水发产品中甲醛的快速检测实验目的

水发产品中甲醛的快速检测（征求意见稿）1　范围本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。AHMT法（比色卡法）2　原理样品中的甲醛经提取后，在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）发生缩合，再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物，其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关，通过色阶卡进行目视比色，对样品中甲醛进行定性判定。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　氢氧化钾。3.1.2　盐酸。3.1.3　亚铁氰化钾。3.1.4　乙酸锌。3.1.5　冰乙酸。3.1.6　乙二胺四乙酸二钠。3.1.7　高碘酸钾。3.1.8　4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂 （AHMT）。3.1.9　氢氧化钾溶液（5mol/L）：称取280.5g氢氧化钾（3.1.1），用水溶解并定容至1000mL，混匀。3.1.10　氢氧化钾溶液（0.2mol/L）：称取11.22g氢氧化钾（3.1.1），用水溶解并定容至1000mL，混匀。3.1.11　盐酸溶液（0.5mol/L）：量取41mL盐酸（3.1.2），用水稀释并定容至1000mL，混匀。3.1.12　亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾（3.1.3），用水溶解并定容至100mL，混匀。3.1.13　乙酸锌溶液（220g/L）：称取22g乙酸锌（3.1.4），加入3mL冰乙酸（3.1.5）溶解，用水稀释并定容至100mL，混匀。3.1.14　乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）：称取10g乙二胺四乙酸二钠（3.1.6），用5mol/L氢氧化钾溶液（3.1.9）溶解，并定容至100mL，混匀。3.1.15　AHMT溶液（5g/L）：称取0.5g 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（3.1.8），用0.5mol/L盐酸溶液（3.1.11）溶解，并定容至100mL，混匀后置于棕色瓶中，有效期6个月。

3.1.16　高碘酸钾溶液（15g/L）：称取1.5g高碘酸钾（3.1.7），用0.2mol/L氢氧化钾溶液（3.1.9）溶解，并定容至100mL，混匀。3.1.17　甲醛标准品溶液（100µg/mL）。3.2　参考物质甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1。表1 甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量

中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量

甲醛Formaldehyde50-00-0HCHO30.03

3.3　标准溶液配制甲醛标准工作液（10µg/mL）：精密量取甲醛标准品溶液（100µg/mL）（3.1.17）1mL，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为10µg/mL的甲醛标准工作液，临用新制。3.4　材料3.4.1　甲醛快速检测试剂盒（AHMT法-比色卡法）：适用基质为水发产品及其浸泡液，需在阴凉、干燥、避光条件下保存。3.4.2　滤纸：中速定性滤纸。4　仪器和设备4.1　移液器：200µL，1mL，5mL。4.2　涡旋混合器。4.3　电子天平或手持式天平：感量为0.01g。4.4　离心机：转速≥4000r/min。4.5　环境条件：温度15℃～35℃，湿度≤80%。5　分析步骤5.1　试样制备取适量有代表性样品的可食部分或浸泡液，固体样品剪碎混匀，液体样品需充分混匀。5.2　试样的提取准确称取试样1g（精确至0.01g）或吸取试样1mL，置于15mL离心管中，加水定容至10mL，涡旋提取1min，静置5min，取上清液作为提取液（如上清液浑浊，加入1mL亚铁氰化钾溶液（3.1.12）和1mL乙酸锌溶液（3.1.13），涡旋混匀，4000r/min离心5min或滤纸（3.4.2）过滤，取上清液或滤液作为提取液）。5.3　测定步骤准确移取提取液2mL于5mL离心管中，加入0.4mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.1.14）和0.4mL AHMT溶液（3.1.15），涡旋混匀后静置10min，再加入0.1mL高碘酸钾溶液（3.1.16），涡旋混匀后静置5min，立即与标准色阶卡目视比色，10min内判读结果。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。

5.4　质控试验每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。5.4.1　空白试验称取空白样品，按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。5.4.2　加标质控试验加标质控样品：准确称取空白试样1g（精确至0.01g），置于15mL离心管中，加入0.5mL甲醛标准工作液（10µg/mL）（3.3），使样品中甲醛含量为5mg/kg。加标质控样品按5.2和5.3步骤与样品同法操作。6　结果判定要求观察检测管中样液颜色，与标准色阶卡比较判读样品中甲醛的含量。颜色浅于检出限（5mg/kg）则为阴性样品；颜色接近或深于5mg/kg则为阳性样品。色阶卡见图1。

甲醛标准比色卡（mg/kg或mg/L）0 510 2050 100 200

图1 甲醛标准色阶卡质控试验要求：空白试验测定结果应为阴性，质控样品试验测定结果应在其标示量值允差范围内，加标质控试验测定结果应与加标量相符。7　结论由于色阶卡目视判读存在一定误差，为尽量避免出现假阴性结果，读数时遵循就高不就低的原则。当测定结果为阳性时，应对结果进行确证。8　性能指标8.1　检测限：5mg/kg或5mg/L。8.2　灵敏度：灵敏度应≥95%。8.3　特异性：特异性应≥85%。8.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。AHMT法（分光光度法）9　原理样品中的甲醛经提取后，在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂 （AHMT）发生缩合，再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物，其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关，用分光光度计在550nm处测定吸光度值，与标准系列比较定量，得到样品中甲醛的含量。

10　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1　试剂同3.1。10.2　参考物质同3.2。10.3　标准溶液配制同3.3。10.4　材料10.4.1　甲醛快速检测试剂盒（AHMT法-分光光度法）：适用基质为水发产品及其浸泡液，需在阴凉、干燥、避光条件下保存。10.4.2　滤纸：中速定性滤纸。11　仪器和设备11.1　移液器：200µL，1mL，5mL。11.2　涡旋混合器。11.3　电子天平或手持式天平：感量为0.01g。11.4　离心机：转速≥4000r/min。11.5　分光光度计或相应商品化测定仪。11.6　环境条件：温度15℃～35℃，湿度≤80%。12　分析步骤12.1　试样制备同5.1。12.2　试样的提取同5.2。12.3　测定步骤准确吸取甲醛标准工作液（10mg/L）0mL、0.1mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL分别置于5mL带刻度的具塞刻度试管中，加水定容至2mL，配制成浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L的甲醛标准系列工作液。准确移取13.2制备的提取液2mL置于5mL离心管中，加入0.4mL乙二胺四乙酸二钠溶液和0.4mL AHMT溶液，涡旋混匀后静置10min，再加入0.1mL高碘酸钾溶液，涡旋混匀后静置5min，将显示溶液置于1 cm比色皿中，以甲醛标准系列工作液的零点为参比调零，于550 nm测定吸光度值。12.4　质控试验每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。12.4.1　空白试验称取空白样品，按照12.2和12.3步骤与样品同法操作。12.4.2　加标质控试验加标质控样品：准确称取空白试样1g（精确至0.01g），置于15mL离心管中，加入0.5mL甲醛标准工作液（10µg/mL）（3.3），使样品中甲醛含量为5mg/kg。加标质控样品按12.2和12.3步骤与样品同法操作。13　标准曲线的制作以标准系列工作液的浓度为横坐标，以其吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。14　分析结果的表述14.1　结果计算试样中甲醛的含量按式（1）计算：

………………………………（1）式中：X——试样中甲醛的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；ρ——由标准曲线得到的试样提取液中甲醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ρ0——由标准曲线得到的空白提取液中甲醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试样定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样的取样量，单位为克或毫升（g或mL）；1000——单位换算系数。计算结果保留两位有效数字。14.2　结果判定当测定结果≥5mg/kg或mg/L时，判定为阳性，阳性结果的试样需要重复检验2次以上。14.3　质量控制要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果回收率应≥60%。15　结论当测定结果为阳性时，应对结果进行确证。16　性能指标16.1　检测限：5mg/kg或5mg/L。16.2　灵敏度：灵敏度应≥95%。16.3　特异性：特异性应≥85%。16.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。16.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。乙酰丙酮法（分光光度法）17　原理样品中的甲醛经提取后，在沸水浴条件下与乙酰丙酮发生反应，生成黄色物质，其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关，用分光光度计在413nm处测定吸光度值，与标准系列比较定量，得到样品中甲醛的含量。18　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。18.1　试剂18.1.1　无水乙酸钠。18.1.2　乙酰丙酮。18.1.3　冰乙酸。18.1.4　乙酰丙酮溶液：称取25.0g无水乙酸钠（18.1.1）溶于适量水中，移入100mL容量瓶中，加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸，加水定容至刻度，混匀，移至棕色试剂瓶中，2℃～8℃保存，有效期1个月。18.1.5　甲醛标准品溶液（100µg/mL）。18.2　参考物质同3.2。18.3　标准溶液配制同3.3。18.4　材料18.4.1　甲醛快速检测试剂盒（乙酰丙酮法-分光光度法）：适用基质为水发产品及其浸泡液，需在阴凉、干燥、避光条件下保存。18.4.2　滤纸：中速定性滤纸。19　仪器和设备

19.1　移液器：200µL，1mL，5mL。19.2　涡旋混合器。19.3　电子天平或手持式天平：感量为0.01g。19.4　离心机：转速≥4000r/min。19.5　分光光度计或相应商品化测定仪。19.6　环境条件：温度15℃～35℃，湿度≤80%。20　分析步骤20.1　试样制备同5.1。20.2　试样的提取同5.2。20.3　测定步骤准确吸取甲醛标准工作液（10mg/L）0mL、0.1mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL分别置于5mL带刻度的具塞刻度试管中，加水定容至2mL，配制成浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L的甲醛标准系列工作液。准确移取20.2制备的提取液2mL于5mL离心管中，加入0.2mL 乙酰丙酮溶液，混匀后沸水浴5min，取出冷却至室温，将显示溶液置于1 cm比色皿中，以甲醛标准系列工作液的零点为参比调零，于413 nm测定吸光度值。20.4　质控试验每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。20.4.1　空白试验称取空白样品，按照20.2和20.3步骤与样品同法操作。20.4.2　加标质控试验加标质控样品：准确称取空白试样1g（精确至0.01g），置于15mL离心管中，加入0.5mL甲醛标准工作液（10µg/mL）（3.3），使样品中甲醛含量为5mg/kg。加标质控样品按20.2和20.3步骤与样品同法操作。21　标准曲线的制作同13。22　分析结果的表述22.1　结果计算同14.1。22.2　结果判定同14.2。22.3　质量控制要求同14.3。23　结论当测定结果为阳性时，应对结果进行确证。24　性能指标24.1　检测限：5mg/kg或5mg/L。24.2　灵敏度：灵敏度应≥95%。24.3　特异性：特异性应≥85%。24.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。24.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。25　其他本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。

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水发产品中甲醛的快速检测(征求意见稿)

水发产品中甲醛的快速检测

（征求意见稿）

1　范围

本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。

本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。

AHMT法（比色卡法）

2　原理

样品中的甲醛经提取后，在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）发生缩合，再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物，其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关，通过色阶卡进行目视比色，对样品中甲醛进行定性判定。