硫代硫酸钠滴定应该用酸式还是碱式滴定管

国标法标定硫代硫酸钠的具体方法（依据国标GB/T5009.1-2003）：

1、在碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液，将其密塞摇匀后置于暗处10分钟，再倒入250ml水进行稀释              

2、将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色，稀释用水温度不应超过20℃，同时做空白试验

3、硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C= M/[（V1- V0）×0.04903]

式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。

扩展资料

硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名 sodium hyposulfide）。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。

在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。

滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。

滴定反应要求：

1、反应要按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系，不发生副反应。

2、反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%。

3、反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。

4、有适当的方法确定滴定的终点。

参考资料来源：百度百科：硫代硫酸钠    百度百科：滴定分析

硫代硫酸钠用碱式滴定。因为硫代硫酸钠的组成中显示Na成强碱性，而硫代硫酸根成弱酸性，所以硫代硫酸钠是碱式盐。

硫代硫酸钠是常见的硫代硫酸盐。是硫酸钠中一个氧原子被硫原子取代的产物，因此两个硫原子的氧化数分别为-2和+6。

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

亚硫酸钠法

由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

硫化碱法

利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。

以上内容参考：百度百科-硫代硫酸钠

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）

C（Na2S2O3）=0.1 mol/L

1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。

2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。

用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]

式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）

扩展资料：

硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫 。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。

其为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

硫酸钠（Na2SO4）是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物，十水合硫酸钠又名芒硝、高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉，暴露于空气容易吸水生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠俗称芒硝。

元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。

在241℃时硫酸钠会转变成六方型结晶。在有机合成实验室硫酸钠是一种最为常用的后处理干燥剂。

外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。

结构：单斜、斜方或六方晶系。

溶液：硫酸钠溶液为无色溶液。

熔点： 884℃ （七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H2O）

沸点： 1404℃

相对密度： 2.68g/cm3

热力学函数（298.15K，100kPa）：

标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol)：-1387.1

标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1)：-1270.2

标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1)： 149.6

溶解性： 不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。

参考资料：百度百科-硫代硫酸钠

硫代硫酸钠滴定液用碱式滴定管，棕色。

原因：硫代硫酸钠熟称海波或大苏打，其固体是无色透明的晶体，易容于水，呈无色溶液，硫代硫酸钠的水溶液显弱碱性。硫代硫酸钠虽然热稳定性较高，但酸化容易变质，因而加碱性试剂来增加稳定，常用碳酸钠，导致其溶液碱性加强，用碱式滴定管。注意事项：待测液浓度高时，可以考虑使用白色滴定管。

用硫代硫酸钠滴定碘时，硫代硫酸钠应该选用碱式滴定管，依据是：

（1）酸式滴定管，分析化学中常用的滴定仪器，能用于酸性溶液，也能用于强氧化性溶液，不能用于碱性溶液。

（2）碱式滴定管，分析化学中常用的滴定仪器，能用于碱性溶液，不能用于酸性溶液和强氧化性溶液。

（3）硫代硫酸钠为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。

扩展资料：

碱式滴定管注意事项：

1、使用时先检查是否漏液；

2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗；

3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体；

4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下；

5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上；

6、量取或滴定液体的体积等于第二次的读数减去第一次读数；

7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液，以免腐蚀橡皮管；

8、用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化剂液体。

参考资料来源：百度百科-酸式滴定管

参考资料来源：百度百科-碱式滴定管

参考资料来源：百度百科-硫代硫酸钠

使用碘标准溶液滴定硫代硫酸钠时：

由于碘溶液的氧化性，选用酸式滴定管。

使用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时：

硫代硫酸钠虽然热稳定性较高，但酸化容易变质，因而加碱性试剂来增加稳定，常用碳酸钠，导致其溶液碱性加强，用碱式滴定管。

硫氰化钾滴定就拉倒吧，不如用EDTA。或者考虑碘量法啊，操作如下：

1，精确取待测液适量（通常25 mL），加入过量KI溶液；

2，加入少量淀粉溶液（实际上是胶体），此时溶液呈蓝色；

3，滴定管中加入已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液适量，进行滴定，直至溶液蓝色消失或略显黄色。

根据硫代硫酸钠用量可以算出被三价铁氧化的碘量，进而算出三价铁的量。

准确称取0.15g在120度干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml水使之溶解.加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8）,密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释.用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用.此指示液应临用时配制.）,继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色.反应液及稀释用水的温度不应超过20℃.同时做空白试验.

硫代硫酸钠应加入酸式滴定管中.