BAW (正丁醇:醋酸:水=4:1:2)系统中醋酸的作用是什么

()薄层色谱

1、吸附薄层色谱

（1）吸附剂：硅胶、氧化铝

（2）展剂

（3）显色观察

数物碱簿层色谱需用政良碘化铋钾试剂喷洒显示桔红色斑点

（4）应用范围

硅胶氧化铝薄层色谱适用于离检识脂性物碱

2、配薄层色谱

用硅胶或氧化铝吸附薄层色谱检识物碱效理想考虑用配薄层色谱特别用于离些结构十相近物碱获满意效

（1）支持剂：硅胶、纤维素

（2）固定相

于脂溶物碱离甲酰胺固定相；水溶性物碱或物碱盐则水作固定相

（3）展剂

离脂溶性物碱应亲脂性机溶剂作展剂离水溶性物碱则应亲水性溶剂作展剂baw系统[丁醇-乙酸-水（4：1：5）层]

（4）应用范围

甲酰胺固定相薄层色谱适于离弱极性或等极性物碱水固定相薄层色谱适于离水溶性物碱

3、薄层色谱显色观察薄层展色物碱直接观察斑点；具荧光物碱紫外光显示荧光斑点；绝数物碱薄层色谱用改良碘化铋钾试剂显色显示橘红色斑点应注意些物碱与改良碘化铋钾试剂显色选择某些特殊显色剂

(二)纸色谱

1、固定相：①水；②甲酰胺；③酸性缓冲液

2、展剂：水作固定相纸色谱宜用亲水性溶剂系统作展剂baw[丁醇-乙酸-水（4：1：5）层]；甲酰胺酸性缓冲液作固定相纸色谱亲脂性机溶剂系统作展剂

3、显色剂

4、应用范围：纸色谱用于水溶性物碱、物碱盐弱亲脂性物碱离检识

（三）高效液相色谱

（四）气相色谱

气相色谱主要适用于挥发性化合物析麻黄物碱、烟碱等

感觉这样的提问是没有意义的

还是自己找下资料吧

生物碱的色谱检识方法在中药研究和实际工作中应用很广泛，常用的有薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法等。

(一)薄层色谱

1、吸附薄层色谱法

（1）吸附剂：硅胶、氧化铝

（2）展开剂

（3）显色观察

多数生物碱的簿层色谱需用政良碘化铋钾试剂喷洒，显示桔红色斑点。

（4）应用范围

硅胶和氧化铝薄层色谱适用于分离和检识脂性生物碱。

2、分配薄层色谱法

当用硅胶或氧化铝吸附薄层色谱法检识生物碱效果不理想时，可考虑用分配薄层色谱法。特别是用于分离有些结构十分相近的生物碱，可获得满意的效果。

（1）支持剂：硅胶、纤维素。

（2）固定相

对于脂溶生物碱的分离，多以甲酰胺为固定相；水溶性生物碱或生物碱盐则以水作固定相。

（3）展开剂

分离脂溶性生物碱，应以亲脂性有机溶剂作展开剂。分离水溶性生物碱，则应以亲水性的溶剂作展开剂，如baw系统[正丁醇-乙酸-水（4：1：5），上层]。

（4）应用范围

以甲酰胺为固定相的薄层色谱，适于分离弱极性或中等极性的生物碱，以水为固定相的薄层色谱，适于分离水溶性的生物碱。

3、薄层色谱的显色观察薄层展开后，有色生物碱可直接观察斑点；具有荧光的生物碱在紫外光下显示荧光斑点；绝大多数生物碱的薄层色谱可用改良碘化铋钾试剂显色，显示橘红色斑点。应注意有些生物碱与改良碘化铋钾试剂不显色，可选择某些特殊显色剂。

(二)纸色谱

1、固定相：①水；②甲酰胺；③酸性缓冲液。

2、展开剂：以水作固定相的纸色谱，宜用亲水性溶剂系统作展开剂，如baw[正丁醇-乙酸-水（4：1：5），上层]；以甲酰胺和酸性缓冲液作固定相的纸色谱，多以亲脂性有机溶剂系统作展开剂。

3、显色剂

4、应用范围：纸色谱法多用于水溶性生物碱、生物碱盐和弱亲脂性生物碱的分离检识。

（三）高效液相色谱

（四）气相色谱

气相色谱主要适用于挥发性化合物的分析，如麻黄生物碱、烟碱等。

1.利用生物碱的碱性差异进行分离

方法：酸水-碱化-萃取法

注意：

①强碱在弱酸性条件下能形成生物碱盐，易溶于水；弱碱则需在较强酸性条件下形成生物碱盐而溶于水。

②成盐后，弱碱盐在弱碱条件下即可转变成游离生物碱，易溶于亲脂性有机溶剂；强碱盐则需在较强碱性条件下转变成游离生物碱，溶于亲脂性有机溶剂。

总碱中各生物碱的碱性不同，可用pH梯度萃取法进行分离。

具体方法有两种：

①总生物碱溶于亲脂性有机溶剂， pH由高至低依次萃取，生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离

②总生物碱溶于酸水，逐步加碱使pH值由低至高分离。

对于碱性有差别的两种生物碱，可采用调pH后简单萃取法分离。如从洋金花的乙醇浸出液中分离莨菪碱和东莨菪碱，利用二者碱性差别，将乙醇浸出液浓缩后碱化到pH 9～10，三氯甲烷萃取，三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取，将此酸水液用固体碳酸氢钠碱化后以三氯甲烷萃取，东莨菪碱因碱性小游离出来而被萃取出。水层再用氨水碱化至pH l0，用三氯甲烷可萃取出碱性稍强的莨菪碱。

2.利用溶解度差异进行分离

游离生物碱：如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离

（氧化苦参碱的极性大于苦参碱，难溶于乙醚）

汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的分离

（汉防己甲素的极性小于汉防己乙素，可溶于冷苯）

生物碱盐：如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱

（在草酸中溶解度不同，麻黄碱溶解度小于伪麻黄碱）

3.利用特殊官能团进行分离

含羧基的生物碱能与碳酸氢钠生成羧酸盐而溶于水，可与其他碱分离；

酚性生物碱的酚羟基具有弱酸性，可与氢氧化钠溶液生成盐溶于水，而与其他非酚性生物碱分离。如在阿片生物碱中，吗啡具酚羟基而可待因无酚羟基，可用5%氢氧化钠分离。

内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离，在酸性下又环合成原生物碱而沉淀，如喜树碱。

4.利用色谱法进行分离

（1）吸附柱色谱

常用氧化铝或硅胶作为吸附剂，有时也用纤维素、聚酰胺等。以苯、氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂或以其为主的混合溶剂系统作洗脱剂。

（2）分配柱色谱

对某些结构特别相近的生物碱，可采用分配色谱法。

如三尖杉中的抗癌生物碱三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的分离，两者结构仅差一个亚甲基。具体方法是以硅胶为支持剂，以pH 5.0缓冲液为固定相，pH 5.0缓冲液饱和的三氯甲烷溶液洗脱，首先洗脱的是高三尖杉酯碱，中间部分是二者的混合物，最后部分是三尖杉酯碱。

5.高效液相色谱法（HPLC）

优点：分离效能好、灵敏度高、分析速度快。

色谱柱类型：硅胶吸附色谱柱，C18反相色谱柱。

此外，制备型薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。

水溶性生物碱（季铵碱）的分离

（一）沉淀法

实验室常用雷氏铵盐试剂纯化季铵碱。

（二）溶剂法

利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂（如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等）的性质，用这类溶剂与含这类生物碱的碱水液反复萃取，使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。

生物碱的色谱检识

常用方法：薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法

（一）薄层色谱法

1.吸附薄层色谱法

（1）吸附剂

吸附剂常用硅胶和氧化铝。

硅胶适用注意：硅胶为酸性吸附剂，易造成拖尾或复斑，影响分离效果。可在涂铺硅胶薄层时加稀碱（0.1～0.5mol/L氢氧化钠）或缓冲溶液，制成碱性薄板；或使色谱过程在碱性条件下进行，即在展开剂中加入少量碱性试剂，如二乙胺、氨水等。

氧化铝本身显弱碱性，不经处理便可用于分离和检识生物碱，一般较常用，特别适合分离亲脂性较强的生物碱。

（2）展开剂

展开剂系统多以亲脂性溶剂为主，一般以三氯甲烷为基本溶剂。

若Rf值太小，加入适量甲醇、丙酮等极性较大的溶剂；

若Rf值太大，加入适量苯、环己烷等极性较小的溶剂。

在展开剂中加入少量碱性试剂，如二乙胺、氨水等，可改善分离效果。

2.分配薄层色谱

特别适用于分离有些结构十分相近的生物碱。

（1）支持剂与固定相：

通常选用硅胶或纤维素粉作支持剂，以甲酰胺或水为固定相。

甲酰胺适合分离弱极性或中等极性的生物碱；水适合分离水溶性生物碱。

（2）展开剂：

分离脂溶性生物碱，应以亲脂性有机溶剂作展开剂，如三氯甲烷-苯（1：1）等；

分离水溶性生物碱，则应以亲水性的溶剂作展开剂，如BAW系统（正丁醇-乙酸-水=4：1：5，上层）。

在配制流动相时，需用固定相饱和。

3.显色方法

①有色生物碱可直接观察斑点；

②具有荧光的生物碱在紫外光下显示荧光斑点；

③大多生物碱的薄层色谱可用改良碘化铋钾试剂显色，显橘红色斑点。（如碘化铋钾不显色，可选用其他特殊显色剂）

用眼睛看。

1.薄层色谱

常用的固定相为聚酰胺或者硅胶，展开剂为95%乙醇或者三氯甲烷-甲醇（1:1），显色剂为0.05%澳酚蓝水溶液。

2.纸色谱

常用的展开剂为正丁醇-醋酸-水（4:1:5上层，BAW） 或者正丁醇-吡啶-二氧六烷-水（14:4:1:1），显色剂为0.05%溴酚蓝乙醇溶液。

我现在做正丁醇部分，经过大孔树脂，不同浓度醇洗，的不同组分，一直找不合适时展开系统，哪位虫子推荐几种试试，多谢啦:D 正丁醇：醋酸：水系统好。:cool:doraemon3280(站内联系TA)氯仿-甲醇系统还不错foxling2(站内联系TA)正丁醇萃取物一般是极性成分，比如苷类等，可用的展开系统可以根据萃取物的性质进行选择，一般皂苷类的话，氯仿-甲醇-水是常用的系统；如果是黄酮苷，则选择甲苯-乙酸乙酯-甲酸等，所以还是要先做萃取物的定性leonard187(站内联系TA)皂苷类一般 氯仿-甲醇-水6-4-0.8，或者7-3-0.5BAW（正丁醇-醋酸-水4-1-5上层）成点性也很好TMEDA(站内联系TA)某虫子的展开系统：“PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱”yuanchao79(站内联系TA)谢谢各位虫友的帮忙，不胜感激:cry:changer32(站内联系TA)氯仿-甲醇系统misouya(站内联系TA)不知道你们冲柱子时回收的溶剂是怎么处理的,我们实验室时,经常会存有那种换系统时的交差溶剂(我们叫杂牌溶剂),用这种溶剂来跑薄层和淋洗瓶子有时效果出人意料的天一幕(站内联系TA)一般都是用 正丁醇：醋酸：水系统:)zww984716(站内联系TA)我也是分离皂苷成分的，我用的最多的还是氯仿-甲醇-水=7：3：0.5(另外加两滴甲酸）小药虫(站内联系TA)Originally posted by misouya at 2009-7-23 22:52:不知道你们冲柱子时回收的溶剂是怎么处理的,我们实验室时,经常会存有那种换系统时的交差溶剂(我们叫杂牌溶剂),用这种溶剂来跑薄层和淋洗瓶子有时效果出人意料的 实验有时靠运气，但是用杂牌溶剂的话没有重复性可言，就不能形成标准，这是做药的大忌！�:cry:

网友回复

这么多水，你的硅胶都溶解了！我建议你做制备吧

网友回复

这么大极性硅胶早掉下来了，既然溶于水就用极性稍大的有机溶剂洗掉杂质吧，用乙醚，正丁醇试试

网友回复

试一下，可能分层，上青液的要是丁醇相，可能没那么多水，要不用纸层析试试，这个有点象纸层的展开剂

网友回复

制备板上有粘合剂羧甲基纤维素钠，你到时候洗脱的时候会一起下来的，建议反相或结晶；再或者用保护基策略做衍生化

网友回复

有乙酸还有水？你的化合物极性相当的大哦，水越多，硅胶失活越多……试试反向柱吧！比如MCI、C18等，分离极性大、正相不能分离开的东东。:P

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何不上个柱子，我用水和丙酮洗脱过产品

网友回复

这个应该是经典的BAW展开系统，取的是上层水饱和正丁醇，一般是检测大极性的物质的。至于制备薄层，还真没用过。能不能用氯仿-甲醇-水的展开剂代替呢？酸不会影响成分么？

展开剂

提取分离时，用来分离极性不同的两种物质的溶剂叫做展开剂。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate

展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同

展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑

在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！

溶剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。

在柱层操作时，被分离样品在加样时可采用于法，亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的，以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程，称为“梯度洗脱”，使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过诀（梯度太大），就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力，有时可以用溶剂的介电常数（ε）来表示。介电常数高，洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂，如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂，如活性炭，则正好与上述顺序相反，在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用，较在脂溶性溶剂中为强。

3．被分离物质的性质：被分离的物质与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素，彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下，各个成分的分离情况，直接与被分离物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附住强。

当然，中草药成分的整体分子观是重要的，例如极性基团的数目愈多，被吸附的住能就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，就有可能分离，关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质，吸附剂的吸附强度，与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大，则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一般Ⅲ～Ⅳ级）。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增，或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外，能否获得满意的分离，还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物，象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时，使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱，油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。

又如对于C-27甾体皂甙元类成分，能因其分字中羟基数目的多少而获得分离：将混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化铝的吸附柱上，采用以下的溶剂进行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝，由于硅酸镁的吸附性较弱，洗脱剂的极牲需相应降低，亦即采用苯或含5％氯仿的苯，即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子说明，同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时，需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果，从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。

（二）簿层层析：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相似。

1．薄层层析的特点：薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。

2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂（支持剂）的粒度更细，一般应小于250目，并要求粒度均匀。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高，以Ⅱ～Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定，薄层粒度越细，展开距离相应缩短，一般不超过10厘米，否则可引起色谱扩散影响分离效果。‘’

3．展开剂的选择：薄层层析，当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ或Ⅲ级），对多组分的样品能否获得满意的分离，决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中，大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中，经常需要利用溶剂的极性大小，对展开剂的极性予以调整。

首先，我不是高手，呵呵

拖尾就是化合物在薄层板上不成点，拉长了。看情况可以在展开剂里加一些酸或者碱。比如，我的展开剂是氯仿：甲醇15：1，这时候，我发现点是展出来了，就是有点长，就像扫把星似的，拖尾，我就加入0.3的甲酸，即：展开剂变为氯仿：甲醇：甲酸15：1：0.3。结果点就很小了，没了尾巴。