三氟乙酸脱boc胺要游离出来吗?
需要的。一般的二氯甲烷就可以; 要是用碱中和,那当然是tfa越少越好; 也可以浓缩掉一部分tfa然后分散到冰乙醚里就可以得到白色固体三氟乙酸盐,如果要游离形式,可以在低温下用稀碱中和。
在DMSO中,可以用三氟乙酸脱掉BOC基团
热传导是指热量从物体的一部分传到另一部分的现象.所有的固体、气体、液体物质都有导热性能,但通常以固体为最强,而固体之间的差别又很大.一般来说金属的导热性强于非金属,大量金属无机物的导热性能又强于有机物质.导热性能好的物质不利于控制火情,因为热量可通过导热物体向其他部分传导,导致与其接触的可燃物质起火燃烧.因此,为了制止由于热传导而引起的火势蔓延,火场上应不断冷却被加热的金属构件,迅速疏散、清除或隔热材料隔离与被加热的金属构件相联(或附近)的可燃物.
说不好,无水条件应该不会掉,你可以考虑氯化氢醋酸乙酯脱boc,回流即可,一般6-8小时。当然还要看原料氯化氢的甲醇和EA,还有三氟乙酸二氯体系我都试了,打核磁都是青藤碱,而且点板看不到另一个原料。
多肽固相合成方法:Boc多肽合成法和Fmoc多肽合成法
多肽的合成是氨基酸重复添加的过程,通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接,再以该氨基酸N端为合成起点,经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应,接长肽链,重复操作,达到理想的合成肽链长度,最后将肽链从树脂上裂解下来,分离纯化,获得目标多肽。
1、Boc多肽合成法
Boc方法是经典的多肽固相合成法,以Boc作为氨基酸α-氨基的保护基,苄醇类作为侧链保护基,Boc的脱除通常采用三氟乙酸(TFA)进行。多肽合成时将已用Boc保护好的N-α-氨基酸共价交联到树脂上,TFA切除Boc保护基,N端用弱碱中和。
肽链的延长通过二环己基碳二亚胺(DCC)活化、偶联进行,最终采用强酸氢氟酸(HF)法或三氟甲磺酸(TFMSA)将合成的目标多肽从树脂上解离。在Boc多肽合成法中,为了便于下一步的多肽合成,反复用酸进行脱保护,一些副反应被带入实验中,例如多肽容易从树脂上切除下来,氨基酸侧链在酸性条件不稳定等。
2、Fmoc多肽合成法
Carpino和Han以Boc多肽合成法为基础发展起来一种多肽固相合成的新方法——Fmoc多肽合成法。
Fmoc多肽合成法以Fmoc作为氨基酸α-氨基的保护基。其优势为在酸性条件下是稳定的,不受TFA等试剂的影响,应用温和的碱处理可脱保护,所以侧链可用易于酸脱除的Boc保护基进行保护。
肽段的最后切除可采用TFA/二氯甲烷(DCM)从树脂上定量完成,避免了采用强酸。同时,与Boc法相比,Fmoc法反应条件温和,副反应少,产率高,并且Fmoc基团本身具有特征性紫外吸收,易于监测控制反应的进行。Fmoc法在多肽固相合成领域应用越来越广泛。
概述:
三氟乙酸(TFA分子式:CF3COOH)别名三氟醋酸,无色挥发性发烟液体,与乙酸气味类似,有吸湿性和刺激性臭味。受吸电子性的三氟甲基的影响而有强酸性,酸性比乙酸强十万倍。熔点-15.2℃,沸点72.4℃,密度1.5351克/厘米3(1℃)。与水、氟代烃、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳、己烷混溶,可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。能被硼氢化钠或氢化铝锂还原为三氟乙醛和三氟乙醇。在205℃以上稳定,酯类和酰胺类衍生物容易水解,因此能以酸或酸酐的形式,制取糖类、氨基酸和肽类衍生物。容易在五氧化二磷作用下脱水为三氟乙酸酐。
三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。
三氟乙酸(TFA).是一种强羧酸,pKa=0.23,能够刺激人体组织和皮肤.只有轻微的毒性,但是在不流动的地表水中富集则会影响农业和水生系统,并且TFA经历微生物降解产生温室气体CHF3