加热乙酸法中如何防止暴沸?
避免产生过热液体,过热液体一旦发生沸腾,产生大量气体,使瓶中液体剧烈震荡,易产生危险。
液体中的气泡或杂质在沸腾过程中起着汽化核的作用。当液体中缺少气泡或杂质时,即使温度达到并超过了沸点,也不会沸腾,形成了过热液体。过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡或杂质,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸.暴沸的结果是使液体的温度回到沸点。暴沸有时是危险的,应当增加液体中的气泡或杂质防止暴沸的发生。
在进行水的蒸馏的实验中,由于蒸馏瓶的玻璃表面十分光滑,缺少汽化核,因此容易暴沸,在实验时需要在蒸馏瓶中加入沸石或者碎瓷片,防止暴沸。
试剂的加入顺序为:乙醇、浓硫酸和冰醋酸,不能先加浓硫酸。
浓硫酸在此实验中起催化剂和吸水剂的作用。
要用酒精灯小心加热,以防止乙酸和乙醇大量挥发,液体剧烈沸腾。
防暴沸的方法:盛反应液的试管要倾斜约45°,试管内加入少量碎瓷片。
长导管的作用:导气兼起冷凝作用。
饱和Na2CO3溶液的作用:吸收挥发出来的乙醇和乙酸,同时减少乙酸乙酯的溶解,便于分层析出与观察产物的生成。
防倒吸的方法:导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。
不能用NaOH代替Na2CO3,因为NaOH溶液碱性很强,会使乙酸乙酯水解。
提高产率采取的措施,该反应为可逆反应:
用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动。
加热将酯蒸出。
可适当增加乙醇的量并有冷凝回流装置。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
先加乙醇,密度最小。
再加浓硫酸,防止在没有催化剂的条件下发生副反应。
最后加入乙酸。
乙酸乙酯(ethyl acetate),一种化合物,化学式是C4H8O2,分子量为88.11。又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。
制备方法
实验室制备
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。
注:投料比大致为乙醇/乙酸(体积比)=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯
反应方程式
注意事项
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
4、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。
5、Na2CO3溶液的作用是:
⑴饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
⑵Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
6、为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
⑴制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。
⑵最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
⑶起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
⑷使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
7、用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因:虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。