有机合成

在中性或弱酸性介质中与芳族伯胺或仲胺作用时，即生成重氮氨基化合物。在弱酸性介质中与芳族叔胺反应，或在弱碱性介质中与酚类反应，则生成偶氮化合物。以二氯化锡与盐酸还原，即成为苯肼。在氯化亚铜、溴化亚铜、碘化钾、氰化亚铜的水溶液中加热，则分别产生氯苯、溴苯、碘苯及苯腈。

硝化是比较危险的反应。要注意散热。硝化反应是强放热，会导致温度升高，而温度升高又会加快反应速率。一旦温度失控就引起爆炸。没有毒性。 重氮化是低温进行的，否则重氮盐分解，这个反应要在酸性条件下进行，酸性不够会导致溶液中的亚硝酰离子分解成NO（这个有毒）。这个反应一般不会爆炸，实验室在0-5度下反应。

不能。

重氮盐可以与酚和三级芳胺发生偶联反应。重氮盐正离子可以与酚和三级芳胺发生芳环上的亲电取代反应，生成偶氮化合物。该反应也称偶联反应，产物常用作偶氮染料。

芳香族胺发生重氮化反应生成重氮盐，芳香族重氮盐正离子可以作为亲电试剂与酚、三级芳胺等活泼的芳香化合物进行芳环上的亲电取代，生成偶氮化合物，通常把这种反应叫做重氮偶联反应。

对硝基甲苯的测定方法是气相色谱法。气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析。根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。可与红光及收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段。

下午好，重氮化由于必须控制温度条件否则出现安全隐患使用冰浴最简单，样品量不大时也可用常温水溶液循环导冷进行降温，一种懒人方法是在水溶液预先加入硝酸钾或者氯化铵溶解吸热产生接近零度（硝石制冰法）。

一、碱性较强的—大胺与二元胺 一元胺如苯胺、甲苯胺、甲氧 基苯胺、二甲苯胺及α-萘胺等。二元胺如联苯胺，联甲氧基苯胺等。 这些芳胺的特征是碱性牧较强，分子中不含吸电子取代基，容易和 无机酸生成稳定的铵盐(铵盐较难水解)。除少数如α-萘胺的铵盐外， 均易溶解于水。重氮化时用酸量不宜过量太多，否则溶液中游离芳胺 存在量过少影响反应速度。重氮化时一般先将芳胺溶于稀酸中，然后 在冷却下加入亚硝酸钠溶液．这种把亚硝酸钠加到芳胺盐溶液中进行 重氮化的方法称为顺重氮化法。

二、碱性较弱的芳胺 硝基苯胺、硝基甲苯胺、多氯苯胺等，这 些芳胺分于中含有吸电子取代基，碱性较弱。这些芳胺难以和稀酸成 盐，即使生成了铵盐，在水中也很容易水解生成游离芳胺，因此他们 的重氮化反应速度比碱性较强的芳胺快，所以必须用较浓的酸加热使 芳胺溶解，然后冷却析出芳胺沉淀，并且要迅速加入亚硝酸钠溶液以 保持亚硝酸在反应中过量，否则偶合活泼性很高的对硝基苯胺重氮盐，容易和溶液中游离的对硝基苯胺生成黄色的重氮氨基化合物沉淀。 三、弱碱性芳胺 若芳胺的碱性降低到即使用很浓的酸也不能溶 解时，他们的重氮化就要用亚硝酸硫酸为重氮化剂，在浓硫酸或冰醋

酸中进行。

属于这类弱碱性芳胺有：6-氯或溴-2，4-二硝基苯胺、2，6-二氯 -4-硝基苯胺、1-氨基蒽醌、6-甲氧基-2-氨基苯并硫氮茂等。这类芳 胺的铵盐很不稳定并很容易水解，在浓硫酸中仍有游离胺存在，故可 重氮化。

弱碱性芳胺氨基的邻位有硝基存在时，在浓硫酸中生成的重氮盐 不能用水稀释．否则重氮基邻位的硝基很容易按下述反应脱落。

四、氨基酚类 邻氨基苯酚的氯基及硝基衍生物的重氮化都是按 照常法进行的，2-氨基-4，6-二硝基苯酚重氮化时，则需将其先溶解 在碱液里。

但游离的邻氨基苯酚在普通条件下重氮化时，却很容易被亚硝酸 氧化。

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸是合成金属络合染料时的重要中间体，他 在无机酸中重氮化时也容易被亚硝酸氧化，因此他的重氮化是在乙酸 介质中进行的。乙酸是一种弱酸。和亚硝酸钠作用时徐徐放出亚硝酸，

后者立即和1-氨基-2-萘酚作用，防止了氧化的发生。重氮反应的结果 生成稳定的重氮氧化物。

I-氨基-2-荼酚叫-4-磺酸重氮化时常加入少量硫酸铜作催化剂，其 反应为：

五、芳胺磺酸及羧酸 邻、间、对氨基苯磺酸，邻氨基苯甲酸， 1-氨基荼-4-磺酸都是含有磷酸基或羧基的芳香族胺类，他们多数呈 内盐形式，故难溶于水；但他们的铵盐则溶于水。这类芳胺的重氮化 一般是先用碳酸钠或氢氧化钠制成纳盐溶液，然后加入无机酸析出沉 淀，这时析出的沉淀颗粒很细易重氮化。

有些芳胺磺酸如1-氨基萘-4-磺酸极难溶于水，则可采用反加法

重氮化。将等摩尔氨基磺酸钠盐和亚硝酸钠溶液在良好搅拌下加到冰 和盐酸(或硫酸)的混合物中，此时生成的亚硝酸立即和沉淀析出的 氨基磺酸反应生成重氮盐。

六、氨基偶氮化合物 氨基偶氮化合物的重氮化方法各不相同， 主要根据他们的性质来决定，例如氨基偶氮苯不溶于水，其盐酸盐在 水中也不容易溶解，所以在重氮化前要使他与水及盐酸搅拌的时间长 一些、然后徐徐加入亚硝酸钠溶液。重氮反应时间要继续数小时。 在合成多偶氮染料时，经常使用下述氨基单偶氮染料为原料进行 重氮化