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苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的测定

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2022-12-23 04:38:55

苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的测定

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2026-04-29 08:55:36

方法提要

煤样用丙酮在18~22℃下萃取,可溶部分经离心并蒸除溶剂后,干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量,计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度,因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃,而且应控制在18~22℃范围。

仪器

电动离心机转速3000r/min。

玻璃锥形离心管容量10mL,配有橡胶塞。

蒸发皿口径60mm,高约20mm。

水银温度计分度0.1℃,校正后使用。

试剂

丙酮。

锡箔或铝箔。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮,用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧,用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度,摇动时必须戴上橡皮手套,并用食指和中指握住离心管上端,用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min,离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。

打开橡胶塞,将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2~3min,此时管内溶液应澄清,如浑浊,应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中,将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时,应控制较低的蒸发速度,否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部,影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。

离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次,直至萃取液无色为止,如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。

将蒸发皿放在100~105℃的电热干燥箱中干燥1~2h,再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min,称量直至恒量。

苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量,%m为萃取物试样的质量,gm1为丙酮可溶物的质量,gK为系数,K=100+2.5×(20-t)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t1为萃取开始时的丙酮温度,℃t2为测定开始时的室温,℃t3为测定结束时的室温,℃。

取重复测定结果的算术平均值,修约到小数点后一位。

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2026-04-29 08:55:36

甲苯不溶于水,所以不会影响?太好笑了。

穿孔萃取法测试木板的甲醛就是通过水与甲苯交换,把甲醛从甲苯中提取到水中。

好了,言归正传。

一般来说,如果方法中没有指明温度,则用常温下的水去洗;如果写的是热水,则用60℃以上的水去洗。通常洗3次就可以了。

我想,方法的目的要么是根据待测物在甲苯和水中的溶解性差别大,通过水洗把待测物转移到水中,然后测试水;要么就是用水出去甲苯提取液中的干扰物,三次足够了。

或者,将甲苯提取液和水一起放在超声水浴中,超声30分钟,取出静置分层就可以了。

长情的小鸭子
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2026-04-29 08:55:36
流经2%的草酸溶液的意思是加入2%的草酸进入PH值调整至PH值为7,使溶液呈中性。

生物碱是有机物,在水中的溶解度不是很好,在有机溶剂中溶解较好,脂溶性强,但由于结构中有氮原子,带一定的碱性,在酸水中溶解较好。用热水能提取大部分物质,然后用甲苯将水中生物碱等脂溶性有机物萃取出来,再用酸水将甲苯中生物碱萃取出来,从而达到一定的分离纯化效果。

酸水萃取后调pH至中性,生物碱就会沉淀出来,一般萃取的比例都是1:1(体积比),通常要萃取3次。

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2026-04-29 08:55:36
抽甲苯溶剂的时候,要注意不要让甲苯沾上皮肤,因为甲苯是有毒的。

甲苯是苯的同系物。苯的同系物的特点是:以苯环为基础,而烷烃基结合在苯的一侧,叫做侧链,它们的氢原子数是碳原子数的二倍再减去六,最简单的芳香烃是苯,其次是甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯。

甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯都是无色的液体,它们的化学性质与苯基本相同,但是它们比苯多了侧链,所以它们的化学性质也有和苯不同的地方。比如:如果向它们里滴加酸性的高锰酸钾溶液,紫红色就会很快消失。说明苯的同系物能被高锰酸钾所氧化,氧化的时候侧链氧化成羧基,成为苯甲酸。

苯的同系物还能燃烧,生成二氧化碳和水。它们的命名方式是在“苯”字前加上侧链的碳原子数或烃基的名称。

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2026-04-29 08:55:36
呵呵,好亲切的问题,我以往也经常萃取的。

你说的现象是乳化。

乳化是液-液界面现象,两种不相溶的液体,如油与水,在容器中分成两层,密度小的油在上层,密度大的水在下层。若加入适当的表面活性剂在强烈的搅拌下,油被分散在水中,形成乳状液,该过程叫乳化。

皂化反应是碱催化下的酯水解反应,尤指油脂的水解。

没有好的解决方法,我以前作小试最头疼的就是乳化,没有彻底解决的办法。理论上减少搅拌强度和静置时间可以降低乳化几率。但是不切合实际需要。

甲苯相对于水的密度(水为1)为:0.866,氯仿相对于水的密度(水为1)为:1.50,所以氯仿更容易分层。但是氯仿的沸点低(沸点61.7℃),容易曝气,比较危险。

我建议你用二氯乙烷或类似的溶剂(要考虑极性),我经常用二氯乙烷萃取。

出现乳化现象,可以先把下层一部分液体分出,快到乳化层的时候停下,过滤后再次静置分层。或直接过滤后,再次静置,就很好分层了。

正如楼上所说可以加点盐,具体原理:在萃取时,在水溶液中加入一些电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”,以降低有机物质和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常常可以提高萃取效果。

动听的树叶
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2026-04-29 08:55:36
首先作为萃取的溶剂,不能与原来的溶剂互溶,同时不与要萃取的溶质反应,此外,溶质在萃取液中的溶剂度要比在原来溶剂中大得多。

由于甲苯是非极性分子,同时又是有机物,所以Br2在甲苯中溶解度比水中大很多,同时甲苯不与溴水反应,因此可以作为萃取剂。甲苯不与水互溶。

但是甲苯不能萃取溴的四氯化碳溶液,因为甲苯和四氯化碳都是有机物,会互溶,因此不能萃取。