25％（W/V）过硫酸铵配制方法拜托了各位

组份浓度： 10％（W/V）过硫酸铵 配制量： 10mL 配制方法： 1.称取1g过硫酸铵。 2.加入10mL的去离子水后搅拌溶解。 3.贮存于4℃。 注意：10％过硫酸胺溶液在4℃保存时间可使用2周左右，超过期限会失去催化作用

1.鼓泡式饱和法

由鼓风机来的焦炉煤气，经电捕焦油器后进入煤气预热器。在预热器内用间接蒸汽加热煤气到60～70℃或更高的温度，目的是为了使煤气进入鼓泡式饱和器蒸发饱和器内多余的水分，保持饱和器内的水平衡。预热后的煤气沿饱和器中央煤气管进入饱和器，经泡沸伞从酸性母液中鼓泡而出，同时煤气中的氨被硫酸所吸收。煤气出饱和器后进入除酸器，捕集其夹带的酸雾后，被送往粗苯工段。鼓泡式饱和器后煤气含氨一般小于0.03g/m3。冷凝工段的剩余氨水经蒸氨后得到的氨气，在不生产吡啶时，直接进入饱和器；当生产吡啶时将此氨气通入吡啶中和器。氨在中和器内与母液中的游离酸及硫酸吡啶作用，生成硫酸铵，又随中和器回流母液返回饱和器。

饱和器母液中不断有硫酸铵生成，在硫酸铵含量高于其溶解度时，就析出结晶，并沉淀于饱和器底部。其底部结晶被抽送到结晶槽，在结晶槽内使结晶长大并沉淀于底部。结晶槽底部硫酸铵结晶放到离心机内进行离心分离，滤除母液，并用热水洗涤结晶，以减少硫酸铵表面上的游离酸和杂质。离心分离的母液与结晶槽满流出的母液一同自流回饱和器中。从离心机分离出的硫酸铵结晶经螺旋输送机，送入沸腾干燥器内，用热空气干燥后送入硫酸氨储斗，经称量包装入成品库。

为了使饱和器内煤气与母液接触充分，必须使煤气泡沸伞在母液中有一定的液封高度，并保证饱和器内液面稳定，为此在饱和器上还设有满流口，从满流口溢出的母液经插入液封内的满流管流入满流槽，以防止煤气逸出。满流槽下部与循环泵链接，将母液不断地抽送到饱和器底部的喷射器。因而一定的喷射速度，故饱和器内母液被不断循环搅动，以改善结晶过程。

煤气带入饱和器的煤焦油雾，在饱和器内与硫酸作用生成所谓的酸煤焦油，泡沫状酸煤焦油漂浮在母液面上，并与母液一起流入满流槽。漂浮于满流槽液面上的酸煤焦油应及时捞出，或引入一分离处理装置与母液分离，以回收母液。饱和器内所需补充的硫酸，由硫酸仓库送至高置槽，再自流入饱和器，正常生产时，应保持母液酸度为4%～6%，硫酸加入量为中氨的需要量；当不生产粗轻吡啶时，硫酸加入量要大一些，还要中和随氨气进入饱和器的氨。

饱和器在操作一定时间后，由于结晶的沉积将使其阻力增加，严重时会造成饱和器的堵塞。所以操作中必须定期进行酸洗和水洗。当定期大加酸、补水、用水冲洗饱和器及除酸器时，所形成的大量母液有漫流槽满流至母液储槽。在正常生产时又将这些母液抽回饱和器以作补充。饱和器是周期性连续操作设备，为了防止结晶堵塞，定期大加酸和水洗，从而破坏了结晶生成的正常条件，加之结晶在饱和器底部停留时间短，因而结晶颗粒较小，平均直径在0.5mm。这些都是鼓泡式饱和器存在的缺点。

2．喷淋式饱和器法

喷淋式饱和器分为上段和下段，上段为吸收室，下段为结晶室。

由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热至60～70℃或更高温度，目的是为了保持饱和器水平衡。煤气预热后，进入喷淋式饱和器的上段，分成两股沿饱和器水平方向沿环形室做环形流动，每股煤气均经过数个喷头用含游离酸量3.5%～4%的循环母液喷洒，以吸收煤气中的氨，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液循环泵（也称二次喷洒泵）的母液进行二次喷洒，以进一步除去煤气中的氨。煤气再以切线方向进入饱和器内的除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，从上部中心出口管离开饱和器再经捕雾器捕集下煤气中的微量酸雾后到终冷洗苯工段。喷淋式饱和器后煤气含氨一般小于0.05g/m3。

饱和器的上段和下段以降液管联通。喷洒吸收氨后的母液从降液观念流到结晶室的底部，在此结晶核被饱和母液推动向上运动，不断地搅拌母液，使硫酸铵晶核长大，并引起颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽.含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，母液循环泵从结晶室上部将母液抽出，送往饱和器上段两组喷洒箱内进行循环喷洒，使母液在上段与下段之间不断循环。

饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使煤气不能进入下段。满流管插入漫流槽7中也封住煤气，使煤气不能外逸。饱和器满流口溢出的母液流入漫流槽内的液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送至饱和器的后室喷洒。冲洗和加酸时，母液经漫流槽至母液储槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液储槽还可供饱和器检修时储存母液之用。

结晶槽的浆液经静置分层，底部的结晶排入到离心机，经分离和水洗的硫酸铵晶体由胶带输送机送至振动式流化床干燥器，并用被空气热风机加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸铵储斗。然后称量、包装送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸铵的尾气经旋风除尘器后由排风机排放至大气。

为了保证循环母液一定的酸度，连续丛母液循环泵入口管或满流管处加入质量分数为90%～93%的浓硫酸，维持正常母液酸度。

由油库送来的硫酸送至硫酸储槽，再经硫酸泵抽出送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽。

喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺，采用的喷流式饱和器，材质为不锈钢，设备使用寿命长，集酸洗吸收、结晶、除酸、蒸发为一体，具有煤气系统阻力小，结晶颗粒较大，平均直径0.7mm，硫酸铵质量好，工艺流程短，易操作等特点。新建改建焦化厂多采用此工艺回收煤气中的氨

方法提要

在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，其颜色的深度与锰的含量呈正比。如果溶液中有过量的过硫酸铵时，生成的紫红色至少能稳定24h。

氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含的汞离子予以消除，小于10mg的氯离子不干扰测定。加入磷酸可络合铁等干扰元素。如水样中有机物较多，可多加过硫酸铵，并延长加热时间。

本法最低检测质量为2.5μg锰。若取50mL水样测定，检测下限为0.05mg/L。

仪器

分光光度计。

试剂

配制试剂及稀释溶液所用水不得含还原性物质，否则可加过硫酸铵处理。例如，取500mL去离子水，加0.5g过硫酸铵煮沸2min放冷后使用。

硝酸银-硫酸汞溶液称取75g硫酸汞(HgSO4)溶于600mL(2+1)HNO3中，再加200mLH3PO4及35mgAgNO3，放冷后加纯水至1000mL，贮存于棕色瓶中。

盐酸羟胺溶液(100g/L)。

锰标准储备溶液ρ(Mn)=1.00mg/mL见81.32.1。

锰标准溶液ρ(Mn)=10.0μg/mL用水稀释锰标准储备溶液配制。

校准曲线

取9支150mL锥形瓶，分别加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL和20.0mL锰标准溶液，加水至50mL。加入2.5mL硝酸银-硫酸汞溶液，煮沸至剩约45mL时，取下稍冷。如有浑浊，可用滤纸过滤。将1g(NH4)2S2O8分次加入锥形瓶中，缓缓加热至沸。若水中有机物较多，取下稍冷后再分次加入1g(NH4)2S2O8，再加热至沸，使显色后的溶液中保持有剩余的(NH4)2S2O8。取下，放置1min后，用水冷却。移入50mL比色管中，加水至刻度，混匀。于波长530nm处，用5cm比色皿，以纯水为参比，测量标准系列的吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

吸取50.0mL水样于150mL锥形瓶中。以下按校准曲线步骤操作。

处理后的试液若有颜色时，可滴加盐酸羟胺溶液，至生成高锰酸盐完全褪色为止。再次测量此水样的吸光度，从曲线查出样品管中的锰质量。

有颜色的水样，应由测得的水样的吸光度减去水样空白的吸光度，再从校准曲线查出锰的质量。

水样中锰的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

所用过硫酸铵(NH4)2S2O8应为干燥固体。过硫酸铵在干燥时较为稳定，水溶液或受潮的固体容易分解放出过氧化氢而失效。本法常因此试剂分解而失败，应注意。

主要成分： 工业级 含量≥95%。

外观与性状： 无色单斜晶体，有时略带浅绿色，有潮解性。

为过二硫酸的铵盐。过二硫酸根含有过氧基，是强氧化剂。在120℃时分解放出氧并生成焦硫酸盐。过二硫酸铵是强氧化剂,可以把Mn2+氧化为MnO4 -。电解硫酸氢铵的水溶液即可制得过二硫酸铵。

熔点(℃)：120(分解)

沸点(℃)： 分解

相对密度(水=1)： 1.982

相对蒸气密度(空气=1)： 7.9

溶解性： 易溶于水。化学方程式为：(NH4)2S2O8+2H2O=（可逆）=2NH4HSO4+H2O2 离子方程式：(NH4)2S2O8=2NH4++ S2O82- ，S2O82- + 2H2O=(可逆)=2HSO4- + H2O2，HSO4-=(可逆)=H+ + SO42-（所以过硫酸铵溶液中除了大量的铵根离子和过二硫酸根离子外，还存在少量的硫酸氢根离子和硫酸根离子，溶液水解显酸性，加入硝酸可以抑制反应正向进行）

主要用途： 用作氧化剂、漂白剂、消毒剂、照相材料、分析试剂等。

过硫酸铵作为氧化剂和漂白剂，被广泛地用于蓄电池工业；它还用作聚合的引发剂、纤维工业的脱浆剂并可用作金属及半导体材料表面处理剂、印刷线路的刻蚀剂还广泛用于石油开采的油层压裂, 面粉和淀粉加工业、油脂工业, 在照相工业上用来除去海波。

作用：

研究表明过硫酸铵作为氧化剂和漂白剂，被广泛地用于蓄电池工业；它还用作聚合的引发剂、纤维工业的脱浆剂； 并可用作金属及半导体材料表面处理剂、印刷线路的刻蚀剂； 还广泛用于石油开采的油层压裂， 面粉和淀粉加工业、油脂工业， 在照相工业上用来除去海波。

用途：

检定和测定锰，用作氧化剂。漂白剂。照相还原剂和阻滞剂。电池去极剂。用于可溶性淀粉的制备。

用作醋酸乙烯、丙烯酸酯等烯类单体乳液聚合的引发剂，价格便宜，所得乳液耐水性较好。还用作脲醛树脂的固化剂，固化速度最快。亦用作淀粉胶黏剂的助氧化剂，与淀粉成分中的蛋白质反应提高粘接性，参考用量为淀粉的0.2%～0.4%。也用作金属铜表面处理剂。

化学工业用作制造过硫酸盐和双氧水的原料,有机高分子聚合时的助聚剂、氯乙烯单体聚合时的引发剂。油脂、肥皂业用作漂白剂。还用于金属板蚀割时的腐蚀剂及石油工业采油等方面。食品级用作小麦改质剂、啤酒酵母防霉剂。

扩展资料：

过硫酸铵操作注意事项：

密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与还原剂、活性金属粉末接触。

搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

参考资料来源：百度百科-过硫酸铵