盐酸乙二胺对亚硝的显色反应是专一的吗
盐酸乙二胺对亚硝的显色反应是专一的吗
正确的说法是:
在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应生成重氮盐,重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐偶合形成玫瑰红色染料.
原说法前后颠倒了.
乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7-7.0)取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸,混合均匀,若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。
乙二胺盐酸盐是一种化学物质,分子式是C2H10Cl2N2。
生产方法:在冷却下将乙二胺滴入盐酸中,约4h加完,终点为ph=3,反应结束后停止冷却,脱色,过滤,滤液进行常压蒸发,冷却析出结晶,滤干用蒸馏水洗一次,即为成品。
称取盐酸萘乙二胺1.0g至100ml称量瓶中,纯化水溶解后定容之至刻度,摇匀既得。
亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液,使蛋白质沉淀,亚铁氰化钾与乙酸锌生成亚铁氰化锌与蛋白质发生共沉淀现象。
对氨基苯磺酸溶液 使生物体中的亚硝酸根转化为重氮根,即对重氮基苯磺酸。盐酸萘乙二胺溶液与重氮基苯磺酸形成偶氮类化合物,显色剂。标准亚硝酸钠溶液组制定工作曲线所用。
化学性质
是用于监测大气中二氧化氮的专用试剂。空气中的二氧化氮被二氧化氮吸收液吸收并发生重氮化反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料对波长 540 nm的可见光吸收最强并且吸光度与被吸收的二氧化氮的含量成正比。
国标中测定亚硝酸盐的含量时规定使用盐酸萘乙二胺方法进行测定,试剂存储越久颜色越深 ,实际应用过程中一般要进行冷藏保存。
ethylenediamine
dihydrochloride
Cas号
【1465-25-4】
MDL号:
--MFCD00012556
Beilstein
号
EINECS:
--215-981-2
分子式
C12H14N2·2HCl
分子量
259.20
别名
萘乙二胺盐酸盐,盐酸-1-萘乙二胺
,α-萘乙二胺盐酸盐,N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐,N-1-萘基乙二胺盐酸盐,二盐酸盐-1-萘乙二胺,1-萘乙二胺二盐酸盐
2-(1-Naphthylamino)ethylamine
dihydrochloride
N-(1-Naphthyl)ethylenediamine
N-1-Naphthylethylene
diamine
dihydrochloride
N-1-Naphthylethylenediamine
Dihydrochloride
Monomethanolate
Bratton-Marshall
Reagent
Marshall's
Reagent
分子结构式
亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液,使蛋白质沉淀.亚铁氰化钾与乙酸锌生成亚铁氰化锌与蛋白质发生共沉淀现象.
对氨基苯磺酸溶液 使生物体中的亚硝酸根转化为重氮根,即对重氮基苯磺酸.
盐酸萘乙二胺溶液 与重氮基苯磺酸形成偶氮类化合物,显色剂.
标准亚硝酸钠溶液组 制定工作曲线所用.
盐酸萘乙二胺的化学性质是用于监测大气中二氧化氮的专用试剂。空气中的二氧化氮被二氧化氮吸收液吸收并发生重氮化反应生成粉红色偶氮染料,所以他是还原性。
5.9
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食品中亚硝酸盐的检测方法及注意事项!
⾷品中亚硝酸盐的检测⽅法及注意事项!
亚硝酸盐的理化性质
亚硝酸盐是⼀类⽆机化合物的总称,⼴泛存在于⾃然界中。⾷品中亚硝酸盐⼀般是指其钠盐或钾盐,其性状为⽆⾊或微黄⾊的粉末,有咸味,外观及滋味与⾷盐相似。
亚硝酸盐在⾷品⼯业中的应⽤
亚硝酸盐具有较好的发⾊、抑菌、抗氧化、增强风味等作⽤,在⾷品⼯业中具有不可替代的作⽤,在⾁制品的加⼯⽣产中应⽤尤其⼴泛。
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卫⽣部和国家⾷药局于2012年发布第10号公告,禁⽌餐饮服务单位采购、贮存、使⽤⾷品添加剂亚硝酸盐(亚硝酸钠、亚硝酸钾),防⽌误将亚硝酸盐当成⾷盐使⽤。
亚硝酸盐在⾷品中的来源
新鲜蔬菜中亚硝酸盐的主要来源是在种植时施⽤过多氮肥(如硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵等),氮肥未被吸收利⽤的部分在硝化细菌的作⽤下就以硝酸盐的形式储存起来,硝酸盐在硝酸盐还原酶的作⽤下转变为亚硝酸盐。
⾁制品本⾝的硝酸盐来源于⽣物循环,
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含量较少。此外,根据GB2760-2014《⾷品安全国家标准⾷品添加剂使⽤标准》与GB 2762-2012 《⾷品安全国家标准⾷品中污染物限量》规定,允许少量亚硝酸盐可以作为护⾊剂、防腐剂添加到⾁制品中。也就是说,部分⾁制品中的亚硝酸盐不但来⾃本⾝存在的硝酸盐转化,还可能有少量外部添加。
分光光度计法检测亚硝酸盐
紫外-可见分光光度法检测原理:是根据物质分⼦对波长为200-780nm这⼀范围的电磁波的吸收特性所建⽴起来的⼀种定性、定量和结构分析⽅法。操作简单、准确度⾼、重现性好。波长长(频
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率⼩)的光线能量⼩,波长短(频率⼤)的光线能量⼤。分光光度测量是关于物质分⼦对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
图1.紫外及可见分光光度计原理图
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图2.紫外及可见分光光度计内部构造图
1、实验原理:
亚硝酸盐采⽤盐酸萘⼄⼆胺法测定,试样经沉淀蛋⽩质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘⼄⼆胺偶合形成紫红⾊染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
2、主要试剂和仪器:
3、实验过程:
3.1 以风味⾖豉为样品,测试其亚硝酸
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盐的含量
图3.以风味⾖豉为试样
3.2 取均匀有代表性试样5g(精确⾄0.001g)于50mL烧杯中,加12.5mL50g/L饱和硼砂溶液,以70℃左右的⽔300mL 将试样洗⼊500mL容量瓶中,在⽔浴上加热15min,取出,冷却⾄室温。
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图4.⽔浴样品
3.3 在上述提取液中加⼊亚铁氰化钾溶液和⼄酸锌溶液各5mL,以沉淀蛋⽩质。加⽔⾄刻度,放置30min。
3.4上清液⽤滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备⽤。
3.5 吸取40mL上述滤液于50mL具塞⽐
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⾊管中,另吸取0mL、0.2mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL亚硝酸钠标准使⽤液,分别置于50mL具塞⽐⾊管中。于标准管和试样管中各加⼊2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5min,加⼊1mL盐酸萘⼄⼆胺溶液,加⽔⾄刻度,混匀,静置15min,⽤2cm⽐⾊杯,以零管调零,在538nm处测定吸光度,并绘制标准曲线,同时做试剂空⽩。
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图5.样品⽐⾊
3.6 试样中亚硝酸盐含量的仪器图谱如下,计算得出风味⾖豉的亚硝酸盐含量为3.2mg/kg。
图6.样品图谱
采⽤分光光度法测定亚硝酸盐的操作注意事项
⼩编经过长期的⽇常实验操作,针对分
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光光度法测定亚硝酸盐的实验操作提出以下⼏点注意事项:
①样品必须粉碎均匀,以便充分提取;
②硝酸盐含量⾼的产品必须在样品⼊库后尽快完成检测,例如:蔬菜类应在样品⼊库后第⼀时间完成检测,不容拖延;因为样品的硝酸盐经长期放置后会经硝酸盐还原细菌的作⽤转化成亚硝酸盐;
③显⾊时,必须按顺序添加对氨基苯磺酸和盐酸萘⼄⼆胺,不得颠倒顺序;
④认真判定样品的滤液是否澄清、透明、⽆⼲扰⾊;若有⼲扰⾊必须进⾏样
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品空⽩扣除实验;
⑤⽐⾊管和容量瓶等这些玻璃器材应该⽤稀盐酸浸泡24⼩时,然后⽤蒸馏⽔冲洗⼲净,然后倒扣在⽐⾊管架⼦上,控⽔,让⽐⾊管⾃然晾⼲。
⑥⽤在紫外分光光度计上的⽐⾊⽫应该处理⼲净,处理的⽅法是浸泡在重铬酸钾溶液中,也可以浸泡在⼄醇盐酸溶液中,这样处理⽐⾊⽫就⽐较⼲净了。
⑦紫外分光光度计应该做好暗电流矫正,应该提前预热半个⼩时才能使⽤,预热的⽬的是让机器更稳定,数据更加的准确。
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⑧在配制磺胺等各种溶液的时候,应该使⽤不含有亚硝酸盐的蒸馏⽔,这样能保证实验的准确,能保证实验更容易成功。
⑨在做标准曲线的时候,可以⾃⼰配制,也可以买现成的标准溶液,在移取的时候,可以⽤移液管或者是移液枪,但是要经过检验合格,这是很重要的。
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标准管和试样管中加入对氨基苯磺酸和盐酸奈乙二胺是为什么
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