靛酚的合成路线有哪些

方法提要

在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在波长640nm处测量吸光度。

水样经0.45μm滤膜过滤后盛于聚乙烯瓶中。须从速分析，不能延迟3h以上。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃。样品溶化后立即分析。

试剂

硫酸。

柠檬酸钠溶液(480g/L)称取240g柠檬酸钠溶于500mL水中，加入20mLNaOH溶液，加入数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500mL。冷却后用水稀释至500mL。盛于聚乙烯瓶中。此溶液长期稳定。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.50mol/L称取10.0gNaOH溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL。盛于聚乙烯瓶中。

苯酚溶液称取38g苯酚(C6H5OH)和400mg亚硝酰铁氰化钠溶于少量水中，稀释至1000mL，混匀。盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液可稳定数月。

硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.10mol/L称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于少量水中，稀释至1000mL。加1g碳酸钠(Na2CO3)，混匀。转入棕色试剂瓶中保存。

淀粉溶液(5g/L)称取1g可溶性淀粉，加少量水搅成糊状，加入100mL沸水，搅匀，电炉上煮至透明。取下冷却后加1mL冰醋酸，用水稀释至200mL。盛于试剂瓶中。

次氯酸钠溶液(3.54mg/mL有效氯)市售品有效氯含量不少于5.2%。此溶液使用时必须标定:加50mLH2SO4溶液至100mL锥形瓶中，加入约0.5gKI，混匀。加1.00mLNaOCl溶液，以Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。记下Na2S2O3溶液的体积。

次氯酸钠使用溶液(1.50mg/mL有效氯)用NaOH溶液稀释一定量的NaOCl溶液，使其100mL中含150mg有效氯。此溶液盛于聚乙烯瓶中置冰箱内保存，可稳定数周。

铵标准储备溶液ρ(N)=0.10mg/mL称取0.4716g硫酸铵［(NH4)2SO4，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却］溶于少量水中，全量转入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷，振摇混合。贮存于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液有效期半年。

铵标准溶液ρ(N)=10.0μg/mL移取10.0mL铵标准储备溶液置于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀。临用时配制。

仪器

分光光度计。

校准曲线

取6个100mL容量瓶，分别加入0mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.20mL、1.50mL铵标准溶液，加纯水或无氨海水至标线，混匀。浓度系列为(N):0、0.030、0.060、0.090、0.12、0.15mg/L。

移取35.0mL上述各溶液，分别置于50mL具塞比色管中。各加入1.0mL柠檬酸钠溶液，混匀。各加入1.0mL苯酚溶液，混匀。各加入1.0mLNaOCl使用溶液，混匀。放置6h以上(淡水样放置3h以上)。

于640nm波长处，5cm比色皿，以水作参比溶剂，测量吸光度Ai，其中0浓度为A0。

以吸光度(Ai-A0)为纵坐标，氨-氮浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

移取35.0mL已过滤的水样，分别置于50mL具塞比色管中。

参照上述绘制校准曲线步骤测定水样的吸光度Aw。

同时取35.0mL无氨蒸馏水，分别置于50mL具塞比色管中，按水样步骤测定分析空白吸光度Ab。

按以下不同情况计算水样氨-氮的浓度:测定海水样时，若绘制校准曲线用盐度相近的无氨海水，可由Aw-Ab值查标准曲线直接得出氨氮浓度。

对于海水或河口区水样，若绘制校准曲线时，用无氨蒸馏水，则水样的吸光度Aw扣除分析空白吸光度Ab后，还应根据所测水样的盐度乘上相应的盐误差校正系数f(表78.3)，即据f(Aw-Ab)值查标准曲线得水样中氨-氮的浓度。

表78.3 盐误差校正系数

注意事项

1)测定中要避免空气中的氨对水样或试剂的沾污。

2)采集氨氮低于0.8μg/L的海水，用0.45μm滤膜过滤后贮存于聚乙烯桶中，每升海水加1mL三氯甲烷，混合后即可作为无氨海水使用。

3)若发现苯酚出现粉红色则必须精制。步骤如下:取适量苯酚置蒸馏瓶中，徐徐加热，用空气冷凝管冷却，收集182～184℃馏分。精制后的苯酚为无色结晶状。在酚的蒸馏过程中要注意爆沸和火灾。

4)样品和标准溶液的显色时间保持一致，并避免阳光照射。

5)该法重现性好，空白值低，有机氮化物不被测定但反应慢，灵敏度略低。

因为2

6

二氯酚靛酚在酸性环境下会显示红色

做VC测定的时候要加草酸的，会显示红色干扰啊

加入碳酸氢钠就无色了，然后再用草酸滴定到刚刚到红色

氧化型的2，6-二氯酚靛酚在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。所以，当用2，6-二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时，在抗坏血酸全部被氧化后，再滴下的2，6-二氯酚靛酚将立即使溶液呈淡红色，从而显示到达滴定终点。

二氯酚靛酚和盐酸反应

二氯酚靛酚溶液相当于维生素c的毫克数。W：10ml样品提取液中含样品的克数。三．实验试剂与仪器：菜花 10%盐酸溶液

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维生素C含量的测定——滴定法原理在中性和微酸性环境中，VC能将染料2，6—二氯酚靛酚还原成无色还原型2，6—二氯酚靛酚。同时VC氧化成脱氢抗坏血酸。氧化型2，6—二氯酚靛酚在酸性溶液中呈红色，因此用2，6—二氯酚靛酚滴定含VC的酸性溶液时当溶液由无色转为微红色时即为滴定终点。从消耗的2，6—二氯酚靛酚的量可以计算VC的含量。试剂1%草酸，2%草酸，0.001mol/L2，6—二氯酚靛酚步骤1.称4.0g新鲜样品——加5ml2%草酸研磨——过滤到50ml容量瓶中——残渣用2%草酸提取——用1%草酸定容。2.吸取10ml滤液于三角瓶中用2，6—二氯酚靛酚滴定，记录所用滴定液体积。3.对照：于另一容量瓶内加35ml2%草酸用1%草酸定容，取10ml进行滴定，记录体积。结果处理VC含量（ug/100gFW）=100*（V1-V2）KV/WV3式中，W：样品重V1：滴定样品用滴定液ml数V2：滴定对照用滴定液ml数V3：滤液ml数V：提取液总体积K：1ml滴定液氧化VC毫克数丙酮和乙醇双水相萃取荧光法测定痕量维生素B2萃取是一种十分重要的化学分离手段。传统的萃取分离通常是在两个互不相溶的相——有机相和水相间进行，这种异相萃取的效率通常较低，事实上，某些能与水互溶的有机溶剂在无机盐作用下也可能形成双水相体系，只是有关这方面的研究还比较少，有待进一步扩大和深入。与高聚物双水相体系相比，水溶性有机溶剂-盐双水相体系具有操作简便、相分离速度快、价廉、低毒、分相清晰、对测定干扰小及萃取相不吉粘度大，难处理的聚合物等特点。维生B2（vB2，又称核黄素)临床用于防治口角炎、唇干裂、舌炎、阴囊炎、角膜血管化等维生素岛缺乏症，测定方法有分光光度法、催化动力学法、磷光法、伏安法、化学发光法、荧光法和色谱法等。本文对水溶性有机溶剂乙醇和丙酮在无机盐作用下形成双水相的条件和萃取VB2的性质进行了对比研究，建立了丙酮/乙醇一（NH4）2SO4-H2O双水相萃取、荧光测定VB2的新方法。用于VB2片荆和注射液的测定。

优点：该法简便易行、快速，目前仍被广泛运用。

缺点：2,6-二氯靛酚在滴定深色蔬菜时，受到颜色的干扰，终点的判断很难判断，从而造成分析误差。

用2％草酸制备提取液，可有效地抑制抗坏血酸氧化酶，以免抗坏血酸变为氧化型而无法滴定，而1％的草酸无此作用。如样品中有较多亚铁离子（Fe2+）时，也可使染料还原而影响测定，这时应改用8％乙酸代替草酸制备样品提取液，此时Fe2+不会很快与染料起作用。

扩展资料：

选用酸价值较高的样品，分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次，自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%，人工滴定法为1.6%；平行测定酸价值较低的样品5次，自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%，而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%，表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。

参考资料来源：百度百科-滴定法