硫化钠中硫酸钠含量的测定方法
用氯化钡使SO42-变成BaSO4沉淀,然后调节pH=10左右,以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定过量的Ba2+,计算硫酸盐的含量。
SO42-
+
Ba2+
=
BaSO4
Ba2+
+
H2Y2-
=
BaY2
+
2H+
步骤:移取10ml试样液于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液为A溶液。
1、
移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝色为终点,记下消耗的体积(V1)。
2、
移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液(过量),摇匀,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和25ml乙醇,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到紫红色,再补加2滴铬黑T,记下消耗的体积(V2)。
3、
移取10ml氯化钡-氯化镁混合液,按上述“1”中操作,记录消耗的体积(V3)。
4、
计算
Na2SO4(g/L)=
M(
V3
+
V1
—
V2)×0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积(ml)
V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积(ml)
V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积(ml)
W
——
取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
这是分析化学领域的问题。试样量的确定是根据实验精密度的要求来的,重量法测定恒重要求称得重量的重量差在0.3mg以下,一般沉淀物的重量约0.5g,所以无水硫酸钠试样约0.3g。沉淀剂用量只要确保过量即可,不宜过量太多,以避免共沉淀现象的影响,对0.3g试样用25毫升0.1M的氯化钡溶液可以了。
实验原理:NaSO4 + BaCl2 = 2NaCl + BaSO4 (沉淀)
因不确定是否含有其他杂质,
所以可先溶于硝酸钡溶液,沉淀硫酸根,过滤称量洗涤、烘干后的沉淀质量,计算硫酸钠质量,
然后再向溶液加入硝酸银,沉淀氯离子,过滤称量洗涤、烘干后的沉淀质量,计算氯化钠质量。
Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62-
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②计算:生成物中亚硫酸钠的质量分数为______0.252/a__________________。
解:①设10.00mL溶液中含亚硫酸钠的质量为X
20.00mL碘水中含碘的物质的量=0.02L*0.01mol/L=0.0002mol
20.00ml碘水中含碘单质的质量=0.0002mol*254g/mol=0.0508g
Na2SO3+I2+H2O =Na2SO4+2HI
126 254
X 0.0508g
X=0.0252g
则100ml溶液溶液中含亚硫酸钠的质量=0.0252g*100ml/10ml=0.252g
②生成物中亚硫酸钠的质量分数=0.252g/ag*100%=0.252/a
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