制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂

苯胺和乙酸反应制备乙酰苯胺时，采用分馏装置、抽滤装置。

乙酸与苯胺的反应速率较慢，且苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。

因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馆。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的泥合气体在分馆柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。

为什么要用分馏装置：

如果用乙酸的话，这个反应会生成水，因此为了让反应进行到底，需要尽可能把水给除掉（用乙酸酐不用担心这个问题，因为乙酸酐会和水反应，起了除水作用）。一般方法是向体系内加入甲苯或者苯（由于毒性原因，基本用甲苯比较多）作为夹带剂，和水以及另外一个组分形成三元共沸物离开体系。

因此当分水器中冷凝下来，水密度大沉在下方，夹带剂密度小在上方，可以逐步流淌回体系内继续起到带水作用。

为了得到纯度较高的产品。在反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃。也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%。

扩展资料

一、乙酰苯胺的用途：

1、是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体。

2、用作分析试剂，用于有机元素（C、H、N）定量分析的标样，铈、铬、铅、硝酸盐、亚硝酸盐的检定及过氧化氢的稳定剂，也用于制药工业。

二、贮存方法

1、避光保存。

2、采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运

参考资料来源：百度百科-乙酰苯胺

参考资料来源：百度百科-N-乙酰苯胺

因为在蒸馏过程中先蒸馏出来的是水，留在圆底烧瓶中的才是乙酰苯胺，要把反应生成的水蒸馏调又要使乙酰苯胺不被蒸馏出，所以要控制冷凝管上端的温度在105摄氏度。

乙酰苯胺是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。

扩展资料：

乙酰苯胺由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。

若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

反应式如图：

乙酰苯胺在酸或碱存在下加热水解成乙酸和苯胺，但一般酰胺的水解反应缓慢且需较强烈的条件，在强酸强碱较长时间的加热回流下产率才较高。

酸催化时，主要是利用酸使酰胺的羰基质子化并中和产生的胺促进水解，碱催化时，主要时利用氢氧根进攻羰基碳且中和形成的羧酸促进水解。

两者的催化机理各有不同，总体而言相较于其它的羧酸衍生物(酰卤，酸酐，酯等)，酰胺的反应活性较低。

扩展资料：

乙酰苯胺由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。

若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

包装方法：两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、塑料编织袋、乳胶布袋；塑料袋外复合塑料编织袋（聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋）；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。

参考资料来源：百度百科——乙酰苯胺

由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%。操作示例1将四只反应罐成梯形排列，最高一只反应罐装有分馏柱。苯胺从分馏柱顶部连续加入，回收乙酸与苯胺混合物从第二只反应罐连续加入，乙酸从第三只反应罐连续加入。控制不同的反应温度（第三只为160-170℃，第四只为200-210℃），使乙酸与苯胺进行气液相对流反应，反应生成的水从分馏柱顶部蒸出，乙酰化物流入第四只反应罐，再抽入蒸馏罐，减压蒸出未转化的苯胺及乙酸，反应产物经冷却成片状，得乙酰苯胺。重量配料比：苯胺：乙酸＝1：（0.65-0.70），收率99.5%。操作示例2先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸（含量60%以上），加热，同时缓缓加入1/10量乙酸，加热至沸腾，收集分馏出的稀乙酸，并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸，反应7h。最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸，回流分馏，当分馏出的乙酸浓度达85%以上时，进行真空蒸馏，蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。原料消耗定额：苯胺（99%）690kg/t、冰醋酸500kg/t。 实验室制备可按下法：在带回流冷凝器的500ml烧瓶中，加入20.5g（0.22mol）苯胺，21.5g（0.21mol）乙酐，21g（0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中，搅拌，用冰冷却。过滤，干燥，得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯，熔点114℃。

苯甲酸应该无特别操作

乙酸乙酯

乙酸+乙醇浓硫酸催化脱水

对硝基苯胺

1.以乙酰苯胺为原料，经硝化、水解而制得。

原料消耗定额：乙酰苯胺1210kg/t；硝酸（90%）580kg/t；硫酸3620kg/t；液碱（30%）660kg/t。

2.以对硝基氯苯为原料，可采用高压釜间歇法生产，也可采用管道反应器连续化生产，收率都在94%左右。

剩下不写了,百科应该都能查到

1、为防止苯胺被氧化加入锌粉。

2、增加乙酸的用量减少可逆反应，提高产率。

3、保持沸腾不断除去生成的水，有效的使化学反应平衡向正方向移动。

4、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制。

扩展资料：

乙酰苯胺的制备方法：

1、由苯胺经乙酸乙酰化而得

将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

2、采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%

先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸（含量60%以上），加热，同时缓缓加入1/10量乙酸，加热至沸腾，收集分馏出的稀乙酸，并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸，反应7h。

最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸，回流分馏，当分馏出的乙酸浓度达85%以上时，进行真空蒸馏，蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。

3、实验室制备可按下法

在带回流冷凝器的500ml烧瓶中，加入20.5g（0.22mol）苯胺，21.5g（0.21mol）乙酐，21g（0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中，搅拌，用冰冷却。

过滤，干燥，得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯，熔点114℃。

通过分馏移除生成的水，反应平衡向右侧移动。

使用乙酸酐制乙酰苯胺是实验室常用的方法。

最好使用新蒸馏过的苯胺，这样产物容易精制。