有机化学如何分离甲苯,苯胺,苯酚和苯甲酸四种物质,急需,谢啦!
实验原理:苯酚呈酸性且酸性弱于碳酸,而苯甲酸酸性强于碳酸苯胺有碱性可与强酸反应。相似相溶,离子型化合物溶于于水而不溶于有机溶剂。
实验方法:1.向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液,搅拌,待放出气体后分层,下层为苯甲酸钠溶液,向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体,过滤
2.向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯酚钠溶液,向苯酚钠溶液中通入CO2,苯酚沉淀游离出来,过滤
3.相上层的有机相中加入适量盐酸,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯胺盐酸盐,上层为甲苯,分液
向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液,分层,上层为游离出来的苯胺,分液
1、加入HCl溶液,苯胺成盐在水层,其它两个在油层(称为A)。分液,水层中加入NaOH,苯胺的盐酸盐变回苯胺在油层,分液得到苯胺;
2、第1步中的油层A中加入NaOH溶液,苯酚变为苯酚钠进入水层(称为B),油层中只剩下甲苯。分液可得到甲苯;
3、第2步中的水层B中通入二氧化碳,苯酚钠变为苯酚游离出来,过滤可得到苯酚;
“为什么我的碱水和甲苯分液后酸还原出大量甲苯?”表述不太清楚啊,很可能是你的分液不彻底,就是说水相中还有甲苯,所以在后面做反应的时候还有大量甲苯。
你想要的酚是在水相还是有机相中?你在用小苏打水溶液和二甲苯逆流萃取时有没有检测水溶液呢?因为酚是弱酸性,在小苏打水溶液中会部分溶解的,所以说在这一步中我觉得二甲苯中只有很少的酚。
酚本身在紫外下显色,所以我觉得最好是在萃取时一直检测你想要的酚是在哪一相中。
沸点130以上,水溶性小,价格便宜?这种溶剂非常少见啊
1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸
用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。
2.减压蒸馏,甲苯挥发性较好,容易脱除。
3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。
4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中,蒸馏时分开甲苯和该溶剂
去除甲苯中的苯甲酸
加入NaOH溶液后,与苯甲酸反应,使苯甲酸成为可溶于水的钠盐,这样就与甲苯分开了。
甲苯无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
除去苯中的甲苯的方法
[学妹] 能用酸性KMnO4溶液,甲苯会被氧化为苯甲酸。因为苯甲酸会溶于甲苯,所以还必须在此基础上加入氢氧化钠溶液,苯甲酸和氢氧化钠溶液反应生成可溶的苯甲酸钠,而苯不溶于水。此时采用分液就可以分离,达到除去甲苯的目的了。
苯,甲苯,二甲苯不都是液体吗?怎么挥发呢?挥发成气体吗?
苯,甲苯,二甲苯都是有机溶剂,有机溶剂易挥发
在苯中去除甲苯
你加入的氢氧化钠是水溶液,苯甲酸钠是一个有机盐,是可以溶解在水溶液中的,而苯与水是不互溶的,所以可以与苯用分液的方法分离。
苯是非极性的,而苯甲酸钠在水溶液中电离形成苯甲酸根负离子,是极性的,它们不互溶。有机物和有机物也并不是都能相互溶解的,也大体遵循相似相溶的规律。
通常做有机实验的话都要查分子量,熔沸点,折光率,在常见有机溶剂和水中的溶解度。
2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯,其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了,其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧,这个我不帮了。
3.对于提高浓度,丙酮是没想到什么好法子;对于苯甲酸,在过滤后要用蒸馏水洗涤,洗掉表面的无机溶液,并置于红外灯下烘干(注意温度不要太高,苯甲酸的沸点是249.2摄氏度);对于甲苯,则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次,并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中(可以减少苯甲酸的损失)。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。
4要测纯度的话可以用阿贝折光仪测折光率,这个是比较常见的了。
1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8))min,静置,分离水层和醚层。
2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10,充分摇动,此时苯胺游离出来,再加入10mL乙醚萃取 (5~8) min,静置,分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层,将乙醚挥发除去,剩余物即为苯胺,采用KBr涂片法测其红外光谱,解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照,鉴定其结构。
3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl,再用1mol/L NaHCO3调至pH 8~9,并适当过量,使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠,加入10 mL乙醚,萃取 (5~8) min,分离乙醚层和水层。
4. 将乙醚层常压蒸馏,截取甲苯馏分,用KBr涂片法,测其红外光谱。
5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2~3,此时苯甲酸钠转变为苯甲酸,过滤得苯甲酸粗品,用水重结晶得苯甲酸纯品,于110℃恒温烘箱干燥2h,用固体压片法,测定红外光谱,鉴定其结构。