如何分离提纯 苯酚、苯甲酸和苯甲醇

常见的错误是：除去苯中少量苯酚,可在混合物中加入浓溴水,产生白色三溴苯酚沉淀,然后过滤除去沉淀物,即得滤液纯苯.除去苯酚中的少量苯,在混合物中加入NaOH溶液振荡后,再用分液漏斗分液即除去苯.

错解的原因是：在除去苯中少量苯酚时,加入浓溴水,生成的三溴苯酚有机物虽然不溶于水,但根据相似相溶原理,能溶于有机溶剂苯中,因而不能分液除去,此外加入的溴也要溶解在苯中.在除去苯酚中少量苯时,加入NaOH溶液后分液虽除去苯,但苯酚已变成了易溶于水的苯酚钠,不是原物质（苯酚）,所以必须加强酸（盐酸或硫酸）或通CO2,使苯酚游离出来,然后再分离,方可得纯净的苯酚.

除去苯中少量杂质苯酚,可在混合物中加入足量的NaOH溶液,充分振荡后用分液漏斗分液,分离出苯酚钠溶液即可.除去苯酚中的杂质苯时,则在混合物中加入足量的NaOH溶液,然后在分液漏斗中分液除去苯,再在苯酚钠溶液中加入硫酸或通入CO2,再次分液便得到纯净的苯酚.

提纯物质时不能在除杂过程中引入新的杂质.选择的试剂与杂质反应后,应产生沉淀或气体或互不相溶的液体,以利于分离.若选择的试剂只能与被提纯的物质反应,则分离除杂后,必须将被提纯的物质恢复成原物质.

混合物加入乙醚和足量氢氧化钠溶液至碱性(pH~10)，分液，得到水相A和有机相B，

水相A通入足量二氧化碳气体，并用乙醚提取，得到的有机相C浓缩得到苯酚，水相D用足量盐酸调到pH~1，用乙醚提取，浓缩有机相得到苯甲酸，水相弃去。

有机相B加入足量盐酸提取，得到有机相E，浓缩得到苯甲醚，水相F用氢氧化钠碱化并用乙醚提取，有机相浓缩得到苯胺，水相弃去。

（一）：对甲基苯酚，苯甲酮和氯苯三者中只有对甲基苯酚显弱酸性，因此三者的混合物可放在分液漏斗中先用碳酸钠水溶液洗涤（以少量多次为原则），对甲基苯酚与碳酸钠反应变成钠盐溶于水而进入水相（水层）后与仍处于有机相（有机层）的苯甲酮和氯苯在分液漏斗中分开，水相用稀盐酸酸化后，再用乙醚萃取就得到了含纯的对甲基苯酚的乙醚溶液，旋转蒸发除去乙醚即获得纯的对甲基苯酚。

（二）：根据苯甲酮和氯苯的极性区别，用薄层色谱(TLC)估算极性大小差别，再用层析色谱柱进行分离，用大约30% - 50%乙酸乙酯/石油醚洗脱即可，用TLC进行跟踪。

不知道您的工厂有多大规模，如果物理性进行提纯的话，一般可以考虑做两个小的精馏塔，第一个精馏塔从塔顶采出粗制品中的甲醇，然后这部分甲醇可以循环使用，再用来生产甲酸，第一个精馏塔的塔釜的物料就是甲酸和苯酚的混合物了。第二个精馏塔用来分离苯酚，从塔顶得到甲酸，塔釜得到苯酚，最好是用减压蒸馏，否则操作成本会比较高，同时对材质也有一定要求，因为甲酸的腐蚀性比较强。此外甲酸和苯酚的混合物还可以考虑用低温的方法分离，因为苯酚的沸点非常高，所以温度低的时候，很容易结晶出来。

化学方法分离不太好分离，因为甲酸和苯酚都是酸性的物质。

1、可用蒸馏法!乙醇沸点78.4摄氏度,苯酚沸点185摄氏度左右

2、先加氢氧化钠溶液与苯酚反应,生成苯酚钠,分层,分液,下层液体为苯酚钠,加盐酸析出苯酚,再分液即得苯酚.而上层液体为苯与甲苯混合物,可用蒸馏方法分离!甲苯沸点为110．8℃,苯沸点为80.10℃.