。同时做试剂空白。

萘乙二胺光度法

方法提要

在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于波长543nm处测量吸光度。

大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。

可用有机玻璃或塑料采水器采集水样，经0.45μm滤膜过滤后贮存于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。水样熔化后应立即分析。

仪器

分光光度计。

试剂

磺胺溶液(10g/L)称取5g碘胺溶于350mL(1+6)HCl，用水稀释至500mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。

亚硝酸盐氮标准储备溶液ρ(N)=0.10mg/mL称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2)经110℃烘干溶于少量水中后全量转移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。加1mL三氯甲烷(CHCl3)，混匀。贮存于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为两个月。

亚硝酸盐氮标准溶液ρ(N)=5.0μg/mL移取5.00mL亚硝酸盐氮标准储备溶液于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。临用前配制。

校准曲线

取6个50mL具塞比色管，分别加入0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL亚硝酸盐标准溶液，加水至标线，混匀。标准系列浓度为0mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L、0.040mg/L、0.050mg/L。

各加入1.0mL磺胺溶液，混匀。放置5min。各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液混匀。放置15min。

于543nm波长，5cm比色皿，以水作参比，测其吸光度Ai。其中零浓度为标准空白吸光度A0。

以吸光度(Ai-A0)为纵坐标，浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。

参照绘制校准曲线步骤测量水样的吸光度Aw。

量取50.0mL二次去离子水于具塞比色管中，参照上述步骤测量分析空白吸光度Ab。

水样中亚硝酸盐氮的吸光度An=Aw-Ab。

由An值查校准曲线得水样中亚硝酸盐氮的浓度ρ(NO2-N)(mg/L)。

注意事项

1)水样加盐酸萘乙二胺溶液后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。

2)温度对测定的影响不显著，但以10～25℃内测定为宜。

3)标准曲线每隔一周须重制一次，当测定水样的实验条件与制定校准曲线的条件相差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时，须及时重制标准曲线。

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定试验方法如下：

一、测定原理

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料，染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，其最大吸收波长为538nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。

二、实训操作

1．仪器设备

小型绞肉机或组织捣碎机或研钵；可见分光光度计；天平(感量为0.1mg和lmg)；，50ml烧杯；500ml容量瓶；小玻棒；比色管；比色架。

2．试剂

①亚铁氰化钾溶液(106g／L)：称取106.Og亚铁氰化钾用水溶解，并稀释至1000ml。

②乙酸锌溶液(220g／L)：称取220.0g乙酸锌，先加30ml冰醋酸溶解，用水稀释至1000ml。

③饱和硼砂溶液(50g／L)：称取5.0g硼酸钠，溶于100ml热水中，冷却后备用。

④氨缓冲溶液(pH9.6—9.7)：量取30ml盐酸，加100ml水，混匀后加65ml氨水，再加水稀释至1000ml，混匀。调节pH至9.6～9.7。

⑤缓冲液的稀释液：量取50ml氨缓冲溶液，加水稀释至500ml混匀。

⑥盐酸(0.1mol／L)：量取5ml盐酸，用水稀释至600ml。

⑦对氨基苯磺酸溶液(4g／L)：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml 20％(v／v)盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。

⑧盐酸萘乙二胺溶液(2g／L)：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存。

⑨亚硝酸钠标准溶液(200µg/mL)：准确称取0.1000g于1lO～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

⑩亚硝酸钠标准使用液(5.0µg／mL)：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00ml，置于200ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

3．样品预处理

(1)提取 火腿肠一捣碎_取匀样0.5g一50ml。烧杯一加入饱和硼砂液12.5ml。—搅拌均匀一用约70℃的水大约300ml。将试样洗入500mL容量瓶一沸水浴加热15min一冷水冷却至室温。

(2)提取液净化 上述提取液→加亚铁氰化钾和乙酸锌各5mL→定容→放置0.5h→撇去脂肪层→过滤(弃去不溶物)→弃去初滤液约30mL→滤液待测。

4．成分分析

(1)标准曲线绘制 取10个50mL比色管一比色架一吸取40mL样品处理液至其中一个50mL比色管中一另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2．50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5、7．5、10、12µg亚硝酸钠)一分别置于其余的比色管中→在所有的比色管中分别加入2mL 0.4％对氨基苯磺酸溶液混

匀→静置3-5min→于各管中加入lmL 0.2％盐酸萘乙二胺溶液→加水至刻度→混匀-静置15min→用2cm比色杯，以零管调节零点→于波长538nm处测吸光度A→绘制标准曲线一同时做试剂空白。

(2)样品测定选择合适的稀释倍数→吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中→按绘制标准曲线的步骤测量在波长为538nm下进行测定A一记录→从标准曲线查出稀释样品中的亚硝酸钠的量。

调节ph值为弱酸性。

亚铁氰化钾溶液

乙酸锌溶液，使蛋白质沉淀。亚铁氰化钾与乙酸锌生成亚铁氰化锌与蛋白质发生共沉淀现象。

对氨基苯磺酸溶液

使生物体中的亚硝酸根转化为重氮根，即对重氮基苯磺酸。

盐酸萘乙二胺溶液

与重氮基苯磺酸形成偶氮类化合物，显色剂。

标准亚硝酸钠溶液组

制定工作曲线所用。

萘乙二胺是一种胺类，具有与氨气相似的弱碱性，因为分子里有两个苯环，还有两个氨基，所以，叫做萘乙二胺。它能和盐酸发生反应，生成盐酸萘乙二胺，和硫酸发生反应，则生成硫酸萘乙二胺，如果和硝酸反应，则生成硝酸萘乙二胺。

盐酸萘乙二胺和强碱溶液反应，生成的是氢氧化萘乙二胺，氢氧化萘乙二胺是不稳定的，会重新析出萘乙二胺，溶液就会变得浑浊。

希望我能帮助你解疑释惑。