刚买的苯酚是固体的 怎么配试剂啊
1、计算:n=m/M , c=n/v , p(密度)=m/v (先计算出5%的苯酚要其质量为多少)
2、称量或量取:固体试剂用托盘天平或电子天平称量,液体试剂用量筒。
3、溶解:应在烧杯中溶解,待冷却后转入容量瓶中。苯酚先放在60℃水浴锅溶解,使其成为液体状态,在用移液管取出需要的克数,定容至需要的容量瓶就可以了。
4、转移:由于容量瓶的颈较细,为了避免液体洒在外面,用玻璃棒引流。
5、洗涤:用少量蒸馏水洗涤2到3次,洗涤液全部转入到容量瓶中。
6、定容:向容量瓶中加入蒸馏水,在距离刻度2到3cm时,改用胶头滴管加之刻度线。
扩展资料:
化学性质
可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味,极稀的溶液有甜味。腐蚀性极强。化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A,与醋酐;水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。
苯酚在通常温度下是固体,与钠不能顺利发生反应,如果采用加热熔化苯酚,再加入金属钠的方法进行实验,苯酚易被还原,在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。
参考资料:百度百科-苯酚
配制方法:质量分数p=0.2% 的苯酚溶液
【1】确定配制体积为500ml时,在500ml烧杯中称量苯酚1.0g,加蒸馏水499ml,溶解混合均匀即可。
【2】然后转移到500ml 棕色试剂瓶中,贴标签。
酚酞溶液是一种酸碱指示剂。 酚酞是一种弱有机酸,在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构,当8.2醌式结构。 酚酞的变色范围是 8.2 ~ 10.0,所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。
5克苯酚,95克酒精。
苯酚是有机物,它几乎不溶于水,所以用水是不能配置出5%的苯酚的,一般他是用一些酒精,汽油等有机溶质或者是双氧水等一些非极性共价键组成的物质的溶剂里面。需要说明的是5%的苯酚溶液,里面的溶剂不一定就是指水,只不过水是日常最常用的溶剂而已。
扩展资料:
苯酚分子由一个羟基直接连在苯环上构成。由于苯环的稳定性,这样的结构几乎不会转化为酮式结构。
苯酚共振结构如右上图。酚羟基的氧原子采用sp2杂化,提供一对孤电子与苯环的6个碳原子共同形成离域键。大π键加强了烯醇的酸性,羟基的推电子效应又加强了O-H键的极性,因此苯酚中羟基的氢可以电离出来。
参考资料来源:百度百科-苯酚
(1) 了解酚污染对水环境的影响。
(2) 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、原理
酚是水体重点控制排放的污染物。它会影响水生生物的正常生长,使水产品有异味,水中酚含量超过0. 3mg/L时,可引起鱼类的迥避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和催化剂铁*化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成橘红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm波长处有大吸收。若用*仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm波长处有大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚,由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其他酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值。因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的低浓度。
三、仪器与试剂
(1) 722型分光光度计及l cm和3 cm比色皿。
(2) 500mL全玻璃蒸馏器。
(3) 无酚水。本实验均用无酚水,制备方法如下:
① 置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液储于硬质玻璃瓶中。
② 在每升重蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,储于硬质玻璃瓶中。
(4) 硫酸铜溶液。称取loog硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1L水中。
(5) 磷酸溶液。量取10. 0mL 85%磷酸,用水稀释至l00mL。
(6) 0.02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液。称取3. 2g无水溴酸钾溶于水中,加入10g溴化钾,溶解后移入l000mL容量瓶内,稀释至标线。
(7) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取6. 2g硫代硫酸钠,溶于1L煮沸后冷却的水中,加入0. 4g氢氧化钠,储于棕色瓶内,标定方法见实验4。
(8) 酚标准储备液。称取1. 0g苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1L,按下法标定:
取10. 00mL酚标准储备液于250mL碘量瓶中,加入100mL水、10. 00ML0. 02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶盖,摇匀。于暗处静置l 0min,加入1g碘化钾,摇匀。5min后,用0. 0250mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加1mL淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量,用水代替酚储备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准储备液浓度由下式计算:
苯酚浓度(mg/mL)=[ (V1-V2)×c/V×94 ]/6
式中:V1——空白滴定值,mL
V2——滴定体积,ML
c一—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V一一储备酚溶液体积,10. 00ML
94——苯酚的摩尔质量,g/mol。
(9) 酚标准中间液。将酚标准储备液稀释至浓度为0. 10mg/L。
(10) 酚标准使用液。吸取5. 00ML酚标准中间液于500ML容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至标线。此溶液含酚量为1. 00mg/mL,用前2h配制。
(11)缓冲溶液。称取20g氯化氨溶于100ML浓氨水中,调节pH为9.8。
(12) 4-氨基安替比林溶液。称取2. 0g 4-氨基安替比林溶于水中,稀释至100mL,用时配制,该溶液储于棕色瓶内,在冰箱中可保存1周。
(13)铁*化钾溶液。称取8. 0g铁*化钾溶于100mL水中,可保存1周。
(14) *仿。
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中,加2滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至呈橙红色(此时pH约为4),加入5. 0mL硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250mL量筒或容量瓶收集馏出液,待蒸馏出约225mL液体后,停止加热。液面静止后,加入25mL蒸馏水,继续蒸馏至馏出液250mL。
2.萃取比色法
(1) 将250mL馏出液转入500mL分液漏斗中,或者用移液管取部分馏出液稀释至250mL,使溶液的酚含量不大于15μg。
(2)分别取酚标准使用液0mL、0. 05mL、l. 00mL、2. 00mL、 4. 00mL、 6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL、15. 00mL,用250mL煮沸后的冷却水稀释,移入500mL分液漏斗中。
(3) 在分液漏斗内依次加入2mL缓冲溶液、1. 5mL 4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1. 5mL铁*化钾溶液,再混匀。静置10min显色。
(4)分别加入13. 00mL*仿,剧烈振摇2min萃取,静置分层。
(5) 擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6) 在A=460nm处,以*仿为参比,用3 cm比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线,同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度为0. 1^-5mg/L时,可采用此法。
1)绘制标准曲线
于50mL比色管中分别加入0mL、 0. 25mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL酚标准中间液,用水稀释至50mL,混匀。加入0.5mL缓冲溶液、1mL4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1mL铁*化钾溶液,再混匀。后用水稀释至50mL,放置15min后,于510nm波长处,用l cm比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。
2) 水样测定
取20mL馏出液(含酚量小于0. 25mg)或取适量馏出液置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚浓度(mg/L)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
(1) 水中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
(2) 氧化性、还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对测定有干扰作用,预蒸馏可除去大多数干扰物,但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
① 除氧化剂。加入碘化钾和酸后如果游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚*酸钠除去。
② 除硫化物。用磷酸调节水样使pH为4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
③ 除油类。用浓氢氧化钠溶液调节水样,使pH为12-13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相,加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
(3) 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
(4)样品和标准溶液中加入缓冲液和4-氨基安替比林后,要混匀才能加入铁*化钾,否则结果偏低。
(5)萃取比色法中,试剂空白以*仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4-氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂*仿产品。
(6) 当苯酚溶液呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上熔化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182-184℃的馏分,精制的苯酚冷却后应为无色,低温时析出结晶,储于暗处。
1. 浓硫酸:分析纯,95.5%
2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。
3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。(每次测定均需现配)
4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。
5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。
6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。
7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。
8. 6mol/L 盐酸
可以60℃下水浴加热成液体,先配置80%苯酚:80g苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20g水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。
配置方法:将装有苯酚的试剂瓶放在40~50度的水浴中,待苯酚融化有液体生成,然后乘热用滴管吸出滴在放置在天平上并去皮的烧杯中,称取一定质量的苯酚,然后加入一定体积的水,混匀即可。
扩展资料:
苯酚的熔点是58℃,你在60℃的水浴锅中将苯酚放进去,细管吸出来5g定容到100g就是5%的苯酚了。
苯酚低温时结晶,水域加热一下,溶化后再配。
在65摄氏度的水中溶解5g苯酚,定容100g水或100ml水。
苯酚要重蒸馏,然后称取5g苯酚加95g水使溶之,然后置冰箱中避光长期保存。
苯酚是有机物,它几乎不溶于水.所以用水是不能配置出6%的苯酚的,一般是用一些酒精,汽油等有机溶质或者是双氧水等一些非极性共价键组成的物质的溶剂里面。
需要说明的是6%的苯酚溶液,里面的溶剂不一定就是指水,只不过水是日常最常用的溶剂而已。
参考资料来源:百度百科——苯酚