溴乙醛缩乙二醇受热易分解吗

简介：淄博齐风川润化工有限公司创建于2004年，现注册资金220万，是山东省淄博市一家采用全新技术手段，专业从事医药中间体、液晶中间体、高端树脂、香料产品，研发、生产、销售，是集科技、工、贸于一体的私营企业。原公司地址于淄博市张店区湖田镇，公司为适应市场需要，于2009年搬迁至淄博市高青县台湾工业园，并于2010年上半年通过试生产，下半年新厂区开始正常运营。自公司成立以来，始终以抢抓机遇、团结拼搏、务实创新、崇尚质量第一的精神服务于社会。公司无论是从生产管理、产品质量、服务还是对合同的承诺，均在业界有极高的信誉。最近几年来公司实现超常规、跨越式的大发展，如今的齐风川润公司已成为氯、溴系列产品生产基地，并拥有液晶中间体、医药中间体、高端树脂产品。并兼营其它化工产品，是具有一定综合实力和竞争能力的现代化民营企业。公司拥有独立的进出口权，现公司产品远销于美国、韩国、日本、印度、法国、台湾等国家和地区。公司一直秉承以用户需求为核心，在专注提高产品质量的同时，积极做好产品的售后服务工作，优质、用心的服务赢得了众多企业的信赖和好评，在全国各地逐渐树立起公司良好的品牌形象。主要经营溴代系列、氯代系列、氨基系列、各类氰酸酯系列、磷盐系列、氰基系列等其他医药、农药中间体。2011年成为高青县工商业联和会的“第九届执行委员会会员”2012年被高青县工商业联合会评为“诚信经商优秀会员”2013年度公司实现生产各类产品300余吨，实现销售收入4000万元

法定代表人：王秀

成立时间：2004-06-11

注册资本：1000万人民币

工商注册号：370300228064991

企业类型：有限责任公司(自然人投资或控股)

公司地址：高青县台湾工业园

答：三溴四氟苯甲醛和乙二醇缩醛反应原料反应不完全：1.化合物16b的合成：将化合物16a(5g，33.1mmol)溶于50mL干燥的甲苯，加入乙二醇(22.1mL，364mL)和对甲苯磺酸(570mg，3.31mmol)，置于110℃分水回流反应过夜(约12小时)，TLC检测反应完全后，将反应液冷却至室温，用70mL饱和NaHCO3溶液洗三次，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，旋干，得7g粘稠液体化合物16b，收率定量。

2.化合物16c（3-氨基苯甲醛乙二醇缩醛）的合成：室温下将化合物16b(6.45g，33.1mmol)溶于乙醇(50mL)和水(25mL)的混合溶剂中，加入氯化铵(885.4mg，16.55mmol)和铁粉(9.27g，165.5mmol)，置于80℃反应约30分钟，TLC检测原料反应完全后，趁热过滤，滤液减压旋走其中的乙醇，用50mL乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，浓缩，粗品经柱层析纯化(PE:EA＝6：1～4：1)得黄色液体化合物16c4.52g，收率82.7％。

CH3CHO+Br2+H2O=CH3COOH+2HBr。

在反应过程中，乙醛被溴水氧化。

乙醛(acetaldehyde)是一种醛，又名醋醛，无色易流动液体，有刺激性气味。熔点-121℃，沸点20.8℃，相对密度小于1。可与水和乙醇等一些有机物质互溶。易燃易挥发，蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限4.0%到57.0%(体积)。

1、由乙二醛经环合；中和而得。将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应锅，搅拌加热至85-88℃，保温4h。冷至50-60℃，用石灰水中和至pH为10以上。加热至85-90℃，排氨1h以上，稍冷，过滤，滤饼用热水洗涤，合并洗；滤液，减压浓缩至无水蒸出时，继续减压蒸馏至低沸物全部蒸完，收集105-160℃（0.133-0.267kPa）馏分，得咪唑。收率约45%。 2、另一种制法是使邻苯二胺与甲酸环合生成苯骈咪唑，再经双氧水反应开环为4,5-二羟基咪唑，最后脱羧制得咪唑。4,5-二羟基咪唑也可由d-酒石酸经硝化、环合而得。4,5-二羧基咪唑的脱羧制取咪唑的工艺过程如下：将4,5-二羟基咪唑与氧化铜混合，加热至100-280℃，放出大量二氧化碳气体，收集馏出液即得粗品，用苯重结晶得成品，收率76%。 3、咪唑的化学合成路线有乙二醛合成法、腈类合成法、酒石酸法、邻苯二胺与甲酸环合法、溴乙醛法等。 （1）工业乙二醛合成法　将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应釜，搅拌加热至85～88℃，保温4h。然后冷却至50～60℃，用石灰水中和至pH值10以上，再加热至85～90℃，排氨1h以上。稍冷后，过滤，滤饼用热水洗涤，合并洗、滤液，加入到蒸馏装置中，先减压浓缩至无水蒸出，再继续减压蒸馏至低沸物全部蒸完，然后收集105～160℃/133.3～266.7Pa馏分，得咪唑。收率约45%。每吨产品消耗乙二醛4172kg，甲醛（37%）2344kg，硫酸铵（99%）3826kg，石灰2571kg。反应式如下： 该法由于收率和产品质量不尽如人意，文献报道了一些改进方法，如采用异丙醚萃取的方法、用乌洛托品代替甲醛的合成方法、用氨水代替硫酸铵的合成方法、用草酸铵代替硫酸铵的合成方法等。如用草酸铵代替硫酸铵可使收率提高到65%。 4、邻苯二胺与甲酸环合法　将邻苯二胺与甲酸环合生成苯并咪唑，再经双氧水反应开环为4,5-二羧基咪唑，最后脱羧制得咪唑 5、溴乙醛法　用醋酸乙烯酯与溴加成，再用乙醇处理，生成溴代乙醛，再与溴化氢、乙醇作用生成缩醛。缩醛在乙二醇及浓盐酸作用下生成环状缩醛，用过量甲酰胺与缩醛在不断通入氨气情况下反应，生成咪唑，产率为50%。 6、以乙二醛为原料，在甲醛中与硫酸铵(或氨)在85～90℃下反应，先制得咪唑的硫酸盐，然后用氢氧化钙中和，可得咪唑粗制品，过滤，用水洗涤，合并滤液和洗涤液，减压蒸发浓缩，结晶，可制得。如果直接用氨，则无硫酸盐的处理步骤，可一步制得。无论是用硫酸铵或氨，此法的收率较低，约45%。 以邻苯二胺和甲酸为原料，环合，生成苯并咪唑，再在硫酸溶液中氧化，生成二羧基咪唑，最后在氧化铜作用下，于100～150℃下脱羧，可制得粗品，再在苯溶液中重结晶，可得咪唑成品。以D-酒石酸为原料，在硫酸中，用硝酸进行硝化，制得2，3-二硝基酒石酸，再在甲醛中与氨反应，可制得二羧基咪唑，然后脱羧，可制得。 7、其制备方法是将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应锅，搅拌加热至85～88℃，保温4h，冷至50～60℃，用石灰水中和至pH=10以上，加热至85～90℃，排氨1h以上，稍冷，过滤，滤饼用热水洗涤，合并洗滤液，减压浓缩至无水蒸出时，继续蒸馏至低沸物全部蒸完，收集105～160℃/133～266Pa馏分得咪唑。 也可用邻苯二胺为原料，加入到甲酸中搅拌加热，在95～98℃保温2h，降温到50～60℃，用10%NaOH调节至pH=10，降至室温，过滤水洗，干燥得苯并咪唑。在搅拌下将苯并咪唑投入浓硫酸，升温至100℃，慢慢滴入H2O2。加毕，在140～150℃搅拌反应1h，降温至40℃，加水稀释，析出结晶，过滤，水洗，干燥，得4，5-二羧基咪唑。将4，5-二羧基咪唑与氧化铜混合，加热至100～280℃，放出大量二氧化碳气体，收集馏出液，即得白色块状物粗品，用苯重结晶得精品咪唑。

乙醛和溴水的反应：

与醛的反应比较复杂，涉及同时发生的两类反应（一般是取代反应为主）

一是对于醛α-氢的溴代的反应，该反应最终可以生成三溴乙醛，碱性条件可以生成溴仿（三溴甲烷）；

二是溴单质对于醛基的氧化，并且实际上是取代反应为主的，因为这实际上是工业制备三溴乙醛的方法（溴与乙醇反应，生成醛之后进一步取代），这可以说明对醛基的氧化实际上是次要的。

扩展资料

溴水的作用

1、取代反应：生成三溴苯酚这个反应。(生成HBr，故实际取代的Br为参与反应的一半）。

2、加成反应：双键、叁键的加成(Br原子全部参与反应)，苯是不可以和溴水发生加成反应的。

3、氧化反应：溴溶于水生成的物质为HBrO、HBr，其中HBrO可以氧化醛基，故醛类物质可以使溴水褪色。

4、萃取、分层：与苯、四氯化碳不反应，但能够发生萃取，且分层。

5、褪色、分层：这个点一般较隐蔽!如己烯(6个碳为油状液体)、苯乙烯与溴水混合，能够发生加成反应，且生成物不溶于水，产生分层。

6、不褪色、不分层：如与乙醇混合。

参考资料来源：百度百科-溴水

新制的Cu（OH）2

乙醛加热生成红色沉淀，乙醇不反应而且溶液不分层，而溴乙烷的溶液时分层的（溴乙烷不溶于水）

1、加水，分两组，不溶的为A苯、甲苯、己烯可溶的为B乙醇、甲醛、苯酚

2、两组分别加溴水，A中褪色的为己烯 ，B中褪色的为甲醛、有白色沉淀的为苯酚，另一为乙醇

3、酸性高锰酸钾鉴别剩余两种，褪色的为甲苯，另一为苯