硫酸和磷酸混合，先倒入哪种酸

您好

酸碱滴定法测硫酸磷酸混合液中各组分的浓度

1、配制并标定一准确浓度的氢氧化钠溶液，浓度为c，为滴定液

2、准确分取硫磷混酸一定体积VmL于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至橙色终点，消耗氢氧化钠溶液为V1mL，加入酚酞指示剂，继续滴加至溶液变微红，稳定30秒不变为终点，又消耗氢氧化钠溶液体积为V2mL，

3、计算

磷酸浓度=(c×V2)/ V

硫酸浓度=[c×（V1-V2)]/(2V)

一份用酸碱滴定算出H+的量

另一份再加入过量的BaCl2溶液,过滤后烘干称量出BaSO4的量

从而计算出硫酸的量

再根据磷酸和硫酸的H+之比为3:2

算出磷酸的量

一、 实验原理

已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12, Ka2=1.0×10-7.21 , Ka3=1.0×10-12.36，所以可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定硫磷混酸。

可用NaOH标准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一个H+.滴定反应：

H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2H2O

H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + 2H2O

达到第一化学计量点：pHsp .1= 4.70 选用甲基橙做指示剂（化学变色范围是3.1-4.4）或选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，变色点 pH==4.3，溶液由橙色变为绿色，比较明显。滴定至溶液完全呈黄色。消耗的NaOH体积V1 .

第二化学计量点：H2PO4- 被进一步滴定成HPO42-

pH=9.7选用百里酚酞（变色范围是9.4-10.6）做指示剂，滴定至蓝色，记录消耗氢氧化钠体积V2。

经过计算H3PO4第一化学计量点为：

H3PO4第二化学计量点为：

结果计算式：

n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)

n(H3PO4) =CoV2

n（H3PO4）*M( H3PO4) *1000

ρ（H3PO4）= V

n（H2SO4）*M (H2SO4) *1000

ρ（H2SO4）= V

Co——氢氧化钠标准溶液浓度

C(混酸)——硫酸磷酸混合溶液的浓度

V(样品)——所取硫酸磷酸混合溶液的体积

二、 实验试剂

0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液，1~2滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液

甲基橙（0.5g/L的水溶液，1d/L）

三、 实验仪器

滴定管 250mL容量瓶 烧杯 250mL锥形瓶 移液管

四、 实验步骤

1. 滴定前取样量的分析

用1.0~2.0mL移液管移取试液于250mL锥形瓶中，加30ml水，2滴甲基橙，滴至橙黄色，记录下消耗氢氧化钠的体积V1，再加入1~2滴百里酚酞，再用盐酸滴至蓝色，记录消耗体积V2。

计算当符合要求（V1或V2之一>=20mL）的试样量

V取=V初试*20/V1（或20/V2）

当V取>=20mL，取小样，当V取<10mL取大样。

2. 步骤

准确移取XmL混合溶液于250mL锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙，用NaOH标准溶液滴定至橙黄色即为终点，记录消耗NaOH体积V1。

加入2~3滴百里酚酞，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录消耗NaOH体积V2。

五、 数据记录

1. NaOH标准溶液滴定（略 上次实验标定好）

2. 硫磷混酸溶液分析

3. H3PO4~H2SO4混合液分析

Ⅰ Ⅱ Ⅲ

CNaOH/mol/l 0.1097

混酸体积V/ml 20

V1/ml 29.22 28.22 28.72

V2/ml 10.02 9.18 10.18

ρ（H3PO4）/(g/l) 53.86 49.34 54.72

ρ（H3PO4）平均值/(g/l) 52.04

置信区间 52.04+/-0.3605

ρ（H2SO4）/(g/l) 48.43 51.17 49.82

ρ（H2SO4）平均值/(g/l) 49.80

置信区间 49.80+/-0.2985

六、 讨论

指示剂选择

滴定第一个计量点时，若选用甲基橙则易变色不明显 。若选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，则变色较明显 但到达第二个计量点时有绿色变为蓝色则不易判断。所以在滴定时注意变色点，以免造成误差

1、取样品，加氯化钡溶液，再加足量的硝酸，若有白色沉淀，则可以说明有硫酸根离子。

2、另取样品，加入铜片，再加稀硫酸，微热，若有气体生成，遇空气变红棕色，则说明有硝酸根离子。

3、再另样品，加氢氧化钠溶液中和，再加硝酸银，出现黄色沉淀，然后加硝酸，沉淀消失，则说明存在磷酸根离子。

4、另取样品。测定溶液的PH值，小于7，则说明溶液中存在氢离子。

通过以上基本上可以说明混合液中存在三种酸。

当然最好还要说明溶液中不存在其他阳离子最好！

虽然通常状况下，认为K2Cr2O7不能氧化Cl-，

但如果盐酸浓度较大，H+浓度就会很大，Cr2O72-的氧化性显著增强，有可能会氧化Cl-。

所以，在氧化还原滴定中，介质一般不选盐酸，而选硫酸。

另，磷酸是不能变的，因为它除了起到酸的作用外，还起到配位的作用。

也许找到合适的溶剂可以把其中一个萃取分离开来。

这些最基本的难题国外可能早就解决了，国内缺乏技术，还停留在书本上说啥实验就做啥的阶段，科研根本不探究这些基本的技术问题，造成国内技术落后国外至少100年。

98g全是纯硫酸含氧元素百分比 x 63.5-y

98g全是纯磷酸含氧元素百分比 y 63.5 x-63.5x和y已知 后两个差一比就是

两种物质含量比 告你思路，就不带数字计算了

浓硫酸和浓硝酸一样

2、准确分取硫磷混酸一定体积VmL于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至橙色终点，消耗氢氧化钠溶液为V1mL，加入酚酞指示剂，继续滴加至溶液变微红，稳定30秒不变为终点，又消耗氢氧化钠溶液体积为V2mL，

3、计算

磷酸浓度=(c×V2)/ V

硫酸浓度=[c×（V1-V2)]/(2V)