高中化学 从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚
如果先蒸馏的话,沸腾的乙醇会将苯酚也带出去一部分,这样就损失一部分苯酚。所以先加入足量苛性钠溶液,可以将苯酚全部转化为盐苯酚钠。在乙醇的沸点78度下蒸馏时,苯酚钠不会损耗。然后通入过量的二氧化碳气体,原先的苯酚全部还原,并分层。静置后分层可全部回收原来的苯酚。
你有些概念可能还不太清楚。我仔细说说,首先乙醇不会和苛性钠溶液反应,乙醇只会和活泼金属单质钠、钾等反应。加入苛性钠溶液后,苯酚的乙醇溶液中,乙醇不会发生任何变化,但苯酚全部变成苯酚钠。这样原来的溶液就变成了苯酚钠、苛性钠溶液(加入苛性钠溶液是过量的)中混有乙醇。乙醇的沸点是78度,水的沸点是100度。这样加热到78度,达到乙醇的沸点,乙醇被全部蒸馏掉,而剩下的苯酚钠、苛性钠溶液不变。最后通入过量的二氧化碳气体,由于碳酸酸性强于苯酚酸性,所以加入二氧化碳后,苛性钠先全部转化为NaHCO3(加入过量二氧化碳),然后苯酚钠全部转化为苯酚。苯酚不溶水,与生成的NaHCO3溶液分层,静置后分液可以得到苯酚。
写了这么多,楼主要是明白的话,就给我加分吧。
醋酐是易水解,但是醋酐更容易和苯酚钠反应得到苯酚乙酯,损失的量是有限的
关键是要控制氢氧化钠水溶液的浓度,以及醋酐和苯酚的配比
用水溶液也是考虑到后期的分离的问题
最主要的误差是在加酸生成溴单质的过程。酸加得不够快,水封做得不好导致溴的损失会比较严重。
实验步骤:
准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。根据实验结果计算苯酚含量。
注意事项:
1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。