2-硝基-4-乙基苯酚的合成路线有哪些

基本信息：

中文名称

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚

中文别名

2.4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚

英文名称

2,4-Dichloro-3-ethyl-6-nitrophenol

英文别名

2,4'-DIBROMOBENZOPHENONE2,4-dichloro-3-ethyl-6-nitro-phenol2-Nitro-4,6-dichloro-5-ethylphenol

CAS号

99817-36-4

合成路线：

1.通过1,1-二氯乙烷和4-氯-3-乙基苯酚合成2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚，收率约92%；

2.通过4-氯-3-乙基苯酚和氯苯合成2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚，收率约90%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/49283

中文名称

2-乙基-4-氟苯酚

英文名称

2-ETHYL-4-FLUOROPHENOL

英文别名

2-Ethyl-4-fluorphenol2-ethyl-4-fluoro-phenol2-Aethyl-4-fluor-phenol2-ethyl-4-fluoranyl-phenol5-Fluor-2-hydroxy-1-aethyl-benzol

CAS号

398-71-0

合成路线：

1.通过1-(2-羟基-5-氟苯基)乙醇合成2-乙基-4-氟苯酚，收率约97%；

2.通过5-氟-2-羟基苯乙酮合成2-乙基-4-氟苯酚

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/479579

乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好、用量少的理想食品添加剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用，且能延长食品储存期。下面就让我来给你科普一下乙基麦芽酚的用法。

1、使用时一般先用热水配成0.25%溶液，或用酒精、甘油等配成溶液，然后通过试验选择最佳加入量，避免直接加入，以防溶解不透而不能发挥其作用。

2、加入量切忌不可过多，超量时效果将会适得其反，弄巧成拙。

3、在烘烤食品中使用，应选择清晰度较低时加入，效果较好。

4、乙基麦芽酚对含铁物品十分敏感，与铁离子结合变成紫红色制作过程中应避免接触含铁物质，特别是浓度较高时，更要小心乙基麦芽酚可用于肉类加工中。一方面它可与氨基酸作用，增强肉类香味。更重要的是它与铁盐的酌情配合使用，可代替亚硝酸盐使罐头内的烧肉保持其粉红色。

5、乙基麦芽酚遇碱会呈现黄色。当某些产品颜色不能发黄时，应避免使用碱性原辅料。

品尝法

乙基麦芽酚的味道为微苦、微辣、品感发涩。假冒乙基麦芽酚口味较甜。

加热鉴别法

将少量乙基麦芽酚置于锡箔纸(香烟里面的锡箔纸也可以)上用酒精灯或打火机加热，乙基麦芽酚受热后熔化，继续加热，熔后的乙基麦芽酚会完全蒸发掉，不会留下任何杂质。对假冒或纯度不高的乙基麦芽酚按上述方法操作时，会在锡箔纸上留下焦糊物质。

溶解法

首先观察在冷水中乙基麦芽酚的溶解情况，纯度达到99.2%的乙基麦芽酚是很难溶的(水中的溶解度为1：55)，而且呈漂浮状，不会很快沉淀其次是，用热水冲很快能形成透明的溶液。如果在溶液中滴入硫酸亚铁会很快变红，根据红色度就可以辨别其纯度。

乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好、用量极少的理想食品添加剂，是烟草、食品、饮料、肉制品、海鲜 、香精、果酒、日用化妆品等良好的香甜味增效剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用，且具有抗菌、防腐性能，能延长食品储存期。

发酵法

由淀粉发酵得到曲酸，再经醚化、氧化、脱苄、脱羧、羟基化、还原而得乙基麦芽酚。

糠醇法

糠醇在甲醇水溶液中经通入氯气氯化生成4-氯代-6-羟基-2[H]-吡喃-3[6H]-酮，然后加热水解得焦袂康酸在碱性条件下焦袂康酸与乙醛缩合得羟乙基焦袂康酸，在盐酸中用锌粉将其还原为乙基麦芽酚。

糠醛法

糠醛与乙基溴化镁作用得到乙基糠醇，然后在甲醇水溶液中、0℃下通氯气氧化，接着加热至100℃水解得乙基麦芽酚。

糠醛法

1、氯气作氧化剂首先以卤代烃与镁为主要原料制备格氏试剂, 与糠醛反应合成α- 呋喃烷醇。

向装有搅拌器、温度计、滴液漏斗及通气管的四口瓶中加入甲醇和水( 体积比2 ∶3) , 冷却至- 5℃以下, 由滴液漏斗逐滴加入甲醇和α- 呋喃烷醇的混合液。同时开始向瓶中通氯气, 反应始终维持在10 ℃以下进行。反应完毕后, 蒸去反应混合物中的甲醇, 在90～95 ℃下加热回流3 h, 趁热过滤,冷却。滤液用50%NaOH 溶液调pH 值至2.2, 置于5 ℃下冷却0.5 h, 过滤后得到第1 批产物, 滤液用氯仿萃取, 回收氯仿, 得到第2 批产物, 合并两次的粗产物, 经无水乙醇重结晶得到白色芳香性针状结晶。由糠醛制备麦芽酚和乙基麦芽酚合成路线见反应方程式1。

工业上常用的是这种合成法。采用一锅法全合成工艺, 具有流程短、条件温和、设备简单、三废少、产品易提纯等优点, 产率约为30%。该法的工艺流程可以分成3 个阶段: 通入氯气进行氧化、重排后制得粗产品、结晶和重结晶得到白色针状或粉状结晶体。尽管合成乙基麦芽酚的工艺流程比较成熟, 但也存在一些问题, 如水解反应时易聚合成块、产率较低等反应过程中, 很难了解反应的进度, 会造成原料和能源的浪费或是出现反应不完全的情况, 这些方面有待改进。

2、次氯酸叔丁酯代替氯气进行氧化糠醛与格氏试剂反应制得α- 呋喃烷醇,

在0 ℃下向α-呋喃烷醇的含水乙酸溶液中加入次氯酸叔丁酯(CH3) 3COCl, 随后加热到25 ℃可得到一氯取代的中间产物和二氯取代的副产品。一氯取代物脱水形成了二缩聚物中间体, 即6, 6′- 氧二( 4- 氯- 2-甲基- 3, 6- 2H- 3- 吡喃酮) 。一氯取代物和二缩聚物在酸性条件下加热到90 ℃, 可以得到麦芽酚和乙基麦芽酚, 产率分别为75%和65%。由糠醛制备麦芽酚和乙基麦芽酚合成路线见反应方程式2。

3、电化学法使α- 呋喃烷醇发生加成反应糠醛与格氏试剂反应制得α- 呋喃烷醇,

在铁作阳极条件下与甲醇发生加成反应, 生成1, 4- 二甲氧基- α- 呋喃烷醇, 并在水溶液酸性条件下开环, 无水氯化锡催化与原甲酸乙酯发生醚化反应, 分离出中间产物。在碱性条件下, 其甲醇溶液与30%的双氧水- 20 ℃反应1 h, 生成的环氧化合物与Dowex 50 离子交换树脂在水中回流50 h, 得到麦芽酚和乙基麦芽酚, 产率分别为73%、33.4%。由糠醛制备麦芽酚和乙基麦芽酚合成路线见反应方程式3。

吡喃糖苷为原料合成麦芽酚、乙基麦芽酚