实验室如何制取甲苯

实验室制备甲苯，用傅克反应比较好。

苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

试题分析：甲苯和苯都能与浓硝酸、浓硫酸发生取代反应，但苯只能引入1个硝基，而甲苯引入3个硝基，所以能说明侧链对苯环性质有影响，故a正确；甲苯可看作是ch

4

中的1个h原子被-c

6

h

5

取代，苯、甲烷不能被酸性kmno

4

溶液氧化使其褪色，甲苯能被酸性kmno

4

溶液氧化为苯甲酸，苯环未变化，侧链甲基被氧化为羧基，说明苯环影响甲基的性质，但不能说明侧链对苯环性质有影响，故b不正确；燃烧产生带浓烟的火焰说明含碳量高，不能说明侧链对苯环性质有影响，故c错误；甲苯都能能与h

2

发生加成反应，是苯环体现的性质，不能说明侧链对苯环性质有影响，故d错误，答案选a。

点评：本题以苯及其同系物的性质考查为载体，旨在考查苯的同系物中苯环与侧链的相互影响，通过实验性质判断，考查学生的分析归纳能力，有利于提升学生的学科素养。

实验室制法：

用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的催化下进行反应。

注意:所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低.

用傅-克反应，苯+一氯甲烷=甲苯（三氯化铝催化）

危险性概述

健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。

急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。

慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。

环境危害:对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。

燃爆危险:该品易燃，具刺激性。

急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触:提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入:饮足量温水，催吐。就医。

消防措施

危险特性:易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法:喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。

灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。

泄漏应急处理

应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

四、实验步骤

1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。

2. 装上回流冷凝管，加热至沸腾。

3. 分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。

4. 趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。

5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。

6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。

（2）实验步骤：

在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：

a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；

b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；

c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢