沉淀用水洗之后再用乙醇洗的目的
用乙醇洗涤的目的:
1、洗去沉淀表面沾有的水等杂质;
2、减小因为溶解而造成的溶质损失;
3、乙醇容易挥发,可以使沉淀表面迅速干燥。
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1、因为乙醇可以降低洗涤聚合物胶团过程中物质的溶解损失,乙醇易挥发,更利于快速干燥。
2、水在聚合物胶团中有一定的溶解度,酯类化合物的溶解度会更大,采用水洗法会大大降低化合物的收率。
就是说
果胶在一定浓度的乙醇溶液下的溶解度极低
易析出
还可除去一些有机杂质.
因为探究pH值的时候混合过程可能会影响到材料的pH值,所以要先混合再调pH,而温度是因为如果混合之后再调整温度可能会因为反应开始时温度不是预定的温度而对实验结果造成影响。
乙醇俗称为酒精,在常温常压下乙醇为一种易挥发、易燃的无色透明液体。乙醇低毒,其纯液体不可以直接饮用。
一、目的要求
1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。
2.进一步了解果胶质的有关知识。
二、实验原理
果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。
三、实验药品、仪器、装置
仪器:恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柑橘皮(新鲜)。
试剂:1.95%乙醇、无水乙醇。
2.0.2 mol/L盐酸溶液
3.6 mol/L氨水
4.活性炭
四、操作步骤
1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。
2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。
3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。
4.滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。
5.将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。
五、注意事项
1.脱色中如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作助滤剂。
2.湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行2次。
3.滤液可用分馏法回收酒精。
六、实验现象及结论记录表
七、问题与思考
1.从橘皮中提取果胶时,为什么要加热使酶失活?
2.沉淀果胶除用乙醇外,还可用什么试剂?
3.在工业上,可用什么果蔬原料提取果胶?
在含有糖类或蛋白质的水溶液中,分次加入乙醇,使含醇量逐步增高,逐级沉淀出分子量段由大到小的蛋白质、多糖、多肽在含皂苷的乙醇溶液中分次加入乙醚或丙酮可使极性有差异的皂苷逐段沉淀出来等。
洗涤沉淀溶剂的选择:1、洗涤剂不能溶解沉淀2、洗涤剂不能和沉淀反应3、洗涤剂能溶解大部分杂质
4、洗涤剂容易和沉淀分离
大部分洗涤沉淀都可用水,但可溶性盐沉淀物,首先不能用水,因为水会溶解沉淀,造成需要的产物量减少,造成损失。选用酒精,一是酒精溶解性良好,但不会溶解需要的物质。不会有损失。二、酒精洗涤后容易处理,因为酒精易挥发,洗涤后没有残留
三、酒精的挥发会少许的带走一些水(量很少)
四、酒精没有毒性