氰基液相色谱柱在使用前怎么进行活化处理

　1.在反应锅内依次加入水、氯化钠、盐酸.开动搅拌并升温至50-60℃,加入9/10量的铁粉,继续升温到98-102℃,保温1h,停止加热,于95℃慢慢加入对硝基苯甲酸,约1-1.5h加完,补加铁粉,在98-102℃保温1h,放冷至80℃,加入30%液碱调节pH=8.5-9,压滤,用少量水洗,滤液与少量洗液合并,压入酸析锅,冷至30-34℃,加入保险粉脱色,过滤.滤液加酸调节pH=3.5-4,继续冷至10℃以下,甩水、干燥即得成品.收率84-88%.

2.由对硝基苯甲酸经催化加氢而得在1000ml烧杯中加入工业品对硝基苯甲酸及水,在搅拌下用22%氢氧化钠调整pH=6-7,然后加阮尼镍,在搅拌下把料液抽入摇摆式高压釜中,分别用氢气；氮气各置换两次；再充压至3.43MPa,在压力3.43-2.54MPa；温度134-140℃下反应5h左右,至氢压不下降为终点.反应结束后过滤；干燥而得成品.收率80%以上.

1>用高锰酸钾或70%硝酸将甲苯氧化成苯甲酸

2>在浓硫酸催化下苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯

3>苯甲酸乙酯与浓硝酸浓硫酸进行硝化反应生成对硝基苯甲酸乙酯

4>加铁粉/盐酸或进行催化氢化将硝基还原成氨基得对氨基苯甲酸乙酯

然后重氮化消除脱去胺基,再还原硝基为胺基即得.

另一条路线为先氧化甲苯为苯甲酸,引入间位硝基后将两个取代基还原.

中文名称 ：2，4-二氨基甲苯

英文名称 ：2,4-Diaminotoluene；Toluene-2,4-diamine

别 名 甲苯-2，4-二胺

分子式 C7H10N2；H3CC6H3(NH2)2 外观与性状 无色针状或菱形结晶

分子量 122.17 蒸汽压 0.13kPa(106.5℃)

熔 点 99℃ 沸点：280℃ 溶解性 溶于水、乙醇、乙醚

密 度 稳定性 稳定

危险标记 15(毒害品) 主要用途 是有机合成原料之一，可制取甲苯二异氰酸酯。也用作染料中间体、毛发染黑

2.对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：对粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。可引起湿疹、类似丹毒的痂皮。中毒表现有支气管炎、气管炎、喘息等。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：中等毒性。

急性毒性：LD50260mg/kg(大鼠经口)

致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌100μg/皿。

致癌性：IARC致癌性评论：对人可能致癌。

危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

色谱/质谱法《水和有害废物的监测分析方法》 周文敏等编译

5.环境标准:

前苏联(1975)车间卫生标准 2mg/m3

前苏联(1995)水体中有害物质最高允许浓度 1.0mg/L

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护：高浓度环境中，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。

手防护：戴橡皮手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒，用温水洗澡。进行就业前和定期的体检。

三、急救措施

皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。

食入：误服者给漱口，饮水，洗胃后口服活性炭，再给以导泻。就医。

灭火方法：雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。