甲苯氧化制苯甲酸原理
将甲苯氧化成苯甲酸的原理如图：
具体过程：
将甲苯在加热的情况下与高锰酸钾反应：在操作中分批加入高锰酸钾搅拌，控制反应速率防止暴沸，直到回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌。
方程式：ph-CH3+2KMnO4→（加热）ph-COOK+2MnO2+H2O+KOH
加入草酸将过量高锰酸钾转变成MnO2
离子式：2MnO4－+3H2C2O4＝2MnO2↓ + 2HCO3－+ 4CO2↑ + 2 H2O
加入盐酸，反应后用冷水洗涤，升华提纯可得。
方程式：ph—COOK+HCl→ph—COOH+KCl
甲苯：无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒，半数致死量(大鼠，经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
苯甲酸：苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，化学式C6H5COOH。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。
1.氧化甲苯合成苯甲酸实验：（1）仪器与药品：甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
（2）实验步骤：
在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：
a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；
b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；
c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢
| ⑴分液漏斗 蒸馏 ⑵过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气 ⑶得到较大的苯甲酸晶粒，便于抽滤 抽气泵和安全瓶 ⑷96%（每空2分，共12分） |
| 试题分析：⑴操作I为分液操作，其所需的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；操作II为蒸馏操作得无色液体A。 ⑵为了避免过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生有毒的氯气，应该先加亚硫酸氢钾除去过量的高锰酸钾，然后再加入浓盐酸酸化。 ⑶为了得到较大的苯甲酸晶粒，便于抽滤，应该在抽滤前需快速冷却溶液；为了避免管道里的水在负压下回流，故在抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶。 ⑷根据“1 ～1KOH”，则产品中苯甲酸质量分数为 。 |
保证苯甲酸的产量：最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。
苯甲醇相比于苯甲酸熔沸点更低常温下更加容易挥发，不过此因素影响程度相对较小。苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同，以乙醚为萃取剂，将苯甲醇萃取至乙醚层中，从而使两者分离。再分别处理醚层和水层，利用蒸馏和重结晶，分离得到较纯净的两种产物。
物理性质
苯甲酸是有光泽的、白色的、单斜品薄片状或针状结品。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。能随水蒸气挥发。在约100℃时开始升华。
1g苯甲酸溶于2.3mL冷乙醇、1.5mL沸乙醇、4.5mL氯仿、3mL乙醚、3mL丙酮、30mL四氯化碳、10mL苯、30mL二硫化碳、23mL松节油。水中溶解度随碱性物质（如硼砂、磷酸三钠）的存在而增加。
以上内容参考：百度百科-苯甲酸
在圆底烧瓶中加入KMnO4，Na2CO3和水，用小火加热混合物，稍冷，再加入甲苯和沸石，然后将烧瓶连接在回流冷凝管器上，加热回流约1h。冷却烧瓶内容物至室温，用10%的HCl酸化，再少量分批加入固体的NaHSO3至使溶液褪色为止。混合物完全冷却后，减压抽滤，并用少量水洗涤布氏漏斗中的结晶。再用少量的沸水溶解产物进行重结晶，趁热抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，让滤液慢慢冷却结晶。抽滤，干燥，称重，即得苯甲酸。
添加量根据制备量计算。
装置功能:
1、熟悉甲苯液相氧化制苯甲酸的实验装置和工艺流程。
2、了解气液反应器的特点。
3、测定苯甲酸的浓度，掌握甲苯液相氧化的反应规律。
主要配置:
反应器、无油空压机、混合器、原料罐、产品槽、冷凝器、油水分离器、流量计、压力表、温控仪表、不锈钢框架及控制屏等。
公用设施:
1、水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。
2、电：电压AC220V，功率4.0KW，标准单相三线制。每个实验室需配置1～2个接地点（安全地及信号地）。
3、实验物料：甲苯；空气作为氧化剂， Co 含量为 11%的环烷酸钴为催化剂，苯甲醛为引发剂
技术参数:
1、反应器：采用不锈钢鼓泡塔反应器，反应管直径：φ50mm，长度：350mm，外壁缠有电热带以给反应器供热，功率500W；反应器内的温度由数字式智能温度控制器进行测量与控制。
2、气体缓冲罐：304不锈钢材质，容积2L。
3、无油气体压缩机：额定排气压力：0.3MPa，额定排气流量：0.2-0.9m3/h,功率：550W。
4、冷凝器为不锈钢列管式，ф40×400mm，304不锈钢材质。
5、油水分离器：ф50×150mm，304不锈钢材质。
6、流量计： 气体转子流量计60-600L/h，观察、控制进料流量。
7、压力仪表: Y-100型压力表，0～0.6MPa。
8、控温仪表：人工智能型仪表，精度FS≤0.2%。
9、各项操作及温度、压力、流量的显示、调节、控制全在控制屏面板进行。
10、框架为304不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单。
11、外形尺寸：1500×550×1700mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带3寸双刹车轮。
苯甲酸的相对密度是（15/4 ℃）1.2659。
苯甲酸(Benzoic acid)是一种芳香酸类有机化合物，也是最简单的芳香酸，分子式为C7H6O2。最初由安息香胶制得，故称安息香酸。苯甲酸无色单斜片状或小叶状结晶。lg该品溶于2. 3mL冷乙醇、1.5mL沸乙醇．4. 5mL氯仿．3mL乙醚，3mL丙酮，30mL四氯化碳．lOmL苯，30mL二硫化碳，23mL松节油。溶于热水，微溶于石油醚。
受热至100℃以上升华。引起燃烧的危险。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。
工业上常用甲苯、邻二甲苯或萘为原料制备苯甲酸，上述原料可从煤焦油或石油中获得。此外，由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。
苯甲酸的工业生产方法有甲苯氯化法、邻苯二甲酸脱、羧法甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法。用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制，而且生产成本高，只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。甲苯氯化法的产品不适于应用于食品。
苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。食品级应符合GB1901-80，含量在99.5%以上，熔点121-123℃，并对易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼烧残渣、重金属、砷含量等质量指标作了规定。
扩展资料：
应用领域：
主要用于抗真菌及消毒防腐，用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进，也作为钢铁设备的防锈剂、农业化学品。
注意事项：
外用该品局部可能有轻度刺激。油膏剂不宜贮存于温度过高处。
1、环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。
2、燃爆危险：该品可燃，具刺激性。
3、危险特性：遇明火、高热可燃。
参考资料来源：百度百科——苯甲酸
其理由是：浓硫酸与水会放出大量的热，若将浓硝酸加入浓硫酸中会使浓硝酸飞溅（浓硝酸中水的比例还是比较大的，有百分四十几）道理同浓硫酸稀释的原理一样，
待冷却后再加甲苯是防止甲苯挥发
