甲苯法原理
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行,温度低,适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度 0.866)混合蒸馏,水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,甲苯收集于水分测定管上层,水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接,连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为 9~11mm,收集器 2 长 235~240mm,如为直形冷凝器,约长 400mm,内径不小于 8mm,接受管容量 5ml,其圆筒形部分长 146~156mm,刻度到 O.1 ml 的细分度,指示体积的读数误差不大于 0.05ml,热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1~4ml),精密称定,置 1 瓶中,加甲苯约 200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏 5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在 B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)(甲基蓝可不用)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。
注意事项
1 装置使用前,应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器,用水充分漂洗,烘干。全部仪器应保持清洁,干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1~2 粒止爆剂(如玻璃珠、沸石、碎瓷片等)以防爆沸。 3 注意控制电热套温度,使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火,控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。
甲苯可用"路博LB-3JX"来进行检测,它除了可以检测甲苯,还可以检测甲醛、苯、氨、二甲苯、TVOC这五种气体,每项气体检测时间可由时间控制器调整,达到设定的时间后,可自动停止工作,并可在分光光度液晶显示屏上现场直接读数,得出结果。
"路博LB-3JX"内置微型打印机,可直接打印甲醛浓度、检测日期时间、超标结果结论,且操作简便、设计合理、外形美观。
下面列出几个常用的给你参考吧
水质 苯系物的测定 气相色谱法GB/T 11890-1989二硫化碳萃取的气相色谱法最低检出浓度0.05mg/L;
居住区大气GB 11737-89二硫化碳解析法:0.025mg/m3;
室内空气 GB/T 18883-2002 附录B进样1μL,0.05mg/m3;
工作场所空气:苯0.6mg/m3,甲苯1.2mg/m3,乙苯3.3mg/m3,二甲苯1.3mg/m3,苯乙烯1.7mg/m3;
工业废气活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法(B)《空气和废气监测分析方法》0.01mg/m3;
土壤中苯系物通常用吹扫捕集法,检出限通常报0.5μg/kg。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:
1、内标物在样品里混合不好;
2、内标物和样品组分之间发生反应,
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。
甲苯不溶于水,但溶于乙醇和苯的溶剂中。甲苯容易发生氯化,生成苯—氯甲烷或苯三氯甲烷,它们都是工业上很好的溶剂;它还容易硝化,生成对硝基甲苯或邻硝基甲苯,它们都是染料的原料;它还容易磺化,生成邻甲苯磺酸或对甲苯磺酸,它们是做染料或制糖精的原料。甲苯的蒸汽与空气混合形成爆炸性物质,因此它可以制造梯思梯炸药。
甲苯与苯的性质很相似,是工业上应用很广的原料。但其蒸汽有毒,可以通过呼吸道对人体造成危害,使用和生产时要防止它进入呼吸器官。
如果你就是室内空气质量监测部门,就不用在网上问了,你们就有标准的检测方法。
如果你是自己感兴趣,又有条件进行检测,那么,活性碳吸附加GC色谱检测是可以的。
并没有简单又有效的检测方法,最简单地,就要靠您鼻子的灵敏度了,不过,甲苯的气味相当地不大,这个,有点困难。
一、睿 石
它是近年来深受装修家庭青睐的净化产品,相比于其他的除甲醛产品,其自身的孔隙多,具备吸收和分解的双重功能,除甲醛的速度也快。它独有的分解功能,能省去晾晒的时间,用起来也更加的便捷,可长期有效的治理甲醛问题。在选择时需注意它是灰色的矿石,呈不规则形状,不是圆形颗粒。
二、活 性 炭
活性炭除甲醛,是生活中最常用的除甲醛方式,且成本较低,但是活性炭在短时间内容易出现吸附饱和的现象,饱和后就需要更换或是晾晒。还有一点要注意的是如果活性炭的量不够多,对室内除甲醛也不会起到多大的作用。
三、通 风
这是大自然对我们的馈赠,是最经济实惠的除醛方法,只要打开窗户就会有新鲜空气进入室内,通过稀释的方式净化甲醛▪
四、新 风 系 统
新风系统和通风去除甲醛方法类似,但是在使用时不用开窗,其输送至室内的空气是经过过滤的,pm2.5超标时也是使用,缺点就是价格相对较高,安装需在装修前进行。
五、光 触 媒
光触媒的主要原理是喷剂会附着在物体表面形成坚固的膜,一方面减缓甲醛释放,一方面释放过程中与膜接触,在利用光触媒的光催化性能氧化甲醛。但是日常生活中薄膜可能出现氧化和磨损的情况,效果就会减半。
综上,只要选对正确的方法,清除甲醛并不是一件难事,但是方法单一也不行,我们可以几种方法搭配进行。