如何选择合适的多肽盐类型?
多肽盐类型:
三氟乙酸盐TFA
用途和特点:多肽产品通常为三氟乙酸盐。由于三氟乙酸的生物毒性较大,部分实验需要避免此盐类型。
醋酸盐Ac
用途和特点:由于醋酸的生物毒性小,大部分药物肽或美容肽为醋酸盐。但部分产品的醋酸盐稳定性不佳,需要考虑序列稳定性。
盐酸盐HCl
用途和特点:较少产品会选择盐酸盐。部分序列由于特殊用途,需要采用盐酸盐。
铵盐NH4+
用途和特点:会严重影响产品的溶解性和稳定性,需要根据序列进行选择。
钠盐Na+
用途和特点:通常会影响产品的溶解性和稳定性。
双羟萘酸盐Pamoic acid
用途和特点:双羟萘酸盐通常用于多肽药物制作缓释剂。
柠檬酸盐Citric Acid
用途和特点:生物毒性较小,但由于制备工艺较复杂,需要根据序列单独开发生产工艺。
水杨酸盐Salicylic acid
用途和特点:影响多肽产品的稳定性,较少采用。
需要的。一般的二氯甲烷就可以; 要是用碱中和,那当然是tfa越少越好; 也可以浓缩掉一部分tfa然后分散到冰乙醚里就可以得到白色固体三氟乙酸盐,如果要游离形式,可以在低温下用稀碱中和。
2.乙酸(或乙酰氯与乙酸酐)与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化,然后水解得到。
3.1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯被高锰酸钾氧化得到。此原料可通过六氯丙烯的Swarts氟化制取。
4.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取。
5.由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈,进而水解得到。
6.由三氟甲苯经氧化而得。
7.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取;
8.以氟为催化剂对2,3-二氯六氟-2-丁烯进行氧化以制取之;
9.由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化、或由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈继而水解、或将乙酸(或乙酸酐)进行电化学氟化,都可制得三氟乙酸。
概述:
三氟乙酸(TFA分子式:CF3COOH)别名三氟醋酸,无色挥发性发烟液体,与乙酸气味类似,有吸湿性和刺激性臭味。受吸电子性的三氟甲基的影响而有强酸性,酸性比乙酸强十万倍。熔点-15.2℃,沸点72.4℃,密度1.5351克/厘米3(1℃)。与水、氟代烃、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳、己烷混溶,可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。能被硼氢化钠或氢化铝锂还原为三氟乙醛和三氟乙醇。在205℃以上稳定,酯类和酰胺类衍生物容易水解,因此能以酸或酸酐的形式,制取糖类、氨基酸和肽类衍生物。容易在五氧化二磷作用下脱水为三氟乙酸酐。
三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。
三氟乙酸(TFA).是一种强羧酸,pKa=0.23,能够刺激人体组织和皮肤.只有轻微的毒性,但是在不流动的地表水中富集则会影响农业和水生系统,并且TFA经历微生物降解产生温室气体CHF3
一般缓冲液是为了保证峰型,控制pH值等等。比如,你的流动相用水-甲醇就跑得很漂亮,那你就什么缓冲盐或者酸都不用加。
你的待测物质偏酸性,或者偏碱性,为了调整保留时间和峰型,会往里加磷酸盐,有的还会可以要求调节pH值至多少多少。典后面有很多不同pH值的磷酸盐缓冲液的配制方法。
三氟乙酸主要的功能是扫尾,但是它对色谱柱有一定损伤,如果峰型还好就不需要。
另,我也曾把四肽处理成醋酸盐的形式,但也跟TFA一样,影响下步反应,希望能脱除这种有机盐的形式,形成盐酸盐或其他无机盐都行,还有怎么操作~~望高手指点!!小女子不胜感激!!
PS:肽分子量540,溶于水、甲醇、DMF等。