肉桂酸制备为什么加氢氧化钠和浓盐酸

印象不深了,试试吧：

1、酸化的过程,因为采用的是浓盐酸,所以关键是要慢,因此这个答案肯定围绕慢这个意思,并且应该是需要不断搅拌；

2、最终HCl是要略微过量,使得羧基都酸化；因此HCl的摩尔量需要略高于加入的碱的摩尔当量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3）,则HCl中有效分的摩尔量约为2.2mol左右

肉桂具有补火助阳，引火归源，散寒止痛，活血通经之功效，日常生活中肉桂也有一定的使用 方法 。以下是由我整理关于肉桂的用法的内容，希望大家喜欢!

肉桂的使用方法

1、羊肉肉桂汤：

将 6克桂皮放在1斤左右的炖肉中，炖熟之后，无论吃肉还是喝汤，都可以起到温中健胃、暖腰膝、治腹冷、气胀的作用。

2、肉桂粉：

桂皮3克，研细末，一日2次，温水送服，可治疗胃气胀，胃寒痛将肉桂皮粉末加入菜中烹调，可有助于控制血糖和胆固醇。

3、肉桂红糖茶：

桂皮3～6克，红糖12克，水煎去渣，分2次温服。可治妇女产后腹痛：在月经前用3克桂皮、9克山楂肉、30克红糖，适量水煎煮三五分钟，分2次服下。可治月经来潮时腹胀痛。

4、肉桂膏：

桂皮6克，丁香6克，共研细末，放入膏药中，贴患儿肚脐，可治疗小儿腹泻。

5、肉桂附子鸡蛋汤：

桂皮3克，附子9克，鸡蛋1个，水煎桂皮、附子，去渣后，打入鸡蛋，熟后食蛋饮汁，1日2次。可治疗白带过多。

6、肉桂粉冲开水每日定时喝:

每天早餐前30分钟及睡前，用两勺蜂蜜，一勺肉桂粉冲开水一杯，喝下即可。 定期喝，即使吃高卡路里的食物，也不会让身体堆积脂肪。

肉桂的临床应用

用于肾阳衰弱的阳痿宫冷，虚喘心悸等。本品甘热助阳补火，为治命门火衰之要药。常用治肾阳不足，命门火衰的阳痿宫冷，腰膝冷痛，夜尿频多，滑精遗尿等，多与附子、熟地、山萸肉等同用，如肾气丸、右归饮。若治下元虚衰，虚阳上浮的面赤、虚喘、汗出、心悸、失眠、脉微弱者，可用本品以引火归源，常与山茱萸、五昧子、人参、牡蛎等同用。

用于心腹冷痈，寒疝作痛等。本品甘热助阳以补虚，辛热散寒以止痛。治寒邪内侵或脾胃虚寒的脘腹冷痛，可单用研末，酒煎服，或与干姜、高良姜、荜茇等同用。治脾肾阳虚的腹痈呕吐、四肢厥冷、大便塘泄，常与附子、人参、干姜等同用，如桂附理中丸。治寒疝腹痛，多与吴茱萸、小茴香等同用。“

用于寒痹腰痛，胸痹，阴疽。本辛散温通，能通行气血经脉、散寒止痛。治风寒湿痹，尤以治寒痹腰痛，本品颇为常用，多与独活、桑寄生、杜仲等同用，如独活寄生汤。治胸阳不振，寒邪内侵的胸痹心痛，可与附子、干姜、川椒等同用。治阳虚寒凝之阴疽，亦取本品甘热助阳以补虚，辛热散寒以通脉，可与鹿角胶、炮姜、麻黄等同用，如阳和汤。

用于闭经，痛经。本品辛行温通力强，温经通脉功胜，故可用治冲任虚寒，寒凝血滞的闭经、痛经等证，可与当归、川芎、小茴香等同用，如少腹逐瘀汤。此外，久病体虚气血不足者，在补气益血方中，适加肉桂，能鼓舞气血生长。

治疗支气管哮喘：取肉桂粉1克，加入无水酒精10毫升，静置10小时后取上清液0、15～0、3毫升加2%普鲁卡因至2毫升混匀，注入两侧肺俞穴，每穴1毫升。治疗21例，除1例无效、1例症状减轻外，其余均收到控制哮喘发作的效果。其中有1例只注射2次，哮喘即未发作。1月后随访5例，均未再发。对合并气管炎而咳嗽咯痰者曾给予一些祛痰剂，如桔梗、川贝、紫菀、百部、白前根等。治程中未见严重反应，一般注射后只感到肺俞处及胸廓有熏热感或喉部发干，偶诉呼吸有肉桂味，或有轻微酸痛向背部放射，个别注射局部有雀蛋大小微隆起的结块，有轻微压痛，一般经1周左右即消失。为慎重起见，凡哮喘合并进展期肺结核，或心脏机能代偿不全及高度衰弱者，均忌用。

对中枢神经系统的作用

肉桂中含有的桂皮醛对小鼠柯明显的镇静作用，表现为自发活动减少。对抗甲基苯丙胺所产生的过多活动、转棒试验产生的运动失调以及延长环己巴比妥钠的麻醉时间等。应用小鼠压尾刺激或腹腔注射醋酸观察扭体运动的方法证明它有镇痛作用。对小鼠正常体温以及用伤寒、副伤寒混合疫苗引起的人工发热均有降温作用。对温刺引起发热的家兔，桂皮醛及肉桂酸钠都有解热作用。可延迟士的宁引起的强直性惊厥及死亡的时间，可减少菸碱引起的强直性惊厥及死亡的发生率。对戊四唑引起者则无效。

预防血吸虫病的作用

小鼠每天口服浸剂(未注明品种)0、2毫升/10克体重(10、8克/180毫升)，共服15天，服药之第3天感染血吸虫，并无预防作用，如与雄黄、槟榔及阿魏同用则有一定效果。

其他作用

桂皮油有强大杀菌作用，对革兰氏染色刚性菌的效果比阴性者好，因有刺激性，很少用作抗菌药物，但外敷可治疗胃痛、胃肠胀气绞痛等。内服可作健胃和驱风剂。也有明显的杀真菌作用，曾应用含1、5%桂皮油及0、5%麝香草酚的混合物治疗头癣。桂皮醛及肉桂酸钠可引起蛙足蹼膜血管扩张及家兔白细胞增加。

肉桂的药材鉴定方法

性状鉴别

1.肉桂“企边桂”呈两侧略内郑的浅槽状，两端斜削“油筒桂”多呈卷筒状，长30-50cm，宽或筒径3-10cm，厚2-8mm。外表面灰棕色，稍粗糙，有多数微突起的皮孔及少数横裂纹，并有灰色地衣斑块内表面棕红色，平滑，有细纵纹，指甲刻划显油痕。质坚实而脆，折断面颗粒性，外层棕色，内层红棕色而油润，近外层有1条浅黄色切向线纹(石细胞环带)。香气浓烈特异，味甜、辣。

进口肉桂：呈两侧向内卷曲的筒状，中央略向下凹的槽形，两端皆斜向削去外皮，长40-50cm，宽6-8cm，厚6-7mm。外表面稍粗糙，具皱纹，有灰白色和黄棕色相间的斑块，圆形或半圆形皮孔多见内表面棕色至棕褐色，光滑有细纵纹，指甲刻划显油痕。有特殊芳香气，味甜，微辛。

进口低山肉桂：外表面粗糙，内表皮稍粗糙。皮薄体较轻，断面浅黄色线纹时显。含挥发油量较少，香气差，甜味淡，辛味较浓。

进口高山肉桂：外表面细致，内表面细致而润滑。皮厚体较重，断面浅黄色，线纹不明显。含挥发油量较高，香气浓，甜味浓，辛味淡。

以外表面细致，皮厚体重，不破碎，油性大、香气浓、甜味浓而微辛，嚼之渣少者为佳。

2.南玉桂 药材性状与肉桂相似，嚼之特别清香，化渣。一般认为质量较好。

显微鉴别

树皮横切面：

1.肉桂木全细胞数列，最内层细胞外壁增厚，木化。皮层较宽厚，散有石细胞、油细胞及粘液细胞。中柱鞘部位有石细胞群排列成近于连续的环层，外侧伴有纤维束，石细胞外壁较薄。韧皮部约占树皮的1/2，射线宽1-2列细胞，含细小草酸钙针晶纤维常单个衡疏散在或2-3个成束油细胞随处可见，较韧皮薄壁细胞稍大有粘液细胞。该品薄壁细胞含淀粉粒。

2.南玉桂 组织上与肉桂的区别为：皮层石细胞稍少，中柱鞘部位石细胞带较窄，通常2-10列断续排列成环。韧皮束上端石细胞稀疏散在，韧皮纤维直径16-36μm。

粉末特征

红棕色。

①纤维大多单个散在，长梭形，边绷微波状或有凹凸，长195-680μm，直径24-50μm，辟极厚，孔沟不明显。

② 石细胞类方形或类圆形，直径32-88μm，壁厚，有的一边菲薄，有的三面厚一面薄，少数含针晶。

③油细胞类圆形或长圆形，直径68-108μm，含淡黄色油滴。

④ 草酸钙针晶较细小，长至43μm，成束或零星散在，于射线细胞中尤多也有结晶呈长方片状，宽至6μm。

⑤木全细胞表面观多角形，壁稍厚，有纹孔，有的一边较薄，常含有红棕色物质。此外，有红棕色薄壁细胞及淀粉粒等。

理化鉴别

1.取粉末0.1 g,加氯仿1 ml浸渍，吸取氯仿液2滴于载玻片上，待挥干， 滴加10%盐酸苯肼试液1滴，加盖玻片，镜下可见桂皮醛苯腙杆状结晶.

2. 薄层层析取该品氯仿浸出液供试另取桂皮醛溶液为对照.点样于同一硅胶G板上，以苯-乙酸乙酯(10∶3)展开10 cm,晾干，喷雾2%2,4-二硝基苯肼试液显色，桂皮醛显桔黄色斑点,供试品在与对照品相对应的位置显相同的斑点。

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肉桂酸的制备

【实验原理】

肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。

系统命名：3-苯基丙烯酸 属α, β-不饱和酸

本实验利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下，加热制得

α，β-不饱和酸。

本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。

   水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于 100 ℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。

【实验仪器及药品】

仪 器：三颈烧瓶；空气冷凝管；温度计；直形冷凝管；接引管；锥形瓶；水蒸气蒸馏装置；抽滤瓶；布氏漏斗

药 品：苯甲醛   1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐 4ml(0.036 mol)；无水K2CO3 2.2g, (0.016mol)   浓盐酸；刚果红试纸；10%氢氧化钠；乙醇:   水=1：5溶液。

【实验步骤】

一.合成：

① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL  新蒸馏过的苯甲醛，4 mL  新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按图装好装置。

② 加热回流（小火加热）30min，火焰由小到大使溶液刚好回流，温度控制在140～180℃。

③ 停止加热，待反应物冷却。

二.后处理：

待反应物冷却后，往瓶内加入10 ml热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，蒸至馏出液无油珠为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 % NaOH（约10 ml）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液冷却至室温，倒入250 ml烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变蓝色。冷却抽滤，用用乙醇:   水=1：5重结晶，抽干。产品空气中晾干后，称重。计算产率。

【注意事项】

1、 用水蒸气蒸馏时，蒸至馏出液无油珠为止

2、所用仪器、药品均需无水干燥的，否则产率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。

3 、乙酸酐久置会吸水和水解为乙酸.故实验前要重新蒸馏,收集137~ 140℃.

4 、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。

5、 醋酸钾也可用等摩尔的无水醋酸钠或无水碳酸钾代替。

6 、 缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。（控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至冷凝管。）

7 、 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。

8 、 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。

9 、 肉桂酸要结晶彻底，不能用太多水洗涤产品。

10、水蒸气导入管必须要插入样品的液面之下，要保持水蒸气导管畅通。水蒸气蒸馏：

(1)    操作前,仔细检查整套装置的严密性。

(2)    先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。

(3)    控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。

(4)    随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。

(5)    蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。

（1）a （2）有利于除去产物中的苯甲醛 （3）检验装置气密性   平衡气压，检查装置是否阻塞 （4）液体变为无色透明 （5）dcba

试题分析：一般冷凝管中水流是下进上出，即从a进b出；（2）把沸点低的有机物转化为沸点高的有机盐，然后蒸馏除去苯甲醛杂质；（3）装置通气体前需检验装置的气密性；玻璃管的作用是当容器中压强过大时水进入玻璃管，压强低时水再次进入容器，所以该管的作用是平衡压强，同时能检查装置是否堵塞；（4）当苯甲醛蒸馏完全，冷凝管中冷凝的为水，为无色透明；（5）脱色后要过滤出活性炭得到其盐溶液，再加酸酸化得到肉桂酸晶体沉淀，冷却过滤洗涤，若纯度不高，可以重结晶提出，所以顺序为dcba。

三、实验步骤 1.合成： ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ② 加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。 ③ 停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分钟左右，脱色后抽滤，滤出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变兰色pH＝2-3。冷却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL烧杯中，用水—乙醇重结晶，先加60 mL水，等大部分固体溶解后，稍冷，加入10 mL无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾干后，称重。 四、实验装置： 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置：（示范组装） 五、实验重点： 1、 了解用珀金（PerKin）反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、 掌握回流操作：自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、 掌握水蒸汽蒸馏操作：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围： ⑴某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏。⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏。萃取等方法难于分离。⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件：⑴不溶或难溶于水。⑵共沸腾下与水不发生化学反应。⑶在100℃左右时，必须具有一定蒸气压[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。

六、实验注意点

1、 装置注意点： ⑴回流装置要干燥：否则会使酸酐发生水解，使产率降低

⑵安全管高度：为插至接近瓶底，根据其内水面的升降情况，可判断装置是否堵塞。防止倒吸。 ⑶导气管高度：导入蒸气的导气管应插至蒸馏瓶接近瓶底处，以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅现象。 ⑷T形管：靠近蒸馏瓶一端稍向上倾斜，而靠近水蒸气发生器一端则稍向下倾斜，以便 蒸气在导气管中冷凝成的水能流回水蒸气发生器而不是流入蒸馏瓶中，可避免蒸馏瓶中积水 过多。蒸气的通路尽可能短一些，以免蒸气过多冷凝。T形管支管用来除去水蒸气中冷凝下 来的水。当操作发生不正常情况时（或反应结束时），应先旋开螺旋夹使发生器与大气相通， 再关电炉检查，重新开始时应先加热至沸，有蒸气冲出支管再关紧螺旋夹。 2、 反应物需新蒸：苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且 苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。醋酸放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故在实验前应重新蒸馏。 3、 回流温度控制：加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧 瓶底离开电炉4－5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。 4、反应现象：刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。 5、除杂时氢氧化钠用量：水汽蒸馏后的残留液用氢氧化钠中和到碱性，使肉桂酸全部变成钠盐溶于水中，并加入热水，使钠盐全部溶解，滤掉不溶物。 6、所用仪器必须是干燥的（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。 7、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。 8、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 9、无水醋酸钾，必须是新配制的，它的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 10、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 11、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 12、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 13、中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。 14、本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。 15、实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用TLC技术进行反应进程跟踪。 保温过程中要注意观察反应混合物的状况，若发现未变色或无固体析出时，可补加少量醋酐

仪器药品

空气冷凝管、温度计、电热套、三口瓶、水汽发生器、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、

烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、热水漏斗、刚果红试剂等

苯甲醛

11mL（新蒸）、

30%乙醇

无水碳酸钾

6g、碳酸钠

15g、醋酸酐

14mL（新蒸）、活性炭、浓盐酸

实验步骤

在装有空气冷凝管及温度计的三颈烧瓶中，加入新熔融过并研细的

6g无水醋酸钾粉

末，14mL（15g，0.15mol）新蒸馏过的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸馏过的苯甲

醛然后在

135~174℃油浴上回流

1.5小时左右

反应结束移去热源，冷却至

80~100℃，转移至

250mL长颈圆底烧瓶中。以少量热水冲

洗反应瓶数次，合并转移至圆底烧瓶中。再加入

100mL水及固体碳酸钠[注

6]10~15g，使溶液

呈碱性。加热蒸馏

馏出液为带有油珠的乳浊液，蒸馏至馏出液无油珠为止。

于圆底烧瓶内的残留液中加入少量活性炭，将装置改为回流装置，煮沸数分钟进行脱色。

趁热抽滤，滤液小心地用浓盐酸酸化直至用刚果红试纸检验呈酸性。冷却，待结晶全部析出

后再进行抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀。抽干后的粗产品在

80℃左右的烘箱中烘干，产率

为

40~50%。

肉桂酸可用热水或

3∶1的稀酒精重结晶。纯肉桂酸的熔点为

131~132℃

产生黄绿色气体。

通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。巩固掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。掌握回流、热过滤、重结晶质操作。掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。

反应式（或实验原理）用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2-.

（1）A、由于水的沸点只有100℃，不能通过水浴加热，故A错误；

B、由于甘油而的沸点高于170℃，故B正确；

C、沙子是固体，不便于控制温度，C错误；

D、由于植物油的沸点高于170℃，所以实验中为控制温度在140～170℃需在植物油中加热，

故选BD；

生成的乙酸酐有毒，且易挥发，所以该实验应在通风橱或通风处中进行操作，

故答案为：通风橱或通风处；

（2）水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物，所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中；装置b中长玻璃导管要伸入混合物中，使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸，

故答案为：产生水蒸气；使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸；三颈烧瓶；

（3）温度低，肉桂酸钠的溶解度降低，会结晶析出晶体，所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗，具体的方法是用热过滤漏斗或采取保温措施，

故答案为：防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗；用热过滤漏斗或采取保温措施；

（4）盐酸是强酸，所以加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸；放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸，微启水龙头，稍微抽吸，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上，然后开大水龙头进行抽气过滤，所以选项B不正确，其余选项都是正确的，

故答案为：使肉桂酸盐转化为肉桂酸； ACD；

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的质量分别是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g，二者的物质的量分别是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是0.05mol×148g/mol=7.4g，

所以产率是：

3.1g

7.4g

×100%=41.9%，

故答案为：41.9%．