苯酚在质谱下适合测正离子模式，什么适合负离子

标准谱检测条件和你做的是一样的条件吗？往往存在电离源不同、参数设定不定、粒子采样不同，都可能导致分子电离情况不同，谱图存在差别。说实话，质谱本来就是一个辅助谱，只要大部分可以解释就可以了。要能确定准确结构的一定要靠别的谱图综合考虑。苯酚的话可以再做一下核磁或红外，与标准对比，就很清楚了。

负谱图减1是对的，正谱加1。

ESI是软电离方式，一般得到的就是准分子离子峰，M+1，M+23等，如果带多电荷，就要看放大图了，同位素之间m/z相差1/n。

质谱是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，可用来分析同位素成分、有机物构造及元素成分等。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。

苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，故A为，由转化关系可知B为，由（2）中C的分子式为C5H12O，C能与金属Na反应，属于饱和一元醇，C的一氯代物有2种，分子中有2种H原子，故C的结构简式是，B与C发生酯化反应生成M，则M为．苯酚与丙酮反应生成D，D的分子式为C15H16O2，再结合N的结构可知D为，由结构简式可知，D与碳酸甲酯发生缩聚反应脱去CH3OH生成N，

（1）苯酚俗称石炭酸，由上述分析可知，B为，含有羧基、醛基，苯酚与浓溴水反应方程式为：，

故答案为：石炭酸；羧基、醛基；；

（2）A与CO2在一定条件下反应的化学方程式为：；

B与C反应的化学方程式是：，

故答案为：；；

（3）生成N的反应方程式为：，属于缩聚反应，

故答案为：；缩聚反应；

（4）中以苯酚为基础原料也可以合成防腐剂F．经质谱分析F的相对分子质量为152，其中氧元素的质量分数为31%，则分子中氧原子数目为

152×31%

16

=3，而F完全燃烧只生成CO2和H2O，则只含有C、H、O三种元素，去掉3个氧原子剩余式量为152-48=104，分子中最大碳原子数目为

104

12

=8…8，故F的分子式为C8H8O3，

故答案为：C8H8O3；

（5）若芳香族化合物F能与NaHCO3溶液反应，且不能发生水解反应，故苯环侧链含有-COOH，F的核磁共振氢谱显示其分子中含有4种氢原子，分子结构中不存在“-O-O-”的连接方式，故另外侧链为为-OCH3，且两个侧链处于对位，则F的结构简式为：，故答案为：；

（6）邻二甲苯被酸性酸性高锰酸钾氧化得到E，甲基被氧化为-COO，故E为，E的分子式为C8H8O4，E的同分异构体符合条件：分子中有苯环，能发生银镜反应，含有醛基或甲酸形成的酯基，能与NaHCO3溶液反应，含有羧基，无结构，侧链可以为-COOH、-OOCH，有邻、间、对三种位置，侧链可以为-COOH、-OH、-CHO，-COOH、-OH有邻、间、对三种位置，当-COOH、-OH处于邻位，-CHO有4种位置，当-COOH、-OH处于间位，-CHO有4种位置，当-COOH、-OH处于对位，-CHO有2种位置，故符合条件的同分异构体有：3+4+4+2=13种，

上述同分异构体中，有一类有机物分子中苯环上只有2个取代基，为等，与足量NaOH溶液共热反应的化学方程式为，

故答案为：C8H8O4；13；．

苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。可致皮炎。

环境危害：对环境有严重危害，对水体和大气可造成污染。

燃爆危险：该品可燃，高毒，具强腐蚀性，可致人体灼伤。 1 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 （7:3）抹洗，然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。

2 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

3 食入：立即给饮植物油15～30mL。催吐。就医。 1 危险特性：遇明火、高热可燃。

2 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。

3 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。

4 灭火剂：水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 1 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。

2 小量泄漏：用干石灰、苏打灰覆盖。

3 大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 1 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

5.2 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃，相对湿度不超过70%。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。 前苏联 MAC：0.001mg/l(饮用水) 中国 MAC：0.002mg/l

测定：用二氯甲烷萃取，用带火焰离或电子探测器的的 气相色谱仪分析或气相色谱加质谱仪分析

加入三氯化铁，显紫色的是苯酚，其他无现象；加入溴水，溴的红棕色消失的是葡萄糖，其他无现象；加入银氨溶液，发生银镜反应的是苯甲醛，其他无现象；加入茚三酮的水溶液，形成蓝紫色化合物的是蛋白质，其他无变化；加入金属钠，有气体生成的是苯甲醇，氯化苯和苯胺无变化；加入亚硝酸，有气体生成的是苯胺，无变化的是氯化苯。

这个要看你的固定相和流动相究竟用的是什么材料，而且正相色谱和反相色谱的保留时间完全不一样。

一般做测试的时候都会做一个基准实验。就是拿色谱级的纯样品进样，测定保留时间和图谱，然后再进你的测试样，和之前的基准做对比。如果保留时间接近且峰形较好，可以判定是这个峰。

看到你的补充了……DB5没有用过……

一般做法是购买色谱级别的对硝基苯酚样品少量，进样做一个标准峰，这个保留时间肯定对头，再和你的实际样品的谱图做对比，酱紫。另外，现在除了做教学实验，工业和科研上很少有单纯用的气相色谱吧，不实用。现在都是气相色谱-质谱（GC-MS）联用了。如果你手头没有GC-MS联用的仪器的话送样出去做也很便宜的。

看到你的补充了，单标峰太宽绝对是因为进样量太大，尝试减到5微升以下。另外就是如果不行可以考虑换溶剂。

再补充一点，你大概用GC-MS用得不多吧，GC只是用来做分离的，没有人回去计较GC的保留时间，分析峰是什么成分主要靠的是MS。MS都有标准图谱的，直接对比就ok，就可以有结果了。