metal蚀刻液中的冰乙酸作用和怎么调配

首先我觉得你应该问清楚你那个朋友真正的用途是什么了，如真的是正当的用途帮个忙也没什么.醋酸虽然是弱酸,但也是相对与PH1左右的强酸而言,还是具有一定的腐蚀性的.并且很多化学试剂的合都需要它做佐剂的,具有一定的危险性.

为了你和你朋友的安全健康着想,还是要弄清楚最好了.

电器类

电气机械及器材制造业

通信设备、计算机及其他电子设备制造业

陶瓷类非金属矿物制品业

五金塑料类

橡胶制品业

塑料制品业

金属制品业

铝材钢铁类

黑色金属冶炼及压延加工业

有色金属冶炼及压延加工业

设备类通用设备制造业

专用设备制造业

37交通运输设备制造业

服装纺织类

纺织业

纺织服装、鞋、帽制造业

皮革、毛皮、羽毛(绒)及其制品业

化工医药类

石油加工、炼焦及核燃料加工业

化学原料及化学制品制造业

医药制造业

化学纤维制造业

食品饮料类

农副食品加工业

食品制造业

饮料制造业

家具木材类

家具制造业

木材加工及木、竹、藤、棕、草制品业

其他类造纸及纸制品业

印刷业和记录媒介的复制

文教体育用品制造业

仪器仪表及文化、办公用机械制造业

工艺品及其他制造业

废弃资源和废旧材料回收加工业

工业产品:

原煤

洗煤

石膏

天然大理石荒料

天然花岗石荒料

　萤石

高岭土（也称瓷土）

硫铁矿石(折含硫35%)

　磷矿石（折含五氧化二磷30%）

　硼矿（折含三氧化二硼12%）

原盐

石棉

天然石墨

石英砂

　小麦粉

大米

饲料

宠物饲料

毛油(初榨植物油)

精制食用植物油

人造黄油及其他食用油脂

非食用植物油

成品糖

加工糖

鲜、冷藏肉

冻肉

熟肉制品

　冷冻水产品

熏制水产品

鱼糜（熟肉）制品

　干制水生植物

　饲料用水产品渣粉

冷冻蔬菜

暂时保藏的蔬菜

腌渍菜

焙、炒加工的坚果及果仁

淀粉及淀粉制品

　豆腐及豆制品

糕点

面包

饼干

膨化食品

焙烤松脆食品

　糖果

　巧克力

　蜜饯

　果冻

面制半成品

米制半成品

速冻米面食品

方便面

乳制品

罐头

味精(谷氨酸钠)

酱油

食醋

复合调味品

其中:鸡精

　食品用氨基酸

蜂蜜营养制品

冷冻饮品

食品添加剂

饲料添加剂

发酵酒精(折96度,商品量)

饮料酒

软饮料

精制茶

复烤烟叶

卷烟

纱

缝纫线

布

印染布

毛条

毛纱

绒线（俗称毛线）

毛机织物（呢绒）

亚麻纱(含亚麻≥55%)

苎麻纱(含苎麻≥55%)

亚麻布(含亚麻≥55%)

苎麻布(含苎麻≥55%)

生丝

绢纺丝

蚕丝及交织机织物(含蚕丝≥50%)

合成纤维长丝机织物

人造纤维长丝机织物

印染蚕丝及交织机织物(含蚕丝≥50%)

　床褥单类

　床罩

　棉被

　毛巾被

毛巾

　毛毯

毡呢

麻袋（混合数）

　丝针织围巾

　丝针织领带

蚕丝被

　纤维纺制的线、绳、索、缆

　帘子布

　无纺布(无纺织物)

　棉、化纤针织坯布

针织袜

服装

　针织帽

　钩编帽

轻革

　皮革鞋靴

皮革服装

衣箱、提箱及类似容器

　手提包(袋)、背包

　天然皮革制座套

鞣制毛皮(折羊毛皮)

　天然毛皮服装

　羽绒被

锯材

人造板

　人造板表面装饰板

　实木制门

　非实木制门

　木制地板

包装用木箱

竹地板

柳（荆）条制品

草制品

家具

纸浆(原生浆及废纸浆)

机制纸及纸板(外购原纸加工除外)

加工纸

纸制品

　单色印刷品

　多色印刷品

本册

　塑料印刷品

　金属印刷品

磁介质复制品

光盘复制品

文具盒(铅笔盒)

文件夹类文具

修改类文具

圆珠笔

木杆铅笔

活动铅笔

记号笔

墨水

　皮或革制可充气运动用球

体育器材及配件

　球拍、球棒

　室内训练健身器材

运动专用手套

运动专用鞋

钓鱼用品和器材

中乐器

西弦乐器

西管乐器

西乐键盘乐器

电子乐器

玩具

原油加工量

汽油

煤油

柴油

润滑油

燃料油

　石脑油

溶剂油

润滑脂

液化石油气

石油焦

　石油沥青

焦炭

　硫酸（折100％）

　盐酸（氯化氢,含量31%）

　磷酸（含量85％）

　过氧化氢（双氧水）

　烧碱（折100％）

　纯碱（碳酸钠）

亚硝酸钠

三磷酸钠(三聚磷酸钠)

碳化钙（电石,折 300升／千克）

轻质碳酸钙

甲烷

　乙烯

　丙烯

　丁二烯

异戊二烯

　醋酸乙烯

　环氧乙烷

　环氧丙烷

　粗苯

　纯苯

　甲苯

　邻二甲苯

　对二甲苯

　混合二甲苯

　苯乙烯

烷基苯

二氯甲烷

二氯乙烷

氯化苯

对硝基氯苯

精甲醇

丁辛醇

苯酚

丙酮

冰乙酸（冰醋酸)

邻苯二甲酸酐

苯胺

甲醛

重铬酸钠（红钒钠）

黄磷

　浓硝酸

　合成氨（无水氨）

农用氮、磷、钾化学肥料总计(折纯)

合成复合肥料（实物量）

化学农药原药(折有效成分100％)

　涂料

　油墨

颜料

　染料

合成粘合剂(胶粘剂)

初级形态的塑料

合成橡胶

合成纤维单体

合成纤维聚合物

　化学试剂

　催化剂

　橡胶助剂

　塑料助剂

　纺织工业用整理剂、助剂

　制革工业用整理剂、助剂

　建工建材用化学助剂

　炭黑（或称炉黑）

　硬脂酸

　松节油

　松香

　改性松香

活性炭

炸药

雷管

焰火制品

彩色照像胶卷

　摄影感光纸

　空白磁带

　空白光盘

　明胶

肥(香)皂

合成洗涤剂

表面活性剂

清洁类化妆品

　护肤用化妆品

　护发用化妆品

　美容、修饰类化妆品

　牙膏(折65克标准支)

　天然香料

合成香料

　香精

火柴(折50支标准盒)

化学药品原药

冻干粉针剂

　粉针剂

　注射液

　输液

　片剂

胶囊剂

　颗粒剂

　膏霜剂

口服液体制剂

　植物类饮片

中成药

　兽用化学药品

　兽用疫苗

生物化学药品

人用疫苗

　血液制品

　卫生材料及敷料

医用缝合材料及外科用无菌材料

化学纤维用浆粕

化学纤维

橡胶轮胎外胎

　力车橡胶轮胎外胎

　力车橡胶胎内胎

　橡胶输送带

　橡胶管

　橡胶板（片、带）

　橡胶零件、附件

　初级形状的再生橡胶

　橡胶手套

　日用橡胶制品

　医疗、卫生用橡胶制品

胶鞋类

塑料制品

　水泥熟料

水泥

　石灰

　商品混凝土

水泥混凝土排水管

水泥混凝土压力管

　水泥混凝土电杆

　预应力混凝土桩

遁构法施工用钢筋混凝土管片

　混凝土轨枕

　水泥混凝土预制构件

石棉水泥瓦

　石膏板

　蒸压加气混凝土板

砖建筑砌块

瓷质砖

炻瓷砖

细炻砖

炻质砖

陶质砖

　陶瓷马赛克

　建筑琉璃制品

天然大理石建筑板材

天然花岗石建筑板材

人造石材

　碑石及其他类似制品

　沥青和改性沥青防水卷材

隔热、隔音人造矿物材料及其制品

平板玻璃

钢化玻璃

夹层玻璃

　中空玻璃

镀膜玻璃

　日用玻璃制品

玻璃包装容器

　玻璃保温容器

　玻璃纤维纱

　玻璃纤维毡

　玻璃纤维布

玻璃纤维工业用玻璃球

　玻璃纤维增强塑料制品

显像管玻璃外壳

　卫生陶瓷制品

日用陶瓷制品

　石棉制品

耐火材料制品

石墨及炭素制品

磨具

生铁

　铸铁管

粗钢

钢材

铁合金

矿产粗铜

精炼铜(电解铜)

矿产粗铅

铅

锌

镍

高冰镍含镍量

锡

　锑品

氧化铝

原铝（电解铝)

再生铝

镁

海绵钛

汞

　黄金

　白银（银锭）

仲钨酸铵

氧化钨

钨

钼酸铵

钼

混合稀土金属

硅

单晶硅

多晶硅

稀土化合物

铜合金

锌合金

铝合金

硬质合金

稀有稀土金属合金

　铜材

铜盘条（电工用铜线坯）

铝材

铝盘条（电工用圆铝杆）

铅材

锌材

镍材

锡材

钢结构及其产品

预制建筑物(活动房屋)

金属制门及其框架、门槛

金属制窗及窗框

金属切削工具

机床可互换工具

通用手工具

专用手工具

日常用剪刀

日常用刀

　金属集装箱

金属压力容器

金属包装容器

金属丝

钢丝绳

钢绞线

锁具

　保险柜

搪瓷制品

不锈钢日用制品

　厨房用手动机械器具

水龙头(水嘴)

焊条

金属铸造制品

电站锅炉

　工业锅炉

锅炉用辅助设备及装置

发动机

发动机

汽轮机

水轮机

金属切削机床

金属成形机床

金属成形机床

电焊机

工具夹具

轻小型起重设备

轻小型起重设备

起重机

起重机

电梯、自动扶梯及升降机

电动车辆(电动叉车)

内燃叉车

输送机械(输送机和提升机)

输送机械(输送机和提升机)

装卸机械

装卸机械

给料机械

泵

气体压缩机

阀门

液压元件

液压系统及装置

　液力机械及装置

气动元件

滚动轴承

轴承零配件

齿轮传动轴

　齿轮

　钢铁铰接链（工业链条）

炉用燃烧器

工业电炉

风机

其中:离心式通风机

热交换装置

气体分离及液化设备

冷却设备

石油化工用加氢反应器

液体真空过滤器

非家用制冷、空调设备

其中：制冷设备

风动或液压工具

电动手提式工具

灭火器

包装专用设备

衡器（秤）

固液分离机

减速机

真空干燥设备

金属密封件

机械密封件

金属紧固件

弹簧

铸铁件

铸钢件

锻件

粉末冶金零件

采矿专用设备

采矿专用设备

石油钻井设备

采油设备

挖掘、铲土运输机械

EDTA-氟盐取代容量法

方法提要

移取分离二氧化硅后的滤液A，加入过量EDTA使与铁、铝、钛等配位，调节酸度至pH5.7，以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过量的EDTA，然后加入氟化钾取代与铝、钛配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，此为铝、钛合量，从中减去钛量即得铝含量。

方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中三氧化二铝的测定。测定范围:w(Al2O3)为2%～20%。

试剂

冰乙酸。

氢氧化铵。

盐酸。

二甲酚橙指示剂(2g/L)用时配制。

乙酸锌溶液(50g/L)。

氟化钾溶液(200g/L)20g氟化钾溶于100mL水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用(1+1)氨水调至紫色，再滴加(1+1)HCl使紫色褪去，储存于塑料瓶中。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7)称取200g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于水中，加6mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。

EDTA溶液c(EDTA)=0.1mol/L称取37.2gEDTA，加热溶解于水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。

三氧化二铝标准溶液ρ(Al2O3)=0.50mg/mL称取经稀盐酸处理后的高纯金属铝丝0.2647g于烧杯中，加20mL(1+1)HCl溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

乙酸锌标准溶液c［Zn(Ac)2·2H2O］≈0.01mol/L称取4.4g乙酸锌［Zn(Ac)2·2H2O］溶解于水中，用(1+1)乙酸调节至pH5.7，过滤，加水至2000mL。

标定移取10.0mL三氧化二铝标准溶液(0.50mg/mL)置于200mL烧杯中，加入EDTA溶液，由消耗的乙酸锌标准溶液的体积(mL)和移取三氧化二铝的量，计算乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(g/mL)。加入一小片刚果红试纸，用(1+1)氨水调至刚果红试纸变红色，加10mLpH5.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液，盖上表面皿，加热煮沸2～3min，取下，放冷水中冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加2～3滴二甲酚橙指示剂，滴加50g/L乙酸锌溶液至近终点，继而再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点(不计读数)，立即加入5mLKF溶液，搅匀，用玻璃棒压住刚果红试纸，再小心煮沸2～3min，取下立即放入冷水中冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点。

分析步骤

根据三氧化二铝的含量，分取部分分离二氧化硅后的滤液A25.0～50.0mL，置于200mL烧杯中，加10mLEDTA溶液，以下步骤同乙酸锌标准溶液的标定。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%w(TiO2)为二氧化钛的质量分数V1为滴定试样测定溶液消耗乙酸锌标准溶液体积，mLV0为滴定试样空白溶液消耗乙酸锌标准溶液体积，mLT为乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mLV为试样溶液总体积，mLV2为分取试样溶液的体积，mLm为称取试样的质量，g0.6381为二氧化钛对三氧化二铝的换算因数w(H2O-)为吸附水的质量分数。

注意事项

1)锰能与EDTA配位，使第一次滴定终点不稳。Mn2+-EDTA配合物在pH5～6时，不能被氟化钾所置换，但它的稳定常数比Zn2+-EDTA配合物稳定常数小当用锌盐回滴过量的EDTA至近终点时，能逐步取代Mn2+-EDTA配合物中的Mn，而使滴定终点难以判断。锰量超过0.5mg时应分离。可用六次甲基四胺或氨水沉淀分离，亦可用氢氧化钠熔融法使铁、锰沉淀而与铝酸根分离，大量锰还可用硝酸-氯酸钾沉淀分离。

2)钨、钼存在量较多时使第2次终点不稳，三氧化钨3mg、钼1mg即无明显终点，锡的存在使结果偏高，钍、铈、镧、锆有干扰，其中锆的干扰特别严重，应分离。

3)试样中0.5mgMn、Cu、Co、Ni、Sc、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、Mo、W，2mgFe，8mgCa对Al2O3的测定无干扰。

方法提要

试样经硫酸-硝酸-氢氟酸处理，焦硫酸钾熔融分解，酒石酸提取，在pH5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铌与钽试剂形成的配合物在滴汞电极上产生灵敏的配位吸附波，峰电位为-1.05V(对饱和甘汞电极)，用极谱法测定。铌的浓度在0.004～4μg/mL与峰高呈线性关系。

仪器

极谱仪。

试剂

硫酸

硝酸。

氢氟酸。

N-苯甲酰苯胲(钽试剂)溶液(7.5g/L)乙醇溶液。

1，2-环己二胺四乙酸(CyDTA)溶液c(CyDTA)=0.025mol/L。

乙酸-乙酸钠溶液pH5.0称取160gNaAc，置于烧杯中，加水溶解，加入60mL冰乙酸，稀释至1000mL，混匀。

酒石酸溶液(100g/L)。

钽试剂(N-苯甲酰苯胲)溶液(7.5g/L)。

五氧化二铌标准溶液ρ(Nb2O5)=10.0μg/mL配制方法参见58.3.3。

二甲基黄指示剂(1g/L)。

校准曲线

移取含有五氧化二铌0μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、…、10.00μg的标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，加酒石酸溶液补足1mL，加入10mLCyDTA溶液、2mL钽试剂溶液、1滴二甲基黄指示剂，用稀NaOH溶液中和至呈橙红色，加入2mLHAc-NaAc溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置30min，取部分溶液于电解池中，起始电位-0.8V，用示波极谱导数部分进行测定，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于铂坩埚中，加2mL(1+1)H2SO4、1mLHNO3和8mLHF，加热至硫酸冒烟数分钟。冷却，加入4gK2S2O7，加盖，放入650～700℃高温炉中，熔融10min，取出。冷却后放入100mL烧杯中，加入30mL酒石酸溶液，加热提取，用水洗出坩埚，再加热蒸发至30mL左右。冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取上层清液1.0mL于25mL比色管中，加10mLCyDTA溶液，以下按校准曲线测定。

五氧化二铌含量的计算见式(58.2)。

注意事项

CyDTA可以掩蔽钙、铁、铅、锌、锰、铝、锡、钨、铜、钛、铬、锆、钼、钽等干扰，可不经分离直接测定。

——原子吸收光谱法

任务描述

银的测定方法很多，视银的含量和实验室的工作条件可以选用不同的方法。发射光谱法在测定痕量银的同时，还可以测定硼、钼、铅等组分；低含量的银也可以用光度测定；原子吸收光谱法在银的测定中，获得了广泛的应用，方法简便，灵敏度高。微克级的银可用火焰原子吸收光谱法测定，石墨炉原子吸收光谱法可测定纳克级的银。含量较高的银可以采用容量法进行测定。通过本次任务的学习，掌握原子吸收光谱法测定的方法原理、实验条件、操作方法，能够正确填写数据记录表格。

任务实施

一、仪器及试剂

（1）原子吸收分光光度计、银空心阴极灯。

（2）银标准贮存溶液：称取0.5000g银（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1＋1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1＋1），用不含氯离子水定容。此溶液含银0.5mg/mL。

（3）银标准溶液：移取10mL 银标准贮存溶液于100mL 容量瓶中，加入4mL 硝酸（1＋1），用不含氯离子水定容。此溶液含银50μg/mL。

（4）盐酸（AR）。

（5）硝酸（AR）。

（6）高氯酸（AR）。

二、分析步骤

称取0.2500～1.0000 g试样于250mL烧杯中，加少许水润湿摇散（随同试样做空白试验），加25mL盐酸，加热溶解，低温蒸至溶液体积10mL。加入5～10mL硝酸，继续加热溶解至体积为10mL左右，加5mL高氯酸，加热冒烟至湿盐状，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加入盐酸（加入量使最后测定溶液酸度保持在10%），煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温，移入容量瓶中（容量瓶大小视含量而定），以水定容，静置或干过滤。滤液于原子吸收分光光度计灯电流3mA，波长328.1nm，光谱通带0.4nm，燃烧器高度5mm，空气流量5L/min，乙炔流量1.0L/min，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量溶液的吸光度。将所测吸光度减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。随同试样做空白试验。

工作曲线的绘制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 银标准溶液于一组100mL容量瓶中，加20mL盐酸（1＋1 ），用水定容。与试样相同的测定条件下，测量标准溶液吸光度。以吸光度（减去零浓度溶液吸光度）为纵坐标，以银的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。

三、结果计算

样品中银的含量按下式计算：

岩石矿物分析

式中：w（Ag）为银的质量分数，μg/g；ρ为从工作曲线上查得试样溶液中银的浓度，μg/mL；ρ0为从工作曲线上查得试样空白中银的浓度，μg/mL；m为称取试样的质量，g；V为试样溶液的体积，mL。

四、质量表格填写

测定完成后，填写附录一质量记录表格3、4、7。

任务分析

一、原子吸收光谱法测定银的原理

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽氟和破坏有机物后，在酸性介质中用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱议上，在波长328.1 nm处测量银的吸光度。方法测定范围为1～500μg/g。

二、银的测定方法概述

1.滴定法

银的滴定法是使用较为广泛的方法之一。基于银与某种试剂在一定条件下生成难溶化合物的沉淀反应，其中碘量法和硫氰酸盐滴定法用得最为普遍。其他还有配位滴定法、亚铁滴定法、电位滴定法、催化滴定法等。这里重点介绍硫氰酸盐滴定法。

在弱的硝酸介质中，硫氰酸钾或硫氰酸铵与银离子反应，形成微溶的硫氰酸银沉淀，反应式如下：

Ag＋＋SCN-→AgSCN↓

用硝酸铁或铁铵钒作为指示剂，终点时过量的硫氰酸钾同 Fe3＋形成红色配合物［Fe（SCN）6］3-。由于Ag＋与SCN-结合能力远比Fe3＋强，所以只有当Ag＋与SCN-反应完后，Fe3＋才能与SCN-作用，使溶液呈现浅红色。

Ni2＋、Co2＋、Pb2＋（大于300mg），Cu2＋（大于10mg）、Hg2＋（大于10μg）、Au3＋以及氯化物、硫化物干扰硫氰酸盐滴定银。此外氧化氮和亚硝酸根离子可氧化硫氰酸根离子，也干扰测定，所以必须预先除去。Pd与SCN-离子生成棕黄色胶状沉淀，也消耗SCN-。以硫氰酸盐作为银滴定剂专属性较差，因此在滴定前一般先将银与其他干扰元素分离。常用的分离方法有火试金法、氯化银沉淀法、巯基棉分离法、硫化银沉淀法、泡沫塑料分离法等。

2.可见分光光度法

自从原子吸收光谱法用于银的测定以来，光度法测定银的研究工作和实际应用显著地减少。然而某些银的光度法具有灵敏度高、设备简单等优点。因此在某种场合下，分光光度法仍不失为银的一种方便的测定手段。

分光光度法测定银的显色剂种类很多，主要有：

（1）碱性染料：三苯甲烷类、罗丹明B类；

（2）偶氮染料：吡啶偶氮类、若丹宁偶氮类；

（3）含硫染料：双硫腙、硫代米蚩酮、金试剂；

（4）卟啉类染料；

（5）其他有机染料。

下面重点介绍含硫类染料光度法。

用于光度法测定银的含硫染料有：双硫腙、硫代米蚩酮（TMK ）、金试剂等。其中TMK最为常用。TMK是测定银的灵敏度较高的试剂，通常采用胶束增溶光度法进行测定，现已用于岩石、矿物、废水等物料中微量银的测定。在pH值为2.8～3.2 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，TMK与银形成一种不溶于水的红色配合物，可溶于与水混溶的乙醇溶液中，最大吸收波长为525nm，银量在2.0～25μg/25mL范围内符合比尔定律。具体分析步骤如下：

称取0.5000～1.000g矿样于瓷坩埚中，放入700℃马弗炉中灼烧1.5h，取出冷却，将试样移入100mL烧杯中，加5mL盐酸-磷酸混合酸（4＋1），5mL氯化钠（100g/L），加热溶解，冷却，加40～50mL氨水（1＋3 ）使溶液pH为8～9，过滤于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。吸取10mL清液于50mL烧杯中，加入5mL乙酸（10%），4mL乙酸-乙酸钠（pH4 ）缓冲溶液，1mL 柠檬酸铵（400g/L ）、1mL EDTA（100g/L ）溶液（用15% 氨水配制），1.5mL 0.1g/L硫代米蚩酮的乙醇溶液，摇匀，加入1mL十二烷基苯基磺酸钠溶液（30g/L），移入25mL容量瓶中，用水定容，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长525 nm处测量吸光度。

3.原子吸收光谱法

在原子吸收光谱法测定贵金属元素中以银的灵敏度为最高，也是目前测定银的主要手段，广泛应用于岩石、矿物、矿渣、废水、化探样品等物料中银的测定。银在火焰中全部离解，自由银原子的浓度仅受喷雾效率的影响。火焰法测定水溶液中银的灵敏度以1% 吸收计，一般为0.05～0.1μg/mL。无论是用空气-丙烷或是空气-乙炔火焰，溶液中共存的各种离子对银的火焰法测定几乎都不产生干扰。此类方法有两种常用的测定介质：氨性介质和酸性介质，酸性介质一般含较高浓度的盐酸，方法最简单，试液中大量铅的影响采用加入乙酸铵、氯化铵或在EDTA及硫代硫酸钠共存下消除。

银的原子吸收分为火焰法和无火焰法两种，方法的对比见表7-4。

为了发挥原子吸收光谱法的优势，广大分析工作者做了大量工作，如采用预富集浓缩、石英缝管技术、原子捕集技术等，进一步提高了方法的灵敏度，满足不同含量银的测定要求，使之成为测定银的行之有效的方法。

原子吸收光谱法按其测定方式，分为直接测定法和预富集分离法。预富集分离又分为溶剂萃取、萃取色谱、离子交换等。

表7-4 火焰法与无火焰法测定银对比

原子吸收光谱法采用空气-乙炔火焰，以银空心阴极灯为辐射光源。用328.1 nm为吸收线，溶液中共存的各种离子均不干扰测定，但如果称样量较大，稀释体积较小时，其背景值较大，此时须用氘灯扣除背景吸收。也可用非吸收线332.3 nm进行背景校正。

本法适用于矿石中20～1000 g/t银的测定。

4.原子发射光谱法——平面光栅摄谱仪

银是属于易挥发元素。在炭电弧游离元素的挥发顺序中它是位于前半部，在铁、锰之间，铅的后面。用电弧光源蒸发铅的试金熔珠时，银要在大部分铅蒸发之后才进入弧焰。在银和金同时存在的矿石中，银总是比金和其他铂族元素蒸发得更快。银的电弧光谱线并不多，灵敏线仅有328.068 nm和338.289 nm两条。其中328.068 nm更灵敏些，测定灵敏度通常可达 1×10-6。其余的次灵敏线，如 224.641 nm、241.318 nm、243.779 nm、520.907 nm、546.549 nm等，测定灵敏度仅为0.03%～0.1%。银缺乏中等灵敏度的谱线。采用上述两条灵敏线测定地质样品中的银是很方便的。它们的光谱干扰很少，对于Ag 328.068 nm需注意Mn 328.076 nm和Zr 328.075 nm的干扰。当矿样中的Cu、Zn含量高时，Cu 327.396 nm、Cu 327.982 nm以及Zn 328.233 nm的扩散背景，也将对这根银线产生极不利的影响。

5.原子发射光谱法——等离子体法

（1）ICP-AES法。ICP-AES具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便等优点，因此，它已广泛应用于地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域。ICP-AES测银常用的谱线是328.07 nm。

用ICP-AES测银，主要解决基体干扰问题，对于含量较高的试样，经稀释后可不经分离富集而直接测定，对于含微量银的试样，必须经过分离富集，常用手段仍然是火试金、活性炭吸附富集分离、泡沫塑料富集分离等，如果分离方法合适，尚可实现贵金属多元素的同时测定。

（2）ICP-MS法。ICP-MS具有许多独特的优点，与ICP-AES相比，ICP-MS的主要优点是：①检出限低；②谱线简单，谱线干扰少；③可进行同位素及同位素比值的测定。用ICP-MS测定银，基体干扰仍是主要问题，除了经典的火试金法外，也可根据试样性质的不同采用相应的分离手段。

实验指南与安全提示

高氯酸烟不能蒸得太干，否则结果会偏低。

如果试样含硅很高或被灼烧过，加入氢氟酸分解试样。

原子吸收光谱法测定银，按其测定方式，可分为直接原子吸收光谱法和预富集分离-原子吸收光谱法：

——直接原子吸收光谱法：对于银量在10 g/t以上的矿样都可采用直接原子吸收光谱法，一般都在酸性和氨性介质中测定。采用的酸性介质有HCl介质、HCl-HNO3介质、HNO3介质、HClO4介质。HCl介质为10%～20%，由于酸度大，对雾化器腐蚀严重，有人采用HCl-NH4Cl、HCl-硫脲、HNO3-硫脲介质。采用HCl-硫脲介质，能避免大量钙、铁的吸收干扰。若在HClO4-硫脲介质中进行测定，可测定高铜、高铅中的银。在上述介质中引入酒石酸铵、碳酸铵、柠檬酸铵、酒石酸等掩蔽剂，可消除锰、钙、铅等元素的干扰。在HClO4-硫脲、HCl-硫脲、HNO3-硫脲介质中测定银是目前原子吸收光谱法测定银的较好方法。

氨性介质火焰原子吸收光谱法：氨性介质火焰原子吸收光谱法测定银，是将试样用王水冷浸过夜，用氨水处理后离心制备成氨水-氯化铵介质溶液，将清液喷入空气-乙炔火焰，进行原子吸收光谱法测定。该法已用于化探样品中银的测定。对于含硫、碳的化探样品，不能与金在同一称样中测定，也不能借助灼烧来除去。试样在700℃高温下灼烧1h，银的损失非常严重。该法采用酸浸法直接分解试样，如含有大量有机物易产生一些泡沫，并使溶液呈黄色，但不影响测定。采用氨水-氯化铵为测定介质，使大量金属离子沉淀分离，也使背景值降到最低程度。这样可以提高测量精度，但却降低了方法的检出限。方法的选择性好，经氨水分离后，溶液中的共存离子一般不干扰测定，大量钙产生Ca 328.6 nm背景，在分辨率较高的原子吸收光谱仪上基本没有波及Ag 328.1 nm测定线，但高浓度钙离子会使火焰中原子密度增大，改变银的吸收系数，会产生微小的负误差。在含有足够氯化铵条件下，氢氧化铁对银的吸附甚微，故亦不干扰测定。

——预富集分离-原子吸收光谱法：预富集分离主要有溶剂萃取、萃取色谱、离子交换溶剂萃取法是富集分离银的有效手段。在原子吸收光谱法测定中，采用溶剂萃取银是目前测定微量银应用最广泛的富集分离方法。该法的优点是：①操作简单快速，不需要特殊的仪器设备；②大大降低检出限，提高灵敏度；③选择性较好，能够排除大量基体的干扰；④直接雾化，使萃取富集分离和原子吸收光谱法测定为一体，联合进行测定。萃取色谱法是原子吸收测定银常用的富集分离方法之一。采用该法富集分离银不但操作简单快速，富集能力强，回收率高，而且易于解脱。与溶剂萃取法相比具有试剂用量少、成本低、不污染环境等优点。采用的萃取剂有：双硫腙、磷酸三丁酯、三正辛胺、P350等。采用的载体有：聚四氟乙烯、泡沫塑料等。离子交换树脂法应用于原子吸收测定银的预富集报道较少。

拓展提高

银精矿分析方法

银精矿为有色金属工业生产过程中的中间产品，确定银的品位及相关元素的含量对银精矿供需双方的交易和生产工艺流程的确定起着重要的作用。主要测定元素除主成分银外，还有金、铜、砷、铋、铅、锌、硫、铝和镁。目前，银和金含量的测定，主要采用最经典的火试金重量法，一般都进行二次试金回收；铜含量的测定，高含量的采用碘量法，低含量的采用原子吸收光谱法；铅和锌的测定，高含量的采用EDTA滴定法，低含量的则采用原子吸收光谱法；砷含量的测定，采用溴酸钾滴定法，低含量的采用原子荧光光谱法；硫含量的测定，采用硫酸钡重量法和燃烧中和法；铋含量的测定，主要是原子荧光光谱法；铝的测定，有光度法和EDTA滴定法；镁的测定，一般采用原子吸收光谱法。随着科学技术的进步和发展，先进的分析测试手段和方法已应用到银精矿的分析测定中，如ICP-AES、ICP-MS和XRF等方法。

火试金法测定金和银：试样经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的金银形成铅扣，试样中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，用乙酸煮沸处理合粒表面黏附的杂质，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金和银的含量。

本方法适用于银精矿中0.5～40 g/t金和3000～15000 g/t银的测定。

1.试剂

（1）碳酸钠。

（2）氧化铅：金含量小于2×10-8，银含量小于2×10-7。

（3）氯化钠。

（4）二氧化硅：粒度180～150μm。

（4）以上试剂均为工业纯、粉状。

（5）铅箔：铅含量大于99.9%，不含金银。

（6）硼砂：粉状。

（7）淀粉：粉状。

（8）硝酸钾：粉状。

（9）硝酸，优级纯：不含氯离子，硝酸（1＋7）（1＋2）。

（10）冰乙酸（1＋3）。

2.仪器、设备

（1）分析天平：感量0.1mg和0.01mg；微量天平：感量0.01mg、0.001mg。

（2）试金电炉：最高加热温度在1350℃。

（3）试金坩埚：材质为耐火黏土。高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300mL。

（4）镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。

制法：水泥（标号425 ）、镁砂（180μm ）与水按质量比（15∶85∶10 ）搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干3个月后备用。

（5）骨灰灰皿：1份质量的骨灰粉与3份质量的水泥（标号425）混匀，加入适量水搅拌，在灰皿机上压制成型，阴干3个月后使用。

3.分析步骤

（1）称样量：5.00～10.00g。

（2）配料：根据试样的化学组成及试样量，按下列方法于黏土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约5 mm厚氯化钠。①碳酸钠：40 g；②氧化铅：150 g；③二氧化硅：按等于1.0硅酸度的渣型计算加入量；④硝酸钾、淀粉：根据试样中硫及碳量，按铅扣40 g计算加入量（硝酸钾的氧化力为4.0；淀粉的还原力为12 ）。

（3）熔融：将配好料的黏土坩埚置于900℃的试金电炉中，升温40min至1100℃，保温15min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，保留坩埚。冷却后，铅扣与熔渣分离，把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中，用于补正。将铅扣捶成立方体。适宜的铅扣应表面光亮、重35～45 g。否则应重新配料。

（4）灰吹：将铅扣置于已在900℃预热30min的灰皿中，关闭炉门1～2min，待铅液表面黑色膜脱去，稍开炉门，使炉温尽快降至840℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后，移入灰皿盘中。

（5）分金：用医用止血钳夹住合粒，置入30mL瓷坩埚中，保留灰皿，用于补正。加入30mL乙酸（1＋3），置于低温电热板上，保持近沸，并蒸至约10mL，取下冷却，倾出液体，用热水洗涤3 次，放在电炉上烤干，取下冷却，称重，即为合粒质量。用锤子捶扁合粒，将捶扁的合粒放回30mL瓷坩埚中，加入15mL硝酸（1＋7 ）放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出硝酸银溶液，再加入10mL硝酸（1＋1），置于电热板上并蒸至约5mL，取下冷却，用热水洗涤坩埚3次。将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将合粒质量减去金粒质量即为银的质量。

（6）补正：将熔渣和灰皿置于粉碎机中粉碎后加入40g 碳酸钠、20g 二氧化硅、15 g硼砂、4 g淀粉搅匀，覆盖约5mg氯化钠。以下按上述操作进行。

4.结果计算

按下式计算金、银的含量，以质量分数表示：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

式中：w（Au）和w（Ag）分别为金和银的质量分数，g/t；m1为第一次试金金银合粒的质量，mg；m2为补正金银合粒的质量，mg；m3为试金空白金银合粒的质量，mg；m4为第一次试金获得金的质量，mg；m5为补正合粒中金的质量，mg；m6为空白中金的质量，mg；m0为试样的质量，g。

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金银的分析方法发展过程

中国古代金的分析技术可以追溯到石器时代，最古老的黄金分析方法是淘金法，淘金法伴随着黄金被发现和开采的历史，它出现在夏代的新石器时代晚期，距今有4000年以上。当时只能根据拣出的金的个数来判断含金砂石的价值及其产地价值，所以最初的淘金法是一种数量分析法。夏代开始人们认识了黄金的密度较大，以砂石中淘洗出金的多少来判断砂石价值。春秋战国时期淘金法有了新的发展，天平的使用使人们可以定量分析判断砂石及其产地的价值。随着“先碎”、“后淘”工艺的出现，在宋朝淘金法得以进一步的发展，使淘采的对象从砂石扩展到矿石，加上使用天平得以定量分析矿石含金量。

金、银的火法试金在国内外已有悠久的历史，该法是以冶金学的原理和技术运用到分析化学领域。12世纪英国已将灰吹法作为公认的检定方法，1343年法国提出了分金技术。16世纪中期，欧洲已有不少论述试金法的著作，其中载记的方法，已近于现在所用的方法。我国在15～16世纪明代的著作中已经详细地记载了与试金分析有关的金属铅定量捕集银的方法、铅银合金的灰吹法分离、金与银定量分离等技术。在《天工开物》中记载：“欲去银存金，则将其金打成薄片，剪碎，每块以土泥裹涂，入坩埚中鹏砂（即硼砂）焙化，其银即吸入土内，让金流出，以成足色。然后，入铅少许，另入坩埚内，勾出土中银，亦毫厘具在也。”这段记载说明了当时已经掌握了金与银的分离方法，以及明确地提出金属铅捕集银是定量的。

金银的火试金法虽然操作较繁杂，但它是特效方法，迄今仍广泛应用。火试金法从铅试金开始，逐渐发展了锡试金法、锑试金法、铋试金法、锍试金法等。早期用多种含硫、氮的有机物和无机物沉淀的重量法也不少，但多数因选择性不好受到限制，只有少数方法，如还原沉淀金的重量法仍在应用，并列为国内外标准分析方法。经典的火试金法随着科学技术的发展而发展，近年来使用了放射性同位素来检查贵金属在试金过程中的行为，可以直观地和精确地了解贵金属的分布，从而设法减少贵金属在试金过程中的损失。试金法与各种先进的测试手段相结合，并加之电子微量天平的应用，使火试金法得以进一步的发展。该方法具有取样代表性好，方法适用性广，富集效果好等优点。

在中国古代人们还通过利用黄金、白银一些物理性质来对黄金、白银进行鉴别、鉴定、检验。如利用表面颜色、硬度、氧化法、溶解法、试金石法、密度法等来鉴别金、银。

硬度法是人们利用黄金硬度小的特征，对其进行粗略辨识的方法，在《本草拾遗》中就有“咬时极软，即是真金”的记载，因此在民间就流传着用牙咬、指甲划，辨别真金的方法。

表面A色鉴别法就是利用A色鉴别金的成色高低，是一种简单实用的方法。在曹昭著的《新增格古要论》中对不同成色的金有如下记载“其色七青、八黄、九紫、十赤，以赤为足色金也”，是一种半定量的黄金鉴定方法。

试金石法和密度法是较为准确的方法，一直延续至今。

《前汉书·食货志》中有“黄金方寸，二中一斤”的说法。《天工开物》中有“凡金之至重，每铜方寸重一两者，银照依其则寸增重三钱，银方寸重一两者，金照依其则寸重二钱”的记载，由于测试方法和测试仪器的改进，密度法测定金的成色目前仍然使用。

试金石法是一种鉴定金、银真伪和成分的方法。该法实质上与比色分析法中的目视比色法极为相似。通常采用一种称作试金石的石头，在待测物料上磨道，再把对牌以同样的方式在试金石上磨道，通过对比色泽的比较就可以初步确定待测物料的成色。

金银的湿法分析，近年来有很大的发展，出现了一些成熟的、快速的分析方法，利用金银变价性质建立的氧化还原滴定法是测定高含量金银的有效方法。其中金的氧化还原反应滴定法根据反应情况分为两大类：一是以三价金还原为一价金的反应，这类方法的典型代表是氢醌滴定法；另一类是三价金还原为零价金的反应，其代表是碘量法。而银的滴定法最常见是基于银与某种试剂在一定的条件下生成难溶的化合物的沉淀反应，主要有氯化钠法、硫氰酸盐滴定法和碘量法。光度法是研究应用较多的一种方法。吸光光度法与有机溶剂萃取结合，可用于复杂物料的分析，如硫代米蚩酮吸光光度法测定金、双硫腙吸光光度法测定银。此外还有荧光光度法、化学光度法都可以达到很低的检出限。溶出伏安法、离子选择性电极电位法在金、银分析中也有新的发展。原子发射光谱法（AES）用于纯金、纯银已日趋成熟，原子吸收光谱法用于金银的测定是非常成功的，等离子体的应用，为金银分析开拓了广阔的前景。此外，X射线荧光光谱法、动力学法、中子活化分析也有应用。

将试样中的铁全部转化成二价铁，再用显色剂显色，则测得的是全铁。若先加入掩蔽剂 将三价铁掩蔽起来，再用显色剂显色，则测得的是亚铁。

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量实验原理：

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

参考资料来源：百度百科-分光光度法

方法提要

试样以硫酸钾、硫粉、碳粉、聚三氟氯乙烯粉、三氧化二铝、氧化镁混合物作缓冲剂，镉和锑作内标，于平面光栅摄谱仪上，用水平对电极摄谱(截取曝光)，谱板在GBZ-1型自动测微光度计上测量银、硼、锡、铅、镓谱线的相对黑度，求得试样中的含量。方法适用于水系沉积物、土壤中银、硼、锡、铅、镓的测定。

方法检出限和测定范围见表84.48。

仪器及材料

摄谱仪PGS-2平面光栅摄谱仪。

自动测微光度计GBZ-1型。

两电极规格3.5mm×4mm×0.7mm无颈碳电极。

感光板天津Ⅰ型光谱感光板。测定硼元素感光板裁用9cm×6cmⅠ型感光板，放置在暗盒短波位置，距暗盒边缘1.5cm处测定其他元素裁用大感光板9cm×18cmⅠ型感光板，放置在暗盒长波位置，距暗盒另一侧边缘3.0cm处。

玛瑙研钵。

水平电极架。

遮光板自制，6mm×8mm。

试剂

硫酸钾(光谱纯)。

沉降硫。

碳粉(光谱纯)。

聚三氟氯乙烯粉。

三氧化二铝(光谱纯)。

氧化镁(光谱纯)。

氧化镉(光谱纯)。

三氧化二锑(光谱纯)。

二氧化硅(光谱纯)。

三氧化二铁(光谱纯)。

氧化钙(光谱纯)。

硫酸钠(光谱纯)。

二氧化钛(光谱纯)。

硼酸(光谱纯)。

二氧化锡(光谱纯)。

氧化铅(光谱纯)。

三氧化二镓(光谱纯)。

硫代硫酸钠。

无水亚硫酸钠。

硫酸铝钾。

米吐尔。

对苯二酚。

无水碳酸钠。

溴化钾。

冰乙酸。

乙醇(1+1)。

缓冲剂按(50+28+2+5+10+5+0.05+0.4)的比例称取50gK2SO4、28g沉降硫、2g碳粉、5g聚三氟氯乙烯粉、10gAl2O3、5gMgO、0.05gCdO、0.4gSb2O3，研磨8h以上，混合备用。

基物按(70.5+12+5+5+5+2+0.5)的比例称取70.5gSiO2、12gAl2O3、5gFe2O3、5gCaO、5gNa2SO4、2gMgO、0.5gTiO2，研磨2d以上，混匀备用。

银标准系列用银矿石国家一级标准物质GBW07258［含银量为446μg/g］与湖北水系沉积物监控样43GRD—36［含银量为0.028μg/g］，按表84.46所示比例稀释配制成银的标准系列。

表84.46 银标准系列的配制

将银标准系列1～8分别在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口玻璃瓶中备用。

硼标准Ⅰ(wB=3.0%)称取0.4290g不烘的硼酸，补加基物至2.5000g，用玛瑙研钵研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

硼标准Ⅱ(wB=0.30%)称取1.0000g硼标准Ⅰ及9.0000g基物，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

锡标准Ⅰ(wSn=10.0%)称取0.3174g已经105℃干燥2h的二氧化锡及2.1826g基物，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

锡标准Ⅱ(wSn=1.0%)称取0.2500g锡标准Ⅰ及2.2500g基物，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

铅标准Ⅰ(wPb=10.0%)称取0.2693g已经105℃干燥2h的氧化铅及2.2307g基物，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

铅标准Ⅱ(wPb=1.0%)称取0.2500g铅标准Ⅰ及2.2500g基物，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

镓标准Ⅰ(wGa=10.0%)称取0.3360g已经105℃干燥2h的三氧化二镓及2.1640g基物，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

镓标准Ⅱ(wGa=1.0%)称取0.2500g镓标准Ⅰ及2.2500g基物，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

硼、锡、铅、镓混合标准［wB=600μg/g］、［wSn=200μg/g］、［wPb=200μg/g］、［wGa=200μg/g］称取2.0000g硼标准Ⅱ(wB=0.30%)，0.2000g锡标准Ⅱ(wSn=1.0%)，0.2000g铅标准Ⅱ(wPb=1.0%)，0.2000g镓标准Ⅱ(wGa=1.0%)及7.4000g基物，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

硼、锡、铅、镓混合标准系列配制方法见表84.47。

表84.47 硼、锡、铅、镓混合标准系列配制

按表84.47分别称取混合标准和基物后，在玛瑙研钵中研磨2h后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

显影液A液称取10g米吐尔、260gNa2SO3、50g对苯二酚溶于5000mL水中，摇匀，贮存于棕色玻璃瓶中，在暗房内保存。

显影液B液称取160gNa2CO3、160gKBr溶于4000mL水中，摇匀，贮存于棕色玻璃瓶中，在暗房内保存。

定影液称取960gNa2S2O3、60gNa2SO3、192mL(28+72)HAc、30gH3BO3和60g硫酸铝钾溶于4000mL水中，摇匀，贮存于棕色玻璃瓶中，在暗房内保存。

校准曲线

于一组5mL瓷坩埚中分别称取0.1000g银标准系列1～8，并分别加入0.0500g缓冲剂，依次在玛瑙研钵中研磨1min后再装入电极中，压紧。

于另一组5mL瓷坩埚中分别称取0.1000g混合标准系列1～8，分别加入0.0500g缓冲剂，依次在玛瑙研钵中研磨1min后再装入电极中，压紧。

发射光谱仪摄谱条件。中间波长314.0nm，狭缝12μm，激发光源交流电弧，18A，41s截取曝光。

显影与定影条件。显影液A液、B液按(1+1)混合显影温度，19℃。

显影时间。测定硼元素感光板［短波，9cm×6cmⅠ型感光板］显影3min测定其他元素用大感光板［长波，9cm×18cmⅠ型感光板］显影4min。

显影后将光谱感光板立即放入定影液中定影0.5h。

黑度测定条件。采用PGS-2型二米平面光栅摄谱仪光栅转角为11.0°时的色散曲线，参考线Fe280.7nm，每条谱线要调焦，用GBZ-1型自动测微光度计对表84.48所列分析线对进行测定并自动处理数据。

表84.48 分析线对、检出限(3s)和线性范围

以银、硼、锡、铅、镓量的lgC为横坐标，黑度差ΔP为纵坐标，绘制各元素校准曲线。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)和0.0500g缓冲剂置于5mL瓷坩埚中，依次放入玛瑙研钵中研磨1min将试样与缓冲剂混匀，同时等份装入两支3.5mm×4mm×0.7mm无颈碳电极中。压紧，加两滴(1+1)乙醇，待试样将溶液吸收后，于红外灯下干燥45min。

与校准曲线的标准系列同批操作，依次对试样进行水平对电极摄谱、相板处理及相对黑度测定，测量时每条谱带要调焦。在校准曲线上查得试样中各元素的含量，并打印分析结果。含量超过校准曲线范围的可再用缓冲剂按比例冲稀，再重新按测定步骤进行。

注意事项

1)三氟氯乙烯使硼形成氟化硼，有利于蒸发。这种缓冲剂的分馏效应明显，可截取曝光，抑制了大量基体元素的蒸发，降低了光谱背景，从而降低测定元素的检出限。

2)在测定土壤试样时，当试样有机质高时需灼烧，否则摄谱时易跳溅。