用稀硫酸制取硫酸铁的化学方程式、出去木炭粉中少量的氧化铜粉末(紧急求救)
出去木炭粉中少量的氧化铜粉末-----------加稀硫酸,氧化铜与硫酸反应,木炭粉不反应
制取硫酸铁:
氧化铁和稀硫酸反应:Fe2O3 + 3H2SO4 === Fe2(SO4)3 + 3H2O
聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法,此法工艺路线较简单,用于工业生产可以减少设备投资和生产环节,降低设备成本,但这种生产工艺必须依赖于氧化剂,如:H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂,利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。以下是制备聚合硫酸铁的具体操作方法:
(1)双氧水氧化法:双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:
2FeSO4 + H2O2+ (1-n/2)H2SO4—→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+ (2-n)H2O
制备过程中,按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。
利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中, 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的产生,需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。H2O2成本比较高,它增加了聚合硫酸铁的生产成本,不利于工业化生产。
(2)氯酸钾(钠)氧化法:氯酸钾是广泛应用于炸药和火柴工业的强氧化剂,同样可以将亚铁氧化成三价铁:
6FeSO4 + KClO3 + 3(1-n/2)H2SO4 —→ 3[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]+ 3(1-n)H2O + KCl
制备时,将硫酸、硫酸亚铁和水按比例加入反应釜中,在常温或稍微高温度下,搅拌中加入氯酸钾。检验亚铁离子减少到规定浓度即可结束。
该法生产工艺简单,设备投资少,产品稳定性好,反应效率高,无空气污染。产品中含有氯酸盐,可兼作混凝与杀菌剂。但制品中残留有较高的氯离子和氯酸根离子,不宜于饮用水处理。同时,由于氯酸钾价格昂贵,产品成本高。
(3)次氯酸钠氧化法:次氯酸钠属于碱性氧化剂,其氧化还原电位较高,理论上能将亚铁氧化成三价铁:
2NaClO + 2H2SO4—→K2SO4+ 2H2O + Cl2
生产的氯气仍为氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁。但氯气会有少量以气体形式逸出而浪费掉,不能充分利用。同时也会造成环境污染,曾加后处理工序。次氯酸钠是碱性氧化剂,制备聚合硫酸铁时,为了降低pH值, H2SO4的用量较高。用该法制备的聚合硫酸铁稳定性差,不宜长期保存。
(4)硝酸氧化法:硝酸为中强氧化剂,与亚铁反应如下:
FeSO4 +HNO3 —→ Fe(OH)SO4+ NO2
反应生成的NO2又可以起到氧化作用,因而HNO3的氧化效率高。
该法是以工业硫酸亚铁为原料,采用工业硫酸氧化后以工业浓硝酸氧化。FeSO4:HNO3为1:(0.20~0.30):(0.10~0.32),加入水量小于以上三者总量的20%,于0.1~0.2MPa下,搅拌中通入充足的空气或氧气,于50~70℃氧化,102~103℃水解聚合而成。反映周期控制在30~60min以内。
用HNO3氧化时,成本比较低,反应周期短。所得产品浓度高,易于制成固体产品。若选用工业一级品原料,所得产品可用于饮用水处理。但反应中生成的NO2,会造成环境污染,需增加专门吸收装置予以处理。
综上所述,直接氧化法虽然工艺简单,操作简便,但存在氧化剂用量大,成本高,氧化剂引入的离子需分离出去,反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题,因而难于在工业化生产中普及和应用。但实验研究中需要少量的聚合硫酸铁时采用此类方法制备简单易行。
(5)催化氧化法:聚合硫酸铁在工业生产中多采用催化氧化法。
即以硫酸亚铁及硫酸为原料,借助催化剂(NaNO2)的作用,利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子。然后用氢氧化钠中和,调整碱化度进行水解,聚合反应制得聚合硫酸铁。
也可以把氧化铁(铁锈)放入硫酸中,直接生成硫酸铁;没有氧化铁,就把铁放在火上灼烧就行了,但温度不能太高,不然会生成氧化亚铁或四氧化三铁的!
1)复盐:
A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐).
B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+,NH4+)和半径较小的二,三价阳离子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成复盐.热力学角度:晶格能增加结构角度:大球空隙中装小球.
C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别(b)比组成它的组分的简单盐稳定(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小.
实验四 硫酸亚铁铵的制备
(2)实验原理
A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出.
B)浓缩程度控制.
实验四 硫酸亚铁铵的制备
基本操作
1)水浴加热:有2种方式(P18-19)
蒸发浓缩:(P32-33)
结晶:(P33)
固体称量 等等
2)限量分析
流程图介绍
无机物制备实验中,要求会写流程图.
对流程图的目的与要求如下:
1)表示物料走向
2)区分,标注实验的主要条件,如加热,pH等
3)习惯上,用 表示有操作,在实际工作中代表一个岗位.如"过滤"要加 ,而"冷却"则不加.
本实验的流程图如下(要求画出)
实验四 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵制备流程图
实验四 硫酸亚铁铵的制备
注意事项
1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可.
2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出.
3)注意计算(NH4)2SO4的用量.
4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌.
5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体.
实验步骤
1. 铁屑表面油污的去除(如用纯铁粉可省去此步)
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净。
2. 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热(注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出)至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水,以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
3. 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量,按关系式n [(NH4)2SO4]:n [FeSO4]=1:1称取所需的(NH4)2SO4(s),配制成(NH4)2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中(此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节),水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程中切不可搅拌)。放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率。
铁屑灰常温下不与浓硫酸反应,因浓硫酸的强氧化性而在铁表面形成一层结构致密的氧化层,只有在加热时,铁屑被浓硫酸氧化硫酸铁,在制取过程中必须保持硫酸处于高浓度下,反应剩余物为浓硫酸与铁屑混合物,所以用这种方法制取硫酸铁不可用。不如先利用稀硫酸与铁屑反应制取硫酸亚铁(加入过量的铁粉,以使溶液中形成比较纯净的硫酸亚铁),再向硫酸亚铁中加入氧化剂使硫酸亚铁转换为硫酸铁。如果题中是判断反应是否剩的方法,第一,无气泡产生,则说明反应中止,这时铁屑有剩余,说明硫酸反应完了,如铁屑无剩余,可加入少量铁屑,如有气泡产生,则说明硫酸有剩,无气泡产生两者完全反应。
h2o2
+
2
feso4
+
h2so4
===
fe2(so4)3
+
2
h2o