在甘油的含量测定中为什么要加入乙二醇
需要预先调节水样至近中性,否则是不能用酚酞指示终点的.
甘油被高碘酸钠所氧化而生成一分子甲酸与两分子甲醛,过量的高碘酸钠再被过量的乙二醇还原为碘酸钠和乙二醛.氢氧化钠滴定甲酸从而测定甘油含量.如果水样的碱性太强,甲酸就不能被滴定,甘油含量也就无法测定了.
实验目的1.掌握高碘酸氧化法(确量法)的基本原理2.高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量
甘油与高碘酸钠反应方程式:
C3H:0+2NaI=2HCH+HCH+2NaI+H0
2NaIO+10KI+6HS=6I2+NaSO+5KSO+3H-0
2NaIO:+14KI+8HSO=8I+7KS+NaSO+8H-0
I2+2NazS03+2NaI+NazS0 数,
从上述公式可看出,每两分子高碘酸钠还原成两个碘酸钠时,游离出碘就会减少两个分子,就会减少4分子硫代硫酸钠标液用量。
1.3 实验方法 2结
注意,如果是体积比的,用量筒或者移液管量体积取溶质的量,而不是用天平称重.
CH2-CHOHCHOH-CH2+HIO4=CH3CHO+CH3CHO+HIO3+H2O,乙二醇+高碘酸=2乙醛+碘酸+水乙醛在硝酸银的氨溶液会发生银镜反应,有白色银沉淀,但没有氨溶液应该不会发生银镜反应。
CH3CHO+2{Ag(NH3)2}(离子)+2OH(离子)=CH3COO-+NH4(离子)+2Ag(白色沉淀)+3NH3+H2O银镜反应。
扩展资料:
与乙醇相似,主要能与无机或有机酸反应生成酯,一般先只有一个羟基发生反应,经升高温度、增加酸用量等,可使两个羟基都形成酯。如与混有硫酸的硝酸反应,则形成二硝酸酯。酰氯或酸酐容易使两个羟基形成酯。
乙二醇在催化剂(二氧化锰、氧化铝、氧化锌或硫酸)作用下加热,可发生分子内或分子间失水。乙二醇能与碱金属或碱土金属作用形成醇盐。
通常将金属溶于二醇中,只得一元醇盐;如将此醇盐(例如乙二醇一钠)在氢气流中加热到180~200°C,可形成乙二醇二钠和乙二醇。此外用乙二醇与2mol甲醇钠一起加热,可得乙二醇二钠。
当然危险。先透析,可加电流透析掉离子。
Smith降解是将高碘酸氧化产物用硼氢化合物(如硼氢化钾或硼氢化钠)还原成稳定的多羟基化合物。然后进行适度的酸水解,用纸层析鉴定水解产物,由水解产物可以推断多糖各组分的连接方式及次序。
操作:1. 还原和水解
高碘酸氧化后经乙二醇处理的溶液对流水透析48小时,蒸馏水透析24小时,于40℃以下减压浓缩至10ml左右,加入70mg硼氢化钾于室温、暗处搅拌18小时~24小时以还原多糖醛。用0.1 mol/L醋酸中和至pH6~7,对流水透析48小时,蒸馏水透析24小时,减压蒸干,加1 mol/L硫酸2ml,封管,100℃水解8小时,用碳酸钡粉末中和,定量滤纸过滤,滤液减压浓缩后,通过纸层析方法检测。
2. 纸层析
操作详见(单糖组成分析)。展层后,将滤纸取出,自然干燥,喷上试剂A ,自然干燥,将滤纸浸入试剂B中,待斑点显出后,再浸入试剂C中以洗去滤纸上的氧化银,然后用水冲洗1小时左右,风干。以正丁醇:乙酸:水=4:l:5为展层剂时,甘油的Rf为:0.48,赤藓醇的Rf为:0.35。