如何处制废冰乙酸?
化学化工学院实验室废弃物处理制度
第一条 总则 确保废弃物得到适当的处理,保证实验室安全及防止污染环境,要求所有实验室工作人员应熟知并遵守本制度。实验室管理人员及实验教师必须树立环境保护意识 ,严格遵守国家环境保护工作的有关规定,对进入实验室的人员必须进行废弃物处理原则和规定的宣传、教育。本制度适用于实验室所有废弃物和使用过的耗材。
第二条 实验室废弃物是指实验过程中产生的三废(废气、废液、废固)物质,实验用剧毒物品残留物。
第三条 实验室应有符合通风要求的通风橱,实验过程中会产生少量有害废气的实验应在通风橱中进行,产生大量有害、有毒气体的实验必须具备吸收或处理装置。
第四条 一般的实验室废液可分为: ①有机溶剂废液(如甲苯、乙醇、冰乙酸、卤化有机溶剂废液等); ② 无机溶剂废液(如重金属废液、废酸、废碱液等)。实验过程中,不能随意将有害、有毒废液倒进水槽及排水管道。 不同废液在倒进废液桶前要检测其相容性,按标签指示分门别类倒入相应的废液收集桶中,禁止将不相容的废液混装在同一废液桶内,以防发生化学反应而爆炸 。每次倒入废液后须立即盖紧桶盖。特别是含重金属的废液,不论浓度高低,必须全部回收。
第五条 不能随意掩埋、丢弃有害、有毒废渣、废固,须放入专门的收集桶中。
第六条 实验用剧毒物品的残渣或过期的剧毒物品由各实验室统一收存,妥善保管,报有关部门统一处理。
第七条 过期固体药剂、浓度高的废试剂必须以原试剂瓶包装,需定期上报回收,不得随便掩埋或并入收集桶内处理。
第八条 各实验室或使用单位必须指定专人负责收集、存放、监督、检查有害、有毒废弃物的管理工作。
第九条 各实验室或使用单位须按规定设置收集桶,随时分级、分类收集有害、有毒废液、废固,定点存放,做到有专人负责安全保管。废液 /废固收集桶的存放地点必须张贴危险警告牌、告示。
第十条 对违反规定,仍随意倾倒废液、抛弃废固的单位和当事人给予批评教育,直至追究单位责任人和当时者相关责任。造成严重后果的给予处分、罚款。
第十一条 本办法未尽事宜,按照国家相关法律法规以及学校相关规定执行。
第十二条 本办法自印发之日起执行。
第十三条 本办法由学院实验室安全工作领导小组办公室负责解释。
不论是有机酸还是无机酸都可用加生石灰(CaO)的方法进行中和,调节到中性,使废水的PH值为7或其它需要的程度。
酸性物质与生石灰的主要反应是——
(1)有机酸与生石灰的反应主要是:
乙酸与生石灰反应生成乙酸钙,
CaO+2CH3COOH==Ca(CH3COO)2+H2O;
生石灰加水生成熟石灰,CaO+2H2O= Ca(OH)2。
乳酸与熟石灰反应生成乳酸钙,
2C3H6O3+Ca(OH)2→(C3H5O3)2Ca+2H2O。
(2)无机酸与生石灰的反应主要是:
硫酸与生石灰反应生成硫酸钙,H2SO4+ CaO= CaSO4+ H2O,
硫酸钙CaSO4溶解度不大,其溶解度呈特殊的先升高后降低状况。如10℃溶解度为0.1928g/100g水(下同),40℃为0.2097,100℃降至0.1619。
硝硫酸与生石灰反应生成硝酸钙,2HNO3+ CaO= Ca(NO3)2+ H2O,
盐酸与生石灰反应生成氯化钙,2HCl+ CaO= Ca(Cl)2+ H2O,
钙盐在水溶液中钙多以阳离子Ca²+的形势存在;而各种不同的酸根则以不同的阴离子存在如,Cl-,NO3-,SO4 ²-,CH3COO-等等。
采油井或注水井,由于某些因素,使井底附近的油层堵塞,结果使油井产量降低,甚至不出油,或注水井注不进水,影响油层压力和水驱油效果,降低油层采收率。在这种情况下,人们提出了改造油层的两项技术措施:压裂和酸化。
一、压裂
压裂,也称水力压裂,是利用地面高压泵组,以超过地层吸收能力的排量将高黏液体(压裂液)泵入井内,在井底产生高压。当该压力超过地层破裂压力时,就在井底产生一条或数条裂缝。然后将带有支撑剂的压裂液注入裂缝中,停泵后,就可在地层中形成具有足够长度、一定宽度和高度的不再闭合的裂缝。这种填砂裂缝具有很高的导流能力,从而大为改善近井地带油气的渗流条件,达到油井增产或水井增注的目的。
近年来,随着技术水平不断提高,水力压裂已成为低渗透储集层改造和增产、增注的重要手段。
(一)压裂液
压裂液是水力压裂改造油气层过程中的工作液,起着传递压力、形成和延伸裂缝、携带支撑剂的作用。压裂液及其性能与造缝尺寸的大小和裂缝的导流能力有着密切的关系,所以,压裂液是影响压裂效果的重要因素。
压裂液是压裂施工液的总称。根据压裂液在压裂过程中不同阶段的作用,可分为:
清孔液——5%HCl和0.2%的表面活性剂水溶液与堵球配合,疏通压裂井段射孔孔眼。
前垫液——对水敏、结垢或含蜡量高的地层进行压裂时,需要提前泵注黏土稳定剂、除垢剂或清蜡剂;同时,这段液体还可以对高温、深井地层起到降低地层温度的作用。
前置液——一般用不含支撑剂的压裂液作前置液,用以压开地层,降低地层温度和延伸裂缝,为携砂液进入裂缝准备空间。
携砂液——用来进一步扩伸裂缝,携带支撑剂进入裂缝,填铺高导流能力的砂床。携砂液是完成压裂作业、评价压裂液性能的主体液。
顶替液——用来将携砂液全部顶入地层裂缝,以免沉砂井底。顶替液量为井筒容积,不能过量顶替。
随着压裂工艺水平的不断提高,性能优越的压裂液也不断涌现。现在经常使用的压裂液有水基压裂液、油基压裂液、乳状压裂液、泡沫压裂液等。尤其近十几年发展起来的水基冻胶压裂液具有黏度高、摩擦阻力低及悬砂性能好的优点,现已成为国内外使用最广泛的压裂液。
(1)活性水压裂液(水基):在水溶液中加入表面活性剂的低黏压裂液。此压裂液配制简单、成本低廉、黏度低、滤失量大、携砂能力弱,适用于浅井低砂量、低砂比小型解堵压裂和煤层气井压裂。
(2)稠化水压裂液(水基):以稠化剂及表面活性剂配制的黏稠水溶液。稠化水压裂液比活性水压裂液黏度有所提高,携砂能力稍强,降滤失性能稍好,主要用于低温(小于60℃)、浅井(小于1000m)和低砂比(小于15%)的小型压裂。
(3)水基冻胶压裂液(水基):这是一种有弹性、不黏手和容器的胶冻状压裂液。水基冻胶压裂液携砂能力很强,摩擦阻力极小,是一种较理想的压裂液。
(4)稠化油压裂液(油基):是高分子聚合物溶于油中配成的压裂液。其基液为原油、汽油、柴油、煤油、凝析油。其优点是黏度高、悬砂能力强、滤失量小、不伤害油层;缺点是成本高、流动时摩擦阻力高,且黏度随温度升高降低很快,因此只适用于低压、亲油、强水敏地层。
(5)乳化压裂液:为一种液体分散于另一种与它不相混溶的液体中形成的多相分散体系。以液珠形式存在的一相称为分散质(或称内相、不连续相);起分散作用的一相称为分散介质(或称外相、连续相)。用作压裂液的乳状液中,一相是水或盐水溶液、聚合物稠化水溶液、水冻胶溶液、酸液以及醇液;另一相则是原油、成品油、凝析油或液化石油气。此外,体系中还须加入有利于形成稳定乳状液的表面活性剂。乳化压裂液的特点是:具有一定的黏度,滤失量低,对地层伤害小,但其摩擦阻力一般高于水或油,适用于水敏、低压地层。
(6)泡沫压裂液:是气体分散于液体中的分散体系。为了使泡沫稳定,通常加入起泡剂。体系中气相为CO2、N2、空气;液相为稠化水、水冻胶、酸液、醇或油;起泡剂多为非离子型表面活性剂。这种压裂液的特点是:摩擦阻力损失小,滤失量少,返排速度快,携砂能力强,对地层伤害小,适用于含气砂岩或页岩地层,低渗、低压、水敏性地层。
(二)支撑剂
在水力压裂中,支撑剂的作用在于充填压裂产生的水力裂缝,使之在岩石应力作用下不再重新闭合,且形成具有一定导流能力的流动通道。显然,被支撑裂缝的长度、宽度越大,裂缝的导流能力越强,裂缝的增产效果越好。
压裂用的支撑剂可大致分为天然、人造和天然改性三大类型。天然的以石英砂为代表,人造的以陶粒为代表,天然改性的以树脂包层砂为代表。
1.石英砂
石英是一种分布广、硬度大的稳定性矿物,也是首先得到广泛应用的支撑剂,至今在国内外的用量仍然居于首位。石英砂硬度大,性脆,遇硬地层破碎后将大大降低裂缝的导流能力,遇软地层又容易嵌入裂缝里面。但石英密度低,便于施工泵送;价格便宜,容易获得;圆球度好,导流能力强,仍为目前国内外最常用的支撑剂。
2.人造陶粒
自20世纪70年代末以来,随着向深层、致密层的勘探开发的需要,我国先后研制出喷吹的铝矾土高强度支撑剂、中高密度高强度烧结铝矾土陶粒和低密度中等强度烧结铝矾土陶粒。我国将这些烧结或喷吹形成的人造支撑剂统称为陶粒,其主要特点是:具有很高的强度,具有抗盐、耐温性能,破碎率低;但其相对密度较高,对压裂液的性能及泵送条件都提出了更高的要求,且加工工艺复杂,成本较高。
3.树脂包层砂
树脂包层砂是采用一种特殊工艺,将改性酚醛树脂包裹在石英砂的表面,并经热固处理制成的一种支撑剂。按树脂的包裹方法,可分为预固化和(可)固化两种包层砂,它们在压裂中承担着不同的任务。前者是在石英砂的表面包了一层树脂,即使压碎了包层内的砂子,外面的树脂仍可以将碎块、微粒包裹在一起,从而保持裂缝有较高的导流能力;后者是在石英砂表面上事先包裹一层与压裂层温度相匹配的树脂,并作为尾随支撑剂置于水力裂缝的近井缝段,当裂缝闭合且地层温度恢复后,这种(可)固化的树脂包层砂先在地层温度下软化成玻璃球状,然后由软至硬地将周围相同的(可)固化的树脂包层砂胶结起来,这样在裂缝深处与井筒地带形成一道“屏障”,起到防止缝内支撑剂反吐回流的作用。
除上述类型外,20世纪50~60年代曾使用过的金属铝球、塑料球、核桃壳与玻璃球等支撑剂,由于受自身的缺点所限制,已被更好的支撑剂替代,现已不再使用。
(三)压裂工艺
压裂工艺包括压裂井(层)的选择、压裂工艺方式的选择、压裂施工参数的优化设计等一系列工作。在压裂液、支撑剂及压裂设备都已确定的情况下,压裂效果的好坏取决于压裂工艺。
各地区的油层性质、压力、温度等条件不同,完井方法、技术设备条件也有差异,因此,压裂工艺方式也不同。下面介绍几种较为常用的压裂工艺方法。
1.合层压裂技术
油气井的生产层往往是一个层组,压裂时对这个层组的各个小层同时进行施工,就叫做合层压裂,也叫笼统压裂。对于裸眼完成的井,其裸眼段由于难以分小层,常用此方法压裂。具体施工时又分为油管压裂、套管压裂和油套管同时压裂三种情况。油管压裂是将压裂液由油管挤入井底,并采取了带水力锚和套管加平衡压力等保护措施;套管压裂是井内不下油管,装好井口直接压裂;油套管同时压裂是将油管和套管出口各接一些压裂车,同时向井内注入压裂液,从套管加砂。
2.分层压裂技术
压裂施工中,当目的层有多层时,为了达到彻底改造的目的,要采用分层压裂技术。
目前国内外应用较为广泛的一种压裂技术是封隔器分层压裂。它是通过封隔器分层管柱来实现的。封隔器是分层压裂管柱的关键,它的作用是将目的层与上、下油层隔离开来,阻止压裂液进入上、下油层,使目的层独立地与压裂管柱内压力系统连接起来。对最下面一层,可以用单封隔器进行压裂;对射开多层的井,可用双封隔器对其中任意层进行压裂;对射开多层的深井,也可以用“桥塞+封隔器”分层压裂。
二、酸化
酸化是将按要求配制的酸液从地面经井注入到地层中,以用于除去近井地带的堵塞物,恢复地层的渗透率,或通过酸、岩的化学反应,腐蚀油层中的某些成分,恢复或提高油层的渗透能力的一种化学增产增注措施。
(一)酸液类型
酸化时采用何种酸液,必须根据酸化井地层和堵塞物的特点、措施目的和施工要求进行选择。
1.盐酸
酸化时,盐酸的浓度一般在6%~15%,但随着高效缓蚀剂的出现,可直接使用工业盐酸(浓度约30%)酸化。使用浓盐酸可以酸化深层,减少地层水的稀释,生成较多的CO2,利于残酸的排出。
盐酸可溶解堵塞水井的腐蚀产物,从而恢复地层的渗透率,例如:
盐酸也可溶解油水井及地层中的碳酸盐矿物(方解石、白云石等),例如:
反应物可溶于水,它们可随废酸排到地面,这样就可增大地层的孔道,提高近井地带的渗透率。
如果酸化高温井或深井,就不能直接用盐酸,因为反应速度太快,无法作用于深远地层。这时可用潜在酸,所谓潜在酸,是指那些在一定条件下能产生酸的物质,如:
2.氢氟酸
氢氟酸(HF)可以溶解堵塞地层或胶结地层的黏土(主要是蒙脱石、伊利石、高岭石等矿物),也可溶解砂岩中的硅质物质(石英和长石),从而恢复或提高地层的渗透率。
由于氢氟酸有上述性质,所以对有黏土堵塞或黏土胶结的砂岩地层进行酸化时,可加入一定数量的氢氟酸来提高酸化效果。油田常用的土酸酸化液,就是6%~15%的盐酸与3%~15%的氢氟酸的混合酸。
并不是任何情况下都能使用氢氟酸的。对于碳酸盐岩(石灰岩、白云岩)地层,如果用氢氟酸,就会产生堵塞地层的沉淀。
根据地层条件、现场施工的实际情况,以及酸化目的的不同,可采用不同的酸化液进行酸化,如多组分酸、乳化酸、稠化酸、甲酸和乙酸等,都能起到不同的酸化效果。
(二)酸液添加剂
酸化用的酸液中,为了实现某一特定的目的所加入的化学物质称为酸液添加剂。常用的酸液添加剂主要有缓速剂、缓蚀剂和铁离子稳定剂。
1.缓速剂
用来降低酸、岩反应速度,提高酸化半径的物质称缓速剂。加有缓速剂的酸液称为缓速酸。常用的缓速剂有表面活性剂和增稠剂。
表面活性剂如十二烷基磺酸钠等,它们吸附于岩石表面上,疏水基团向外阻止了酸液与岩石的接触反应,降低了反应速度。另外,表面活性剂在井底附近地层吸附量大,酸、岩反应速度小;当酸液进入到地层深部,表面活性剂浓度减小,吸附量小,酸、岩反应速度大。表面活性剂的加入也有利于残酸返排。表面活性剂加量在1%左右。
增稠剂常用黄原胶、聚乙二醇(低温时用)、高分子聚合物(如聚阳离子化合物)。增稠剂的加入,使酸液黏度提高,降低了酸液中H+向岩石表面的扩散速度,从而降低了酸、岩反应速度。
2.缓蚀剂
用来降低酸液对井下金属设备(如油管、套管)的腐蚀速度的化学物质称为缓蚀剂。缓蚀剂分有无机缓蚀剂、有机缓蚀剂。油田常用的是含有O、S、N杂原子的有机缓蚀剂,如7701、咪唑啉等。
3.铁离子稳定剂
当酸、岩反应后,酸液pH值降低,酸液中铁盐(尤其是Fe3+)水解析出沉淀,造成二次堵塞地层孔隙,因此常在酸液中加入铁离子稳定剂。常用的铁离子稳定剂有两类:一类是络合剂,如柠檬酸、EDTA钠盐等;一类是还原剂,如异抗坏血酸、亚硫酸等。
(三)酸处理方式和酸化技术
常用的酸处理方式有常规酸化和压裂酸化两种。
常规酸化是注酸压力小于地层的破裂压力的酸化,以解除井底附近地层的堵塞作用,所以也称为解堵酸化。
压裂酸化是注酸压力大于岩石破裂压力的酸化,即在压裂的基础上进行酸化,一方面靠水力作用形成裂缝,另一方面靠酸液的溶蚀作用把裂缝的壁面溶蚀成凹凸不平的表面。停泵卸压后,裂缝壁面不能完全闭合,具有较高的导流能力。
近些年来,随着石油工业的发展,酸化技术也越来越先进。除普通盐酸、土酸酸化外,还出现了泡沫酸酸化、胶束酸酸化、乳化酸酸化、稠化酸酸化和化学缓速酸酸化等技术。
(四)残酸液返排
酸化施工结束后,停留在地层中的残酸水活性已基本消失,不能继续溶蚀岩石,而且随着其pH值的升高,原来不会沉淀的金属会相继产生金属氢氧化物沉淀。为了防止生成沉淀二次堵塞地层孔隙,影响酸化效果,一般说来,应尽快把残酸尽可能排出。为此,应在酸化前就做好排液和投产的准备工作,酸化施工结束后立即排液。
残酸流到井底后,如果剩余压力(井底压力)大于井筒液柱回压,可依靠地层能量进行放喷排液;如果剩余压力低于井筒液柱回压,就需要用人工方法将残液从井筒排至地面。目前,常用的人工排液法有:一是降低液柱压力或降低液体密度,如抽汲法、气举法;二是增注液体助喷,如增注液体二氧化碳法和液氮法等。
1.防爆炸。
①可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)在空气中达到爆炸极限点燃时都会发生爆炸,因此点燃这些气体前均须检验纯度,进行这些气体实验时应保持实验室空气流通;
②H2还原CuO,CO还原Fe2O3等实验,在加热之前应先通气,将实验装置内的空气排出后再加热,防止与装置内空气混合受热发生爆炸。
③活泼金属与水或酸反应要注意用量不能过大;
④银氨溶液应现配现用,并且配制时氨水不能过量。
2.防仪器炸裂。
①给烧瓶、烧杯等加热时要垫石棉网;在试管中加热固体时(如制氧气、制氨气、制甲烷、氢气还原氧化铜等),管口要略向下倾斜;
②在集气瓶中点燃金属时,瓶中要加少量水或铺一层细沙;
③玻璃仪器加热前外壁要干燥,在加热过程中不能逐及焰芯;
④热仪器不能立即用水刷洗。
3.防液体飞溅。
①浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等混合时,应将浓硫酸小心沿容器壁慢慢加入另一液体中,边加边振荡。而不能将液体注入浓硫酸中,更不要将浓硫酸与碳酸钠溶液混合;
②加热沸点较低的液体混合物时,要加细瓷片以防暴沸;加热试管中的液体,管口不能对人;
③蒸发溶液要用玻璃棒搅拌。
4.防液体倒吸。
①氯化氢和氨气等易溶性气体溶于水要连接防倒吸的装置;
②加热氯酸钾制氧气等实验并用排水法收集后,停止加热前应先将导气管从水中取出;
③实验室制乙酸乙酯,因装置内气压不稳定,也要防倒吸。
5.防导管堵塞。
①制气装置若发生导管堵塞,将导致装置内压强增大,液体喷出。因此,制氧气和乙炔时,发生装置的导管口附近要塞一团疏松的棉花,以防导管被固体或浆状物堵塞。(你还见过哪些分堵塞的装置?)
6.防中毒。
①不能用手直接接触化学药品;
②不能用嘴品尝药品的味道;
③闻气味时,应用手轻轻扇动,使少量气体进入鼻孔;
④制备或使用有毒气体的实验,应在通风厨内进行,尾气应用适当试剂吸收,防止污染空气。。
7.防烫伤。
①不能用手握试管加热;
②蒸发皿和坩埚加热后要用坩埚钳取放(石棉网上)。
8.防割伤。
刷洗、夹持或使用试管等玻璃仪器时,要注意进行正确操作,以防被割伤。
9.防火灾。
①易燃物要妥善保管,用剩的钠或白磷要立即放回煤油或水中(其它药品能放回原试剂瓶吗?)
②酒精灯内的酒精量不能多于容积的2/3,不得少于容积的1/4,不能用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯,不能用嘴吹灭酒精灯。
③万一发生火灾,应选用合适的灭火剂扑灭,如少量酒精着火,可用湿抹布盖灭或用水浇灭,活泼金属着火可用砂土埋灭。
10.防环境污染。
①实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器或废液缸内。所有实验废弃物应集中处理,不能随意丢弃或倾倒,;
②能相互反应生成有毒气体的废液(如硫化钠溶液和废酸等)不能倒入同一废液缸中;涉及有毒气体的实验要有尾气处理装置(如实验室制氯气时用氢氧化钠溶液吸收多余的氯气,一氧化碳还原氧化铁的实验中可用气球将多余的一氧化碳收集起来或使其通过碱液后点燃除去)。
③汞洒落地面应及时用硫黄粉覆盖,防止汞蒸气中毒。
常见事故的处理
事故 处理方法
酒精及其它易燃有机物小面积失火 立即用湿布扑盖
钠、磷等失火 迅速用砂覆盖
少量酸(或碱)滴到桌上 立即用湿布擦净,再用水冲洗
较多量酸(或碱)流到桌上 立即用适量NaHCO3溶液(或稀HAC)作用,后用水冲洗
酸沾到皮肤或衣物上 用水冲洗,再用NaHCO3稀溶液冲洗
碱液沾到皮肤上 先用较多水冲洗,再用硼酸溶液洗
酸、碱溅在眼中 立即用水反复冲洗,并不断眨眼,千万不要用手揉眼睛。
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗后用水冲洗
白磷沾到皮肤上 用CuSO4溶液洗伤口,后用稀KMnO4溶液湿敷
溴滴到皮肤上 应立即擦去,再用稀酒精等无毒有机溶济洗去,后涂硼酸、凡士林
误食重金属盐 应立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上 应立即撒上硫粉
常用急救方法
①如吸入有毒气体,中毒较轻时,可把中毒者移到空气新鲜的地方,保持温暖和安静,必要时可输氧,但不能随便进入人工呼吸。中毒较重者立即送医院治疗。
接触过多的氨而出现病状,要用时吸入新鲜空气和水蒸气,并用大量水冲洗眼睛。
②若误服毒物,常用的方法是引起呕吐,催吐剂有肥皂水、1%硫酸铜溶液。误服毒物的急救和治疗一般由医务人员进行。
③若有毒物质落在皮肤上,要立即用棉花或纱布擦掉,再用大量水冲洗。
化学实验基本操作
1、.药剂取用
(1)使用仪器:
固(块状)镊子(粉状)角匙, 液 量筒,滴管,滴定管
取用方法:固 一横二放三慢竖 ,液 倾倒 口对口标签对手心,滴加 滴管洁净,吸液不太多,竖直悬滴
(2)定量取用仪器:用 天平量筒,不定量用最少量为 液1-2ml 固铺满试管底
(3)取完后 盖上盖子,放回原处 用剩药品 不可放回原处(白磷、金属钠钾除外)
(4)特殊试剂取用
白磷:用镊子夹住白磷,用在小刀水下切割
金属钠钾:用镊子取出后,用滤纸吸去煤油,放在玻璃片上用小刀切割黄豆或绿豆大小
取用试剂不能 用手接触药品 不能 直闻气味 不能 尝味道
2、仪器洗涤
基本方法:先注入少量水,振荡倒掉,冲洗外壁,若仍有污迹,刷洗或用洗涤液处理。最后用蒸馏水冲洗。
洗净的标准:内壁均匀附着一层水膜,不聚成水滴,不凝成股
仪器洗涤的方法:根据仪器沾有污痕的性质,选择适当的试剂溶解而除去。常用的有:酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。
特殊污迹的洗涤举例:
(1)内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油
(2)附有银镜的试管 HNO3溶液
(3)还原CuO后的试管 硝酸
(4)粘有硫磺、白磷、碘的试管CS2
(5)久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸
(6)熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2
(7)久置石灰水的试剂瓶 盐酸
(8)熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液
(9)盛放乙酸乙酯的试管NaOH溶液酒精
(10)做过Cl—,Br—检验的试管 氨水
3、试纸的使用
常用试纸及用途:
红色石蕊试纸 测试碱性试剂或气体
蓝色石蕊试纸 测试酸性试剂或气体
KI淀粉试纸 测试氧化性气体
PH试纸 测试溶液酸碱性
使用方法:检验溶液 取试纸放在表面皿上,玻棒蘸取液体,沾在试纸中心,观察颜色的变化,判断溶液的性质。
检验气体 用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,先用水湿润,再放在气体中,观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4、溶液的配制
(l)配制溶质质量分数一定的溶液
计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。
称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
(2)配制一定物质的量浓度的溶液
计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混
合均匀。
定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰
好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。
5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
(1)仪器 漏斗 烧杯 铁架台 玻棒 (滤纸)
(2)过滤时应注意:
a、一贴二低三靠
①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量,则需对沉淀进行洗涤:洗涤的原因是洗去沉淀表面的可溶性物质;洗涤的方法是:用蒸馏水浸洗滤纸上的固体,待流完后,重复若干次,直至洗净。
c、沉淀是否洗净的检查:(检验溶液中含量较多且易检验的离子,以含较多的SO42-为例)取新得到的洗出液少许,滴入用盐酸酸化的BaCl2 溶液 ,若没有白色浑浊出现,则说明沉淀已洗净,若有白色浑浊出现,则说明沉淀没有洗净。
d、反应时是否沉淀完全的检查:取沉淀上层清液,加入沉淀剂,若不再有沉淀产生,说明沉淀完全。
6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
(1)仪器 蒸发皿 三脚架或铁架台带铁圈 酒精灯 玻璃棒 .
(2)操作:倾倒液体,不得超过 2/3 加热过程 不断搅拌 以免局部过热而使液体飞溅 ,当多量晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干。
7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。
操作时要注意:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
(1)仪器 分液漏斗 烧杯
(2)萃取操作 在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置
萃取剂选择:1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多
(3)分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯
在萃取过程中要注意:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。
仪器 烧杯、烧瓶(内盛冷水)、酒精灯、三脚架、石棉网
10.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。渗析的原理是扩散,要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水,以提高渗析的效果。
仪器 半透膜袋(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)、烧杯、玻璃棒
反应器的使用方法
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
试管
用作少量试剂的溶解或反应的仪器,也可收集少量气体、装配型气体发生器小 (1)可直接加热,加热时外壁要擦干,用试管夹夹住或用铁夹固定在铁架台上;(2)加热固体时,管口略向下倾斜,固体平铺在管底;(3)加热液体时液体量不超过容积的1/3,管口向上倾斜,与桌面成45°,切忌管口向着人。装溶液时不超过试管容积的1/2.
坩埚
用于高温灼烧固体试剂并适于称量,如测定结晶水合物中结晶水含量的实验。 能耐1200~1400℃的高温。有盖,可防止药品崩溅。坩埚可在泥三角上直接加热,热坩埚及盖要用坩埚钳夹取,热坩埚不能骤冷或溅水。热坩埚冷却时应放在干燥器中。
烧杯
配制、浓缩、稀释、盛装、加热溶液,也可作较多试剂的反应容器、水浴加热器 加热时垫石棉网,外壁要擦干,加热液体时液体量不超过容积的1/2,不可蒸干,反应时液体不超过2/3,溶解时要用玻璃棒轻轻搅拌。
烧瓶
用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器 平底烧瓶一般不做加热仪器,圆底烧瓶加热要垫石棉网,或水浴加热。液体量不超过容积的1/2。
蒸馏烧瓶
作液体混合物的蒸馏或分馏,也可装配气体发生器 加热要垫石棉网,要加碎瓷片防止暴沸,分馏时温度计水银球宜在支管口处
锥形瓶
滴定中的反应器,也可收集液体,组装洗气瓶。 同圆底烧瓶。滴定时只振荡,因而液体不能太多,不搅拌。
集气瓶
收集贮存少量气体,装配洗气瓶,气体反应器、固体在气体中燃烧的容器 不能加热,作固体在气体中燃烧的容器时,要在瓶底家少量水或一层细沙。瓶口磨砂(与广口瓶瓶颈磨砂相区别),用磨砂玻璃片封口。
试剂瓶
放置试剂用。可分广口瓶和细口瓶,广口瓶用于盛放固体药品(粉末或碎块状);细口瓶用于盛放液体药品。 都是磨口并配有玻璃塞。有无色和棕色两种,见光分解需避光保存的一般使用棕色瓶。盛放强碱固体和溶液时,不能用玻璃塞,需用胶塞和软木塞。试剂瓶不能用于配制溶液,也不能用作反应器,不能加热。瓶塞不可互换。
滴瓶
盛放少量液体试剂的容器。由滴管和滴瓶组成,滴管置于滴瓶内, 滴瓶口为磨口,不能盛放碱液。有无色和棕色两种,见光分解需避光保存的(如硝酸银溶液)应盛放在棕色瓶内。酸和其它能腐蚀橡胶制品的液体(如液溴)不宜长期盛放在瓶内。滴管用毕应及时放回原瓶,切记!不可“串瓶”。
启普发生器
不溶性块状固体与液体常温下制取不易溶于水的气体 控制导气管活塞可使反应随时发生或停止,不能加热,不能用于强烈放热或反应剧烈的气体制备,若产生的气体是易燃易爆的,在收集或者在导管口点燃前,必须检验气体的纯度。
知识点2计量仪器的使用方法(温度计)
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
酸式滴定管 碱式滴定管
中和滴定(也可用于其它滴定)的反应,可准确量取液体体积,酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液,碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液,二者不能互代。 使用前要洗净并检查是否漏液,先润洗再装溶液,‘0’刻度在上方,但不在最上;最大刻度不在最下。精确至0.1ml,可估读到0.01ml.读数时视线与凹液面相切。
量筒
粗量取液体体积(精确度≥0.1ml)。 无0刻度线,刻度由下而上,选合适规格减小误差,读数同滴定管。不能在量简内配制溶液或进行化学反应,不可加热。
容量瓶
用于准确配置一定物质的量浓度的溶液,常用规格有50、100、250、500、1000毫升等。 用前检查是否漏水,要在所标温度下使用,加液体用玻璃棒引流,定容时凹液面与刻度线相切,不可直接溶解溶质,不能长期存放溶液,不能加热或配制热溶液。回答要选用的容量瓶时要带规格。
温度计 测定温度的量具,温度计有水银的和酒精的两种。常用的是水银温度计。 使用温度计时要注意其量程,注意水银球部位玻璃极薄(传热快)不要碰着器壁,以防碎裂,水银球放置的位置要合适。如测液体温度时,水银球应置于液体中;做石油分馏实验时水银球应放在分馏烧瓶的支管处。
托盘天平
称量药品(固体)质量,精度≥0.1g。 称前调零点,称量时左物右码,精确至0.1克,药品不能直接放在托盘上( 两盘各放一大小相同的纸片),易潮解、腐蚀性药品放在玻璃器皿中(如烧杯等)中称量,
知识点3加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
酒精灯
作热源 酒精不能超过容积的2/3,不能少于1/4,加热用外焰,熄灭用灯帽盖灭,不能用嘴吹。
表面皿、蒸发皿
蒸发皿用于蒸发溶剂,浓缩溶液 蒸发皿可放在三脚架上直接加热,也可用石棉网、水浴、沙浴等加热。不能骤冷,蒸发溶液时不能超过2/3,加热过程中可用玻璃棒搅拌。在蒸发、结晶过程中,不可将水完全蒸干,以免晶体颗粒崩溅。
蒸馏装置
对互溶的液体混合物进行分离 温度计水银球应低于支管口处,蒸馏烧瓶中应加碎瓷片或沸石以防暴沸,冷凝器下口进水,上口出水。
知识点4过滤、分离、注入液体的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
漏斗
过滤或向小口径容器注入液体;易溶性气体吸收(防倒吸) 不能用火加热,过滤时应“一帖二低三靠”。
长颈漏斗
装配反应器,便于注入反应液。 下端应插入液面下,否则气体会从漏斗口跑掉
分液漏斗
用于分离密度不同且互不相溶的液体;也可组装反应器,以随时加液体;也可用于萃取分液。 使用前先检查是否漏液。分液时下层液体自下口放出,上层液体从上口倒出,放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔。
知识点5干燥仪器
干燥管
常与气体发生器一起配合使用,内装块状固体干燥剂,用于干燥或吸收某些气体。 欲收集干燥的气体,使用时其大口一端与气体输送管相连。球部充满粒状干燥剂,如无水氯化钙和碱石灰等。
U形管
可用作干燥器、电解的实验的容器、作洗气或吸收气体的装置。 内装粒状干燥剂,两边管口连接导气管;也可用作电解的实验的容器,内装电解液,两边管口内插入电极;还可用作洗气或吸收气体的装置。
干燥器
用于存放需要保持干燥的物品的容器。干燥器隔板下面放置干燥剂,需要干燥的物品放在适合的容器内,再将容器放于干燥器的隔板上。 灼烧后的坩埚内药品需要干燥时,须待冷却后再将坩埚放入干燥器中。干燥器盖子与磨口边缘处涂一层凡士林,防止漏气。干燥剂要适时更换。开盖时,要一手扶住干燥器,一手握住盖柄,稳稳平推。
知识点6夹持仪器(6)夹持的仪器
铁架台 铁夹 试管夹 坩埚钳、滴定管夹 三角架 泥三角 镊子 石棉网等。
【弹簧夹】用以夹紧橡皮导管,使之不漏气体或液体。
7)其它仪器:药匙 燃烧匙 玻璃棒 试管架试管刷 研钵等。
药匙
有牛角、瓷质和塑料质三种,两端各有一勺,一大一小。药勺用于取固体药品 根据药品的需要量,可选用一端。药匙用毕,需洗净,用滤纸吸干后,再取另一种药品。
坩埚钳
夹持坩埚和坩埚盖的钳子。也可用来夹持蒸发皿。 当夹持热坩埚时,先将钳头预热,避免瓷坩埚骤冷而炸裂;夹持瓷坩埚或石英坩埚等质脆易破裂的坩埚时,既要轻夹又要夹牢。
试管夹
用于夹持试管进行简单加热的实验。一般为竹制品。 夹持试管时,试管夹应从试管底部套入,夹于距试管口2~3厘米处。在夹持住试管后,右手要握住试管夹的长臂,右手拇指千万不要按住试管夹的短臂(即活动臂),以防拇指稍用力造成试管脱落打碎。
研钵
用于研磨固体物质,使之成为粉末状。有玻璃、白瓷、玛瑙或铁制研钵。与杵配合使用 不能加热,研磨时不能用力过猛或锤击。如果要制成混和物粉末,应将组分分别研磨后再混和,如二氧化锰和氯酸钾,应分别研磨后再混和,以防发生反应。