做气相色谱时,如何检测其中的乙醇含量?
请把问题叙述清楚。你要用气相色谱分析何种物质?是分析待测物中的乙醇吗?首先你要选好柱子类型和分析方法,把每种物质都可以分开并且被检测器检测到,那样就可以和根据面积归一化法进行计算出乙醇的含量。或者你根据外标法,用已知浓度的乙醇进行色谱分析,然后再用同样的方法对待测物进行色谱分析,通过二者的乙醇峰高或者面积进行计算,再乘以矫正因子,就可以算出乙醇的含量了。
首先是硬件配置的问题,选用什么样的色谱仪,配什么样的色谱柱和检测器.
我推荐使用混合的固定液,毛细填充的均可,这要看你具体手边有什么了,FID的检测器完全可以胜任
其次,利用甲醇和乙醇沸点不同,可以使用程序升温或者是恒温来做,这个实验几次就OK了,需要的话可以外标来做个曲线.
我目前手边有的毛细管柱30米,内涂SE-54,在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离,FID检测器温度200,.
甲醇和乙醇的残留量,按照中国药典附录中各种残留溶剂的残留限度规定来制定(甲醇0.3%,乙醇0.5%);
限度根据ICH Q3C:甲醇 3000ppm 乙醇等未规定的5000ppm,这是最低要求。
想要准确的测定乙醇的含量,就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离(分离度大于1.5)。而乙醇中具体会含有何种物质,应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质,可能会生成何种物质等等。
那么想要使各种物质都与乙醇达到分离,就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下,同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时,不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说,变化一个色谱条件,就会引起一系列连锁反应,导致各物质的相对保留时间出现变化,峰型也会有变化,直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定,因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。
以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话,就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题,因为某些物质在FID下响应值是很小的(四氯化碳,氯仿等等),这样的话,就无法得知该杂质的量,导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测,并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。