求,水溶性壳聚糖的制备方法,满意再加分!
1.1 试剂与仪器
试剂:环氧丙烷、氢氧化钠、异丙醇、丙酮、无水乙
醇、盐酸、硫酸铵、氯化钙等均为分析纯,壳聚糖(CTS,
D.D=92.7%1(南通兴成生化公司).
仪器:pH DZ一2型笔型酸度计,721A型分光光度
计,170SX型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司1.
1.2 羟丙基壳聚糖(HPCTS)的合成
将定量的壳聚糖与异丙醇混和搅拌30 min,加入
50%的NaOH水溶液,碱化搅拌60 min,密封过夜.次
日,加入催化剂搅拌均匀,量取一定量环氧丙烷加入
搅拌中的反应器内,室温下反应60 min,然后在一定温
度下再反应一定时间.随后调pH至中性并分散于乙
醇/水溶液中,经不断搅拌和抽滤,用丙酮反复浸泡、洗
涤后得干燥产物,备用.
1_3 测试
分子质量【。21;取代度[13,141;红外表征:羟丙基壳聚糖
精制后将CTS及HPCTS分别与KBr混合压片,用傅
立叶变换红外光谱仪测定;溶解性:将0.5 g HPCTS溶
于20 mL蒸馏水中,搅拌一定时间,观察其在水中的
溶解情 ;吸湿保湿性能.【。61
2 结果与讨论
2.1 反司1.
1.2 羟丙基壳聚糖(HPCTS)的合成
将定量的壳聚糖与异丙醇混和搅拌30 min,加入
50%的NaOH水溶液,碱化搅拌60 min,密封过夜.次
日,加入催化剂搅拌均匀,量取一定量环氧丙烷加入
搅拌中的反应器内,室温下反应60 min,然后在一定温
度下再反应一定时间.随后调pH至中性并分散于乙
醇/水溶液中,经不断搅拌和抽滤,用丙酮反复浸泡、洗
涤后得干燥产物,备用.
1_3 测试
分子质量【。21;取代度[13,141;红外表征:羟丙基壳聚糖
精制后将CTS及HPCTS分别与KBr混合压片,用傅
立叶变换红外光谱仪测定;溶解性:将0.5 g HPCTS溶
于20 mL蒸馏水中,搅拌一定时间,观察其在水中的
溶解情 ;吸湿保湿性能.【。61
2 结果与讨论
2.1 反应条件对取代度的影响
2.1.1 温度
由表1看出,随着反应温度的提高,取代度Ds先
增大后减小.原因是反应温度越高,反应物之间的渗
透以及环氧丙烷与反应物活性基团间的碰撞越充分,
加快了反应速度,副反应也会发生,而且环氧丙烷的
沸点较低易挥发,温度过高对主反应不利,导致取代
度下降.所以反应温度取60℃为宜.
表1 反应温度对产物的影响
注:反应8 h,壳聚糖2 g,环氧丙烷20 mL,催化剂1 mL.
2.1,2 环氧丙烷用量
从表2可见,环氧丙烷用量增大,产物的取代度也
随之增大.原因是反应物量加大可以增大反应试剂向
壳聚糖内部扩散的速度,并且有足量的原料与壳聚糖
的活性基团发生反应,增加了反应试剂与壳聚糖分子
上活性基团的碰撞概率,使取代度提高.虽然可以通
过增加环氧丙烷的用量来提高产物的取代度,但在生
产时也应该考虑到成本问题,所以应根据最终的要求
与目的选择合适的用量,本实验选择环氧丙烷的用量
为20 mL.
表2 环氧丙烷用量对产物的影响
注:60℃反应8 h,壳聚糖2 g,催化剂1mL.
2.1.3 时间
由表3可知,反应时间越长,产物取代度越高,溶
解性能也越好.壳聚糖与环氧丙烷的反应是固液非均
相反应,反应初期是环氧丙烷的扩散、渗透以及碱壳
聚糖混合均匀的阶段,紧接着是环氧丙烷与壳聚糖的
反应基团进行反应,生成的产物从溶胀变为溶解拐外,
时间的延长使反应进行得更充分,碱壳聚糖将通过水
的作用扩散到各反应活性基团间与其发生反应.最
后,延长反应时间可使“扩散一反应一溶胀一溶解”的过
程反复进行,使反应更完全,取代度提高,产物的溶解
性能改善.因此,反应8 h已能得到水溶性的产物.
表3 反应时间对产物的影响
注:反应温度60℃,壳聚糖2 g,环氧丙烷2O mL,催化剂1 mL.
2.1.4 其他条件
异丙醇为溶剂进行碱化可确保碱水溶液均匀分
散,它是一种良好的分散剂.碱化过程中放出的热量
分散均匀,易于传递出来,减少了碱壳聚糖的水解逆
反应,得到更加均一的碱壳聚糖.另外,碱在醇中的溶
解度低于在水中的溶解度,可使较多的碱被壳聚糖吸
附.异丙醇还可提高反应活性,改善反应的均匀性.
壳聚糖与环氧丙烷的反应是非均相反应,但加入
相转移催化剂可增加环氧丙烷与壳聚糖的接触机会,
提高环氧丙烷的转化率,有利于反应的进行.
3 结论
利用环氧丙烷与壳聚糖反应,制备了有较好溶解
性能的壳聚糖衍生物.反应原料的增加及反应时问的
延长都有利于产物取代度的提高,而反应温度升高则
使得产物的取代度先增大后减小.产物与原料的fvrIR
红外光谱证明,改性后壳聚糖分子链上(主要在c _
OH上发生取代 1人了羟丙基基团.与原料CTS相比,
改性产物HPCTS有较好的溶解性和吸湿保湿性,且
随着取代度的增大而提高.水溶性壳聚糖及其衍生物
在纺织、食品、医药、日用化妆品等众多领域有着广
阔的应用前景.
无水乙醇可以用于医疗、化妆品、卫生用品、油脂以及染料等领域。
无水乙醇是指纯度较高的乙醇水溶液,是乙醇和水的混合物。一般情况下称浓度99%的乙醇溶液为无水乙醇。
化学性质如下:
1、消去反应:乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃,生成乙烯,浓硫酸作为脱水剂、催化剂。
2、取代反应:乙醇与氢溴酸在加热条件下反应,生成溴乙烷和水。
3、分子间脱水:乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃,生成乙醚和水。
4、酯化反应:乙醇与羧酸在浓硫酸存在下加热,可生成对应的酯类化合物。
5、与金属钠反应:乙醇与金属钠反应,生成乙醇钠和氢气。
6、与强氧化剂反应:乙醇与酸性高锰酸钾溶液或酸性重铬酸钾溶液反应,可被氧化为乙酸。
1、储存于阴凉、通风的库房
这样主要是因为无水乙醇在放置期间会产生一些挥发气体,即使量不大,但是会对操作人员的身体产生不好的影响。通风是为了让这些挥发的气体能够得到稀释与释放,不会聚集在一起而发生意外。
2、远离火种、热源
无水乙醇如果离火种或者是热源过分近,很容易引起爆炸或者焚烧的现象。为了避免这种现象的发生,我们要做好预防。远离火种、热源是实现较快地好方法。有需要的小伙伴们,不妨小心地试一试。
3、保持容器密封
为了减少无水乙醇的挥发,储藏无水乙醇的容器密封性一定要好,并且要将所有的氧化剂、酸类、胺类等化学物品分开储藏。这样做的目的主要是为了防止无水乙醇发生挥发现象时,与其它物品产生化学反应,从而出现安全事故。
4、存放在儿童不宜接触的地方
家里有小孩子的,一定要防止他们接触不到的地方,对孩子来说也是安全的。
扩展资料:
居家使用无水乙醇注意事项:
1、酒精需要避光存放防止倾倒破损,使用酒精的容器必须有可靠的密封,严禁使用无盖的容器。家中剩下的酒精,不要放在阳台、灶台等热源环境中,也不要放在电源插座附近及墙边、桌角等处,防止误碰倾倒。可避光存放在柜子等阴凉处,存放时要盖紧盖子,贴好标签,避免挥发。
2、住户家中不宜大量囤积酒精。酒精是易燃易挥发的液体,居民在家中用酒精消毒时,可购买小瓶装的酒精,以够用为宜,不要大量囤积酒精,以免留下消防安全隐患。
3、酒精使用前要清理周边易燃可燃物,不可在空气中直接喷洒。酒精的燃点低,遇火、遇热易自燃,在使用时不要靠近热源,避免明火。用酒精给电器表面消毒,应先关闭电源,待电器冷却后再进行,如用酒精擦拭厨房灶台,要先关闭火源,以免酒精挥发导致爆燃。每次取用后必须立即将容器上盖封闭,严禁敞开放置。
(2)由乙烯直接催化水合而成。最后,说一下它的用途:1.用途 用作自助火锅燃料、野外旅游燃料等
2.用途 常用作分析试剂,也用于制药工业
3.用途 抽提溶剂;载色剂;香料溶剂;增香剂;防腐剂。GB 2760-96规定为食品加工助剂。
4.用途 广泛用于1,6-己二醇 、合成1.4丁炔二醇 、合成2,3-丁二醇 等有机合成工业
5.用途 是重要的基础化工原料之一,广泛用于有机合成、医药、农药等行业,也是一种重要的有机溶剂
6.用途 用作制饮料酒,用于食品工业
7.用途 用作基本有机化工原料,也用作有机溶剂,制饮料酒,食品工业
8.用途 乙醇是重要的有机溶剂,广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方法,占无水乙醇总耗量的50%左右。乙醇是重要的基本化工原料,用于制造乙醛、2-噻吩乙醇 、2-溴乙醇 、4-硝基苯硫醇 、2-萘硫醇 、D-泛醇 等等,并衍生出医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等产品的许多中间体,其制品多达300种以上,但目前乙醇作为化工产品中间体的用途正在逐步下降,许多产品例如D-山梨醇 、DL-氨基丙醇 、苯甲醇 已不再采用乙醇作原料而用其他原料代替。75%的乙醇水溶液具有强杀菌能力,是常用的消毒剂。经过专门精制的丙炔醇 也可用于制造饮料。与胆固醇 类似,乙醇可作能源使用。有的国家已开始单独用DL-泛醇 作汽车燃料或掺到汽油(10%以上)中使用以节约汽油。
1、含水量不同。百分之九十五乙醇还有百分之五的水,无水乙醇不含水;
2、用途不同。无水乙醇可以作为有机物的溶剂,百分之九十五乙醇不可以,只能作为有水参与的过程的试剂;
3、纯化方法不同。通常工业用的百分之九十五乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇。要先加入氧化钙煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出即可得到无水乙醇。
无水乙醇完全挥发时间
无水乙醇的挥发时间跟环境有很大的关系,其中最主要的相关值是压强、温度以及和空气的接触时间。一般来说,如果把无水乙醇暴露在空气中,一般两三个小时就会挥发完毕如果将无水乙醇加热并进行挥发,则一个小时之内挥发完毕。
由于医用酒精内含有的水比例更多,因此无水乙醇比医用酒精的挥发速度更快。如果在室内使用75%医用酒精进行消毒,可以开窗散味,等待至少两个小时之后,酒精基本就已经挥发了,如果想加速挥发可以使室内空气流通速度加快。
无水乙醇容易挥发,因此必须要装入棕色的玻璃瓶中保存,并且还需要加一层塑料内盖,否则时间长了之后内部的无水乙醇也会慢慢挥发。将装有无水乙醇的棕色瓶子放置在阴凉处,保存的时候一定要远离火源,不要放在厨房。
你看,加热50~74ml的乙醇后,又加入900ml乙醇,总体积接近1L,烧瓶中溶液的总体积不超过2/3,所以就只有2L这一选项。
不懂请问!