索氏提取器的原理?
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需
要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆
底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器
的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超
过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物
质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种
方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液
面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗咖啡因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口
端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95
%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热
回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏
提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,
虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已
大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.
拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装
1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -
紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
4.粗咖啡因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在
下一步升华开始时带来一些烟雾.
5.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太
高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.
6.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.
索氏提取器,又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
即先在连接管中创造一个低压环境,利用管内的气压与高位液体液面的大气压的气压差,将液体导入到连接管中,待液体通过连接管的最高点,并且连接管出口侧液位低于高位液体液位后,在重力的作用下,高位液体持续流入低位液体容器,直到高、低位液体的水平高度相同,液体停止流动。
使用95%的酒精,是从成本上考虑的。99.5%的酒精价格远远高于95%的。
提取完之后的剩余低纯度酒精,通过加热蒸发水,来浓缩酒精,增加其浓度,使得原料反复利用。但是在蒸馏的过程中,乙醇和水会形成共沸,其浓度刚好是95%。即,蒸馏能达到的酒精最高浓度就是95%了。没有必要在增加成本增加设备和工艺,把循环使用的酒精提高浓度了。
金银花中绿原酸的提取分离过程:将金银花粉碎成粉末,然后用75%乙醇索氏提取,所得滤液减压浓缩后60℃干燥得粗提物,将粗提物与硅胶1∶1拌样,将拌好的混合样上硅胶柱,用乙酸乙酯∶
甲酸∶水不同比例进行洗脱得到绿原酸的洗脱液,将其浓缩至干,得到绿原酸粗品,再将粗品用硅胶柱分离,用氯仿∶甲醇混合溶液梯度洗脱得到绿原酸精品,最后用高效液相色仪谱检测含量即可。
实验方法及预作结果:
提取过程。将金银花制成粗粉,称取约30g,以75%的乙醇为溶剂,采用索氏提取器提取4h,其提取液减压浓缩后60℃干燥得浸膏。分离过程。
粗分离。取一定量上述浸膏,按1∶1加入200~300目硅胶拌样,晾干。用乙酸乙酯湿法装柱45cm×53cm,硅胶100~200目),干法上样,柱体依次用乙酸乙酯。
(A)、乙酸乙酯-甲酸-水(20∶1∶0。1)
(B)、乙酸乙酯-甲酸-水(10∶1∶0。1)
(C)、甲醇(D)洗脱。流速控制在每分钟1/10柱体积即可。分部收集,每管30mL,其中(A)液洗脱收集4管,(B)液洗脱收集8管,(C)液洗脱收集12管,(D)液洗脱收集2管,共4个部分。薄层(TLC)检测,结合显色剂显色,将相同馏分合并。
粗分离过程中TLC检测。采用TLC对粗分离过程中柱子的洗脱情况进行跟踪检测,展开剂为乙酸丁酯∶甲酸∶水(7∶2。5∶2。5)。从某个馏分开始有原酸出现(365nm波长下显兰色荧光)至几乎看不到兰色荧光,表示绿原酸已基本收集完全。
扩展资料:
绿原酸具有广泛的生物活性,现代科学对绿原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。绿原酸是一种重要的生物活性物质,具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。
杜仲绿原酸有较强的抗菌消炎作用,桃叶珊瑚苷及其多聚体有明显的抑菌作用,桃叶珊瑚苷元对革兰氏阴性、阳性菌都有抑制作用。桃叶珊瑚苷有抑菌、利尿作用,并能促进伤口愈合;桃叶珊瑚苷与葡萄糖苷一起预培养后还会产生明显的抗病毒作用,但其本身开不具有抗病毒功能。
日本爱知医科大学加龄医科学研究所经研究确认,从杜仲中提取的碱性物质有抗破坏人体免疫系统病毒的功能,这种物质有可能用于预防和治疗艾滋病。
参考资料来源:百度百科-绿原酸
测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
试样粗细度要适宜。
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。
YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定工作使用,温度控制在70℃左右,8h可提取完毕。
必须十分注意乙醚的安全使用。
乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水,并进行重蒸馏。