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用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具体方案

精明的月光
疯狂的小笼包
2022-12-21 15:47:47

用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具体方案

最佳答案
深情的白开水
俊逸的小伙
2025-12-02 19:06:56

乙酸冰片酯又称乙酸龙脑酯,自然界中一般存在于樟科植物牛筋树的叶,姜科植物阳春砂的叶和种子的挥发油中,具有森林的新鲜香味,具有祛痰作用,用作肥皂、化妆品及室内消毒杀菌剂的香味组分,也是室内喷雾香料、浴用香料、爽身粉的组分,还可用于制硝化纤维的溶剂。通过冰片和乙酸的酯化反应可合成乙酸冰片酯。酯化反应通常用浓硫酸作催化剂,由于浓硫酸作催化剂同时具有酯化、脱水、氧化等作用,导致一系列副反应的发生,造成酯化率低,反应选择性差、副产物多,主产物分离提纯困难,污水排放量大,原料损失大,严重腐蚀设备等问题。最近,我们采用纳米稀土复合固体超强酸so2,一/ZrO 一h2O 催化合成乙酸冰片酯,取得良好效果。酯化率达到93.14% ,选择性高达99.8% ,该催化剂原料易得,制备简便,操作安全,反应选择性好,催化活性强,可重复使用,与产物容易分离,不腐蚀设备,不污染环境,是一种新型的环境友好催化剂。反应原理如下:

1.1 仪器与试剂

德国Perkin—Elmer SP one FTr IR光谱仪,Bruker

Avance 400核磁共振仪;13本岛津GC一17A型气相色

谱仪,毛细管柱0.32 mln×30 m,氢焰检测器,峰面积归一化法计算各组分含量。气化室温度为200℃ ,检测器温度220℃ ,柱温(程序升温)100℃(保温2 min) 200 cI=(保温20min),N,为载气。日本(日立)H一600型扫描电镜(工作电压:75 kV),北京市北分仪器技术公司sT一08比表面积测定仪,氮氢混合气。所用试剂天然冰片,乙酸,氧氯化锆,碳酸镧,浓

氨水,硫酸铵均为分析纯,正辛烷为化学纯。

1.2 催化剂的制备 。

在0.14 g (CO,),中加入一定量2 mol/L稀硫酸使其刚好溶解,然后加入l2.84 g氧氯化锆(ZrCI2,8H O)并加水溶解,在搅拌下慢慢滴加6 mol/L氨水,直至溶液pH值达到l0左右,溶液陈化12 h后,抽滤,洗去cl一,然后将沉淀物在ll0 cI=下干燥12 h,研细,用l mol/L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL/g),抽滤,红外灯干燥,研细,最后在马弗炉中于600 cI=焙烧3 h即可制得so2,一/ZrO:一 O

催化剂。

1. 4 酯化 反应

在装有温度计 , 球形冷凝管的三颈烧瓶中加入

5. 0 g天然冰片, 5 . 9 g乙酸, 0. 3 g催化剂 , 于 1 2 0 c I =

油浴中进行恒温加热 , 8 h后停止反应 , 滤去催化剂,

对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏 , 回收 乙

酸 , 减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯。

最新回答
勤劳的玫瑰
天真的大白
2025-12-02 19:06:56

. 4 酯化 反映

在装有 , 的三颈中加入

5. 0  g, 5 . 9  g, 0. 3  g催化剂 , 于 1 2 0  c I = 

油浴中进行恒温加热 , 8  h后停止反应 , 滤去催化剂, 

对滤液进行并进行 , 回收 乙

酸 , 蒸出乙酸酯。

乙酸异冰片酯的合成

第 1 页

在装有电磁搅拌、回流冷凝管和干燥管的50 mL

烧瓶中,加入15.4 g冰片和11.8 g乙酸酐,滴入0.5 mL

吡啶,室温搅拌,薄层层析追踪反映进度,使冰片酯化

完全,换成减压蒸馏装置,搜集(120~122)℃/

0.076 MPa的馏分,取得具有清香气味的无色液体乙

第 2 页

酸异冰片酯13.4 g,产率68.3%。n20D1.4621,文献值

b.p.223~224℃ ,n20D1.4630。

(在酯化反映中,醋酸酐的用量直接阻碍产物收率。

当冰片与醋酸酐的摩尔比为1∶1.16时产率可达

68.3%摩尔比为1∶1时产率为45.6%摩尔比为1

第 3 页

∶5时产率为68.6%。醋酸酐用量少,反映不完全,产

率较低用量太多,产率提高不明显,还造成原料浪费

和分离的麻烦。因此选用1∶1.16的摩尔比较为合

适。产物中两种异构体exo-型异冰片酯与endo-型冰

片酯的含量比为72.85∶27.15。

第 4 页

反映中利用薄层层析追踪反映进度,反映时刻的

把握较为准确,产率相对较高。)

1.3 乙酸环己酯的合成

在装有分水器、电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口圆底烧瓶

中,按设定计量加入乙酸、环己醇、环己烷和稀土复合固体超强酸催化剂

SO2-4 TiO2 Ce4+,在反映温度为100℃ ,110℃ ,120℃下别离以固体超强酸

故意的白云
称心的犀牛
2025-12-02 19:06:56
冷杉(冷杉精油)主要化学成分:

乙酸冰片酯、莰烯、(+)-3-蒈烯、α-蒎烯、柠檬烯

冷杉的木材色浅,心边材区别不明显,气干密度500KG/m3,材质稍硬重,水纹美观无正常树脂道,材质轻柔、结构细致,无气味,易加工,强度中上,握钉力强。加工易,切削面光滑,干燥,机械加工、防腐工艺性良好。一般最大造材规格4米。

冷杉的树皮、枝皮含树脂,著名的加拿大树脂即是从香脂冷杉的幼树皮和枝皮中提取的,是制切片和精密仪器最好的胶接剂。国产冷杉也可提取相似的胶接剂。为制造纸浆及一切木纤维工作的优良原料,可作一般建筑枕木(需防腐处理)、器具、家具及胶合板,板材宜作箱盒、水果箱等。

冷杉栽培技术

幼苗生长期,可追施少量以氮肥为主的稀肥水,生长后期多施磷钾肥促使木质化,利于越冬,冬季注意防寒,冷杉在育苗过程中,应每踊3至4年移植或断根一次,促使根系发育。冷杉在小苗期间生长缓慢,移栽时要多带原生土,移后要加强抚育管理,苗龄达4年以后生长逐渐加快。

种子采集贮藏

10月果熟后果下曝晒使果鳞开裂 ,种子脱出后晒干,除去杂物,每公斤种子4至5万粒,一般发芽率为5至15%。风选后装入袋中,放在通风干燥处贮藏。堆放种子的地方、墙壁和麻袋用药剂消毒处理。

播种繁殖

圃地选择庇荫凉爽、土层深厚、排水良好的酸性土壤。播前细致整地,施足基肥,春季当日平均气温上升到7℃以上时进行播种,播前一个月用温水浸种6h,每亩播种量40公斤 ,春季3至4月份采用条播或撒播,播后覆土,并搭塑料拱棚保温、保湿。20天后发芽出土。 幼苗出土后,应及时搭盖透光度50%的荫棚,以防日灼。在幼苗生长期进行适量追肥,浓度宜稀,有机肥不超过10%,尿素不超过5%。圃地过湿时应注意排水,以利扎根。幼苗木质化期不施氮肥,控制生长速度,可追施磷、钾肥,促进木质化。苗木封顶休眠期,应搭盖塑料棚,防寒保温,利于安全越冬。

移植

冷杉幼苗主根长,侧根、须根少,为了促使根系发达,培育壮苗,应将2至3年生的原床苗换床移植,行距15至20cm,株距2.5至3cm。冷杉在小苗期间生长缓慢,移栽时要多带原生土,移栽后要加强抚育管理,在全光下培育2年,经过移床培育的苗木生长粗壮、根系发达,可提高造林成活率。幼苗移床应在芽萌动前进行,起苗后应摆正、压紧,并浇水,使表土保持湿润。

坦率的小熊猫
激昂的火
2025-12-02 19:06:56

五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.)Baill.或华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils.的干燥成熟果实。前者习称“北五味子”,后者习称“南五味子”。

秋季果实成熟时采摘,晒干或蒸后晒干,除去果梗及杂质。唐等《新修本草》载“五味皮肉甘酸,核中辛苦,都有咸味”,故有五味子之名。五味子分为南、北二种。古医书称它荎蕏、玄及、会及,最早列于神农本草经上品中药,能滋补强壮之力,药用价值极高,有强身健体之效,与琼珍灵芝合用治疗失眠。

【化学成分】

五味子含挥发性成分、木脂素类和有机酸类。亦含柠檬醛(Citrdal)、叶绿素、甾醇

、维生素C、维生素E、糖类、树脂和鞣质。挥发性成分有:倍半蒈烯(Sesquicarene)、β-花柏烯(β-Chamigrene)、α-花柏烯(α-Cha migrene)、花柏醇(Chamigrenol)、β-甜没药烯(β-Bisabolene)、α-蒎烯(α-Pinene)、莰烯(Cam- phene)、β-蒎烯(β-Pinene)、月桂烯(Myrcene)、α-萜品烯(α-Terpinene)、柠檬烯(Limonene)、γ-萜品烯(γ-Terpinene)、对聚伞花烯(p-Cymene)、百里酚甲醚(Thymol methylether)、乙酸冰片酯(Bornyl acetate)、香茅醇乙酸酯(Citronellyl acetate)、芳樟醇(Linalool)、萜品烯-4-醇(Terpinene-4-ol)、α-萜品醇(α-Terpi- neol)、2-莰醇(Borneol)、香茅醇(Citronellol)、苯甲酸(Benzoic acid)、δ-荜澄茄烯(δ-Cadinene)、β-榄香烯(β- Elemene)、衣兰烯(α-Ylangene)等。

木脂素类有:五味子素(Schizandrin)、去氧五味子素(Deoxyschizandrin)、γ-五味子素(γ-Schizandrin)、伪-γ-五味子素(Pseudo-γ-schizandrin)、五味子乙素(Wuweizisu B)、五味子丙素(Wuweizisu C)、异五味子素(Isoschizandrin)、前五味子素(Pregomisin)、新五味子素(Neoschizandrin)、五味子醇(Schizandrol)、五味子醇甲(Schizandrol A)、五味子醇乙(Schizandrol B 即Gomisin A)、五味子酯甲、乙、丙、丁、戊(Schisantherin A,B,C,D,E)、红花五味子酯(Rubschisantherin)、五味子酚酯(Schisanhenol acetdte)、五味子酚乙(Schisanhenol B)、五味子酚(Schisanhenol)。  尚有戈米辛(Gomisin)A、B、C、D、E、F、G、H、J、N、O、R、S、T、U;表戈米辛(Epigomisin)O;当归酰戈米辛(Angeloylgomisin)H、O、Q;惕各酰戈米辛(Tigloylgomisin)H、P;当归酰异戈米辛(Angeloyisogomisin)O;苯甲酰戈米辛(Benzoyl- gomisin)H、O、P、Q;苯甲酰异戈米辛(Benzoyl- isogomisin)O等。

优秀的钥匙
壮观的悟空
2025-12-02 19:06:56

晚上好,不是。龙脑和香茅醇、左旋薄荷醇相似为单萜醇类化合物分子式是C10H18O不满足三萜类化合物的最低标准,至于「龙脑乙酸酯」我想你应该说的是乙酸冰片酯吧——它是典型的低级乙酸酯更不符合三萜规则了请酌情参考(乙酸和2-茨醇酯化反应产物还是单萜结构,和L-薄荷醇生成乙酸异冰片酯)。它们属于双环单萜结构离三萜的C5单元数量还差很多。

落后的指甲油
高高的棒棒糖
2025-12-02 19:06:56
乙酸松油酯属于商标分类第1类0102群组;

经路标网统计,注册乙酸松油酯的商标达3件。

注册时怎样选择其他小项类:

1.选择注册(丙烯酸异冰片酯,群组号:无)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

2.选择注册(对伞花烃,群组号:无)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

3.选择注册(异长叶烯,群组号:无)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

4.选择注册(松油,群组号:无)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

5.选择注册(甲基丙烯酸异冰片酯,群组号:无)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

6.选择注册(莰烯,群组号:无)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

7.选择注册(丁基钠黄药,群组号:0102)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

8.选择注册(丙烯酸异冰片酯,群组号:0102)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

9.选择注册(乙基钠黄药,群组号:0102)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

10.选择注册(二氢乙酸松油酯,群组号:0102)类别的商标有1件,注册占比率达33.33%

繁荣的小猫咪
懦弱的灰狼
2025-12-02 19:06:56

晚上好,DCPD可以溶于SBAC也可以溶于乙酸乙酯,在二甲苯等芳香烃中的溶解度要比SBAC高因为是二聚环烯烃的良溶剂,请酌情参考。比重没有具体测试过只知道可以溶解,DCPD和丙烯酸冰片酯一样都是用于聚酯交联反应的原料之一。