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0.1%三氟乙酸水溶液的配制

精明的睫毛膏
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2022-12-23 04:25:38

0.1%三氟乙酸水溶液的配制

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2026-04-29 04:40:27

0.1%三氟乙酸水溶液的配制:称取1克三氟乙酸,溶于999克中即可得到0.1%的三氟乙酸。

正常的0.1%TFA加入后PH大约在2.5左右。三氟乙酸可由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化制得或由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得;也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。

三氟乙酸

(TFA)是一种强羧酸。pKa=-0.23。只有轻微的毒性,TFA经历微生物降解产生温室气体CHF3,受吸电子性的三氟甲基的影响而有强酸性,酸性比乙酸强十万倍。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。

能被硼氢化钠或氢化铝锂还原为三氟乙醛和三氟乙醇。在205℃以上稳定,酯类和酰胺类衍生物容易水解,因此能以酸或酸酐的形式,制取糖类、氨基酸和肽类衍生物。容易在五氧化二磷作用下脱水为三氟乙酸酐。

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2026-04-29 04:40:27

**** SECTION 3 - HAZARDS IDENTIFICATION ****

EMERGENCY OVERVIEW

Flammable. Harmful by inhalation, in contact with skin and if

swallowed. Irritating to eyes and skin. Possible risk of impaired

fertility.

Potential Health Effects

Eye:

Causes eye irritation.

Skin:

Causes skin irritation. Harmful if absorbed through the skin.

Ingestion:

Harmful if swallowed. May cause irritation of the digestive tract.

Inhalation:

Harmful if inhaled. May cause respiratory tract irritation.

Chronic:

Not available.

**** SECTION 4 - FIRST AID MEASURES ****

Eyes:

Flush eyes with plenty of water for at least 15 minutes,

occasionally lifting the upper and lower eyelids. Get medical aid.

Skin:

Get medical aid. Flush skin with plenty of water for at least 15

minutes while removing contaminated clothing and shoes.

Ingestion:

Get medical aid. If conscious drink water, then induce vomiting. If

unconscious, immediately take victim to a physician and do NOT

attempt to induce vomiting.

Inhalation:

Remove from exposure and move to fresh air immediately. If not

breathing, give artificial respiration. If breathing is difficult,

give oxygen. Get medical aid.

Notes to Physician:

**** SECTION 5 - FIRE FIGHTING MEASURES ****

General Information:

As in any fire, wear a self-contained breathing apparatus in

pressure-demand, MSHA/NIOSH (approved or equivalent), and full

protective gear. Vapors can travel to a source of ignition and flash

back. Will burn if involved in a fire. Flammable liquid and vapor.

Extinguishing Media:

Use water spray, dry chemical, carbon dioxide, or chemical foam.

**** SECTION 6 - ACCIDENTAL RELEASE MEASURES ****

General Information: Use proper personal protective equipment as indicated

in Section 8.

Spills/Leaks:

Absorb spill with inert material (e.g. vermiculite, sand or earth),

then place in suitable container. Remove all sources of ignition.

Use a spark-proof tool.

**** SECTION 7 - HANDLING and STORAGE ****

Handling:

Use spark-proof tools and explosion proof equipment. Avoid breathing

dust, vapor, mist, or gas. Avoid contact with skin and eyes. Use only

in a chemical fume hood.

Storage:

Keep away from sources of ignition. Store in a cool, dry place.

Store in a tightly closed container. Flammables-area.

**** SECTION 8 - EXPOSURE CONTROLS, PERSONAL PROTECTION ****

Engineering Controls:

Facilities storing or utilizing this material should be equipped

with an eyewash facility and a safety shower. Use adequate

ventilation to keep airborne concentrations low.

Personal Protective Equipment

Eyes:

Wear chemical goggles.

Skin:

Wear appropriate protective gloves to prevent skin

exposure.

Clothing:

Wear appropriate protective clothing to prevent skin

exposure.

Respirators:

Follow the OSHA respirator regulations found in 29

CFR 1910.134 or European Standard EN 149. Always use

a NIOSH or European Standard EN 149 approved

respirator when necessary.

**** SECTION 9 - PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES ****

Physical State: Clear liquid

Color: colorless

Odor: characteristic odor

pH: 5.0-7.5 (10% aq. sol.)

Vapor Pressure: 3.5hPa @20 deg C

Viscosity: 1.75 mPa.s @25 deg C

Boiling Point: 77 - 80 deg C @760mmHg

Freezing/Melting Point: -45 deg C

Autoignition Temperature: 480 deg C ( 896.00 deg F)

Flash Point:29 deg C ( 84.20 deg F)

Explosion Limits, lower:5.5

Explosion Limits, upper:42

Decomposition Temperature: 315 deg C

Solubility in water:miscible with water

Specific Gravity/Density: 1.390

Molecular Formula: C2H3F3O

Molecular Weight: 100.04

**** SECTION 10 - STABILITY AND REACTIVITY ****

Chemical Stability:

Stable under normal temperatures and pressures.

Conditions to Avoid:

Incompatible materials, ignition sources.

Incompatibilities with Other Materials:

Oxidizing agents, bases, alkali metals, alkaline earth metals,

potassium, sodium.

Hazardous Decomposition Products:

Carbon monoxide, irritating and toxic gases, carbon dioxide, hydrogen

fluoride gas.

Hazardous Polymerization: Has not been reported

**** SECTION 11 - TOXICOLOGICAL INFORMATION ****

RTECS#:

CAS# 75-89-8: KM5250000

LD50/LC50:

CAS# 75-89-8: Draize test, rabbit, eye: 20 mg/24H ModerateDraize

test, rabbit, skin: 750 ug/24H SevereInhalation, mouse: LC50 = 2900

mg/m3/2HInhalation, mouse: LC50 = 2900 mg/m3/2HInhalation, rat:

LC50 = 470 ppm/6HOral, mouse: LD50 = 366 mg/kgOral, rat: LD50 =

240 mg/kgSkin, rabbit: LD50 = 390 uL/kgSkin, rat: LD50 = 1680

mg/kg.

Carcinogenicity:

2,2,2-Trifluoroethanol -

Not listed by ACGIH, IARC, NIOSH, NTP, or OSHA.

See actual entry in RTECS for complete information.

**** SECTION 12 - ECOLOGICAL INFORMATION ****

Ecotoxicity:

Daphnia: >100 mg/l24Hlog Pow: 0.652

Other

Avoid entering into waters or underground water. Do not empty into

drains.

**** SECTION 13 - DISPOSAL CONSIDERATIONS ****

Dispose of in a manner consistent with federal, state, and local regulations.

懵懂的秋天
帅气的棒球
2026-04-29 04:40:27
恢复一根已受污染的高效液相色谱柱的关键在于了解污染物的性质,然后寻找一种合适的溶剂将其去除。如果污染物是由于一些强保留物质的多次进样积聚而产生,一个除去这些污染物的简单的冲洗过程往往会使色谱柱恢复性能。有时,在经过了等度操作之后,用20个柱体积的90%~100%的溶剂B(二元反相体系中较强的溶剂)将会除去这些污染物。(表二列出了各种型号的高效液相色谱柱的柱体积,所以读者可以很轻易地确定色谱柱的冲洗体积。)例如,脂质类的化合物可以使用一些非水性的溶剂来去除,如甲醇、乙睛、四氢呋喃。如果你正在使用含水的缓冲流动相,则千万不能将流动相直接跳到强溶剂中。将流动相猛然间改到高比例有机相的举动会导致高效液相色谱流动体系的缓冲沉淀,这将会造成更加严重的问题,如使筛板堵塞,接口管路堵塞,泵的密封垫失效,刮伤泵的柱塞杆,使进样阀转子失灵。相反,应使用非缓冲的流动相来冲洗色谱柱(就是用水来代替缓冲液)。在经过了5~10个柱体积的非缓冲溶剂冲洗之后才能允许较强的溶剂流经色谱柱。

有时,流动相中的强溶剂组分是不能充分去除色谱柱中的污染物的。必须另外使用一种更强的溶剂或一系列的溶剂才能清洗色谱柱。假如污染物是非生物性的,则使用者可以通过一种或更多的其他有机溶剂来去除不需要的化合物。可以使用许多种的溶剂和溶剂组合方式。访问一些色谱柱生产厂商的网站可以浏览到一些推荐使用的溶剂系统。

一般来说,所有的清洗都会遵循一个相似的模式。清洗过程中的溶剂浓度是增加的,通常最后都是使用一些非极性的溶剂(例如:乙酸乙酯,乃至碳氢化合物),它将会有助于溶解一些脂质类和油类化合物。重要的是要确保这一系列的每个溶剂都能与所使用的下一个溶剂互溶。一个清洗循环的结论是,在回到初始的流动相系统之前,可通过中间的可互溶的溶剂反向走。例如,异丙醇就是这个中间步骤的一个极好的溶剂,因为它能够同有机溶剂互溶,如正己烷和二氯甲烷,而且同样也能够和水相溶剂互溶。因为异丙醇有很大的粘度,所以必须确保清洗时流速不能太高,否则会引起泵的压力过载。同样,如果使用了紫外检测器,则需避免使用在紫外光谱区有吸收的溶剂,因为这样会需要大量的清洗溶剂才能去除所有吸收的溶剂以得到一个稳定的基线。对于典型的键合硅色谱柱和无缓冲液的流动相的一个推荐使用的清洗系统就是:

l100%甲醇;

l100%乙睛;

l75%乙睛——25%异丙醇;

l100%异丙醇;

l100%二氯甲烷;

l100%正己烷;

当使用了二氯甲烷或正己烷作为冲洗溶剂后,由于溶剂的不互溶性,需要先用异丙醇冲洗色谱柱,而后才能使用含水的流动相。冲洗色谱柱的清洗溶剂的体积最小为柱体积的十倍。对于一根250mm×4.6mm的色谱柱,分析者可以使用经典的1~2mL/min的高效液相色谱流量。为了要回到原来的流动相,色谱工作者可以跳过颠倒使用该系列的清洗溶剂。推荐使用异丙醇为中间的清洗溶剂,然后用不含缓冲液的流动相冲洗,最后再用最初使用的流动相进行冲洗。四氢呋喃是另一个使用广泛的溶剂,它可以被用来清洗受污染的色谱柱。如果使用者怀疑色谱柱受到了比较严重的污染,则可以用二甲亚砜或二甲基甲酰胺与水以50:50的比例,以小于0.5mL/min的流速进行清洗。成功的反向液相色谱柱的再生需要花费相当多的时间,使用溶剂进行冲洗可以设置梯度程序来进行通宵操作。*

在清洗过程中产生了是否应该将色谱柱颠倒过来冲洗的问题。因为大部分的强保留的污染物都会留在色谱柱的前端,将色谱柱颠倒过来清洗会减少已被溶解的污染物流出色谱柱的迁移距离。就填料层的稳定性而言,大部分的现代高效液相色谱柱都是用比普通操作压要高得多的压力装填的;因此,色谱柱的填料层应该不会受到反向的流速的干扰。然而,如果色谱柱顶端的筛板的空隙要比底部的来得大,这种反向的方式则是有害的。比如说,如果底部筛板的空隙为2µm,则足够容纳装填有平均填料粒径为5µm的色谱柱。(含有粒径5±2µm的尺寸分布)。然而生产商往往在色谱柱的顶端安装空隙度比较大的筛板,以防止其被样品或流动相颗粒所堵塞。如果这种筛板的空隙度要比粒径大小分布的最小微粒大,部分填料会经筛板而流出色谱柱,这样就会产生中空。如果色谱柱上有一个箭头来提醒色谱柱的流向,我觉得应该在反向使用色谱柱之前参考说明使用书,浏览生产商的网站,或与技术支持组进行商讨,以确定这是否是一个安全的举动。无论你是否将色谱柱反向使用,最好要将色谱柱同高效液相色谱检测器断开,使污染物或者颗粒留在筛板上而不流经检测池,因为这些物质会污染检测池。

清洗污染的反相色谱柱的频率依懒于有多少不明物质被注射到柱子中,因为反相色谱柱有时在分辨率损失和外来物质的洗脱前可以忍受大量的污染物, 使用者往往等到他们观察到一些异常现象才对柱子进行清洗。然而,长时间累积的污染物会使色谱柱的清洗工作变得更难。正因为如此,如果你知道自己的色谱柱很容易受到脏的样品基体的污染时,我建议定期清洗你的色谱柱。清洗的次数越多,清洗条件也就越简单。

反相硅胶基质色谱柱中残留蛋白质的清洗

如果一些如血浆、血清的生物物质留在了反相液相色谱柱上,色谱工作者必须使用一些不同的清洗程序。在大部分情况下,一些比较纯的有机试剂如乙睛或甲醇是不能溶解肽和蛋白质的,所以它们不能有效清洗反相液相色谱柱。然而加入了缓冲液、酸或者一些离子对试剂的混合有机溶剂能够有效清洗这些物质。起初,可以尝试含比较高浓度的溶剂B的流动相来冲洗色谱柱。

Freiser和他的同事(4)发现来回反复地梯度洗脱,使用三氟乙酸的水溶液和三氟乙酸—正丁醇可以使污染的反相液相色谱柱再生。Bhadway和Day(5)建议进样100µL的三氟乙醇到250mm×4.6mm色谱柱可以达到清洗的目的。如果这些方案都失败了的话,推荐使用Cunico和他的同事们(6)的强洗脱液和溶解性的试剂(见表三)。然而,在用这些试剂冲洗色谱柱之前,应该参考色谱柱的手册,或和生产商进行商议,以确保其不会破坏色谱柱的填料。硅键合色谱柱的填料往往能够与这些试剂共存,而聚合物色谱柱可能会因为与特定溶剂结合而使填料产生膨胀或收缩,从而影响到色谱柱的性能。

表三 用于HPLC反相色谱柱蛋白质物质除去的清洗溶剂

溶剂组成

乙酸1%的水溶液

三氟乙酸1%的水溶液

0.1%三氟乙酸-异丙醇40:60(V:V)(粘稠的,通常降低流速)

TEA-异丙醇40:60(V:V)(在三乙胺混合前用0.25N的磷酸调节pH到2.5)

尿素或胍的水溶液5-8M(调节pH到6-8)

NaCl,Na3PO4,Na2SO4水溶液0.5-1.0M (Na3PO4 pH 7.0)

DMSO-水 或 DMF-水50:50(V:V)

来自参考文献6。

如果使用了早期的一系列溶剂,则必须确保表三中的溶剂与这个系列中的溶剂都是互溶的。异丙醇是一个良好的中间冲洗溶剂。在体系中的清洗体积最少为20个柱体积。由于一些溶剂清洗系统具有一定的粘滞性,所以必须调整冲洗流速以避免产生超压。在清洗完一根含有胍和尿素的色谱柱后,需要用至少40~50柱体积的色谱级的水进行冲洗。

对于反相高效液相色谱柱来说使用一些如十二烷基磺酸钠(SDS)和Triton的清洗剂来清洗是不妥的,因为这些化合物会强烈地吸附在硅胶基质的表面而难以去除。这些试剂会影响填料表层,改变填料的性质。然而,分离小组的研究发现,肽合成过程中保护基团和净化剂产物对柱子的污染,可以通过在流动相中注射500µL的1%SDS溶液以1mL/min的流速进行冲洗(7)。如果接下来使用含0.1%(V/V)三氟乙酸的5%~95%乙睛的梯度,在开始的条件下进行平衡,多肽的分离效果则可恢复。

玩命的犀牛
自由的高跟鞋
2026-04-29 04:40:27

1、习惯命名法:简单醇常采用习惯命名法,即在与羟基相连的烃基名称后加一个"醇"字。例如:甲醇、乙醇、丙醇等。

2、系统命名法:结构比较复杂的醇,采用系统命名法。

饱和醇的命名:选择含有羟基的最长碳链为主链,从离羟基最近的一端开始编号,按照主链所含 的碳原子数目称为"某醇"。

不饱和醇的命名:不饱和醇的命名是选择含羟基及不饱和键的最长碳链作为主链,从离羟基最近的 一端开始编号。

根据主链上碳原子的数目称为"某烯醇"或"某炔醇",羟基的位置 用阿拉伯数字表示,放在醇字前面.表示不饱和键位置的数字放在烯字或炔字的 前面,这样得到母体的名称,再在母体名称前面加取代基的名称和位置。

多元醇的命名选择含-OH尽可能多的碳链为主链,羟基的数目写在醇字的前面,羟基的位次。

扩展资料:

物理性质:

醇类化合物受羟基的影响,存在分子间的氢键,在水中还有醇分子和水分子间的氢键。所以,它们的物理性质与相应的烃差异较大。

主要表现在熔沸点比较高,在水中有一定的溶解度等。一般而言,低级的醇类水溶性较好,甲醇、乙醇和丙醇能与水以任意比例混溶。

4~11个碳原子的醇为油状液体,部分溶于水,以后随着碳原子数增加,烃基对分子的影响越来越大,使高级醇的物理性质更接近于相应的烃。另外,低级的醇具有特殊的气味和辛辣的味道,而高级的醇则无嗅、无味。

参考资料来源:百度百科——醇

潇洒的小天鹅
甜美的金鱼
2026-04-29 04:40:27

MALDI-T0F是一种非常灵敏的方法,其能够用于检测非常少量的组 分。所采用的基质材料通常是小的有机酸。常用的基质材料包括3,5- 二甲氧基-4-羟 基肉桂酸(芥子酸)、a-氰基-4-羟基肉桂酸(a-氰基或a-基质)和2,5_ 二羟基苯甲 酸(DHB)。通常,将该基质材料溶解于高纯水与另一种有机化合物(通常为乙腈(CAN))的 混合物中。通常还加入一些酸,例如三氟乙酸(TFA),因为酸能够抑制盐杂质对分析物的质 谱的干扰影响。此外,减小基质溶液的PH通常会导致样品的质量提高,例如信号的数量增 加或信号强度增加。

威武的巨人
坦率的微笑
2026-04-29 04:40:27
氟烷(全身麻醉药)

分子式:C2HBrClF3 197.38

【英文/拉丁名称】

Halothane

【性状】

本品为无色、易流动的重质液体;有类似氯仿的香气,味甜。本品能与乙醇、氯仿、乙醚或非挥发性油类任意混合,在水中微溶。 本品的相对密度为1.871~1.875。味甜,比重1.86,沸点50.2℃。性质较稳定,无引燃性,无爆炸性。在光作用下缓慢争解。应避光保存。

【鉴别】 (1)取本品1ml,置试管中,加硫酸1ml后,本品应在酸层下面(与甲氧氟烷的区别)。

(2)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】 酸度 取本品20ml,加水20ml,振摇3分钟后,分取水层,加溴甲酚紫指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.10ml,应显淡紫色。

卤化物与游离卤素 取本品15ml,加新沸过的冷水30ml,振摇3分钟后,照下述方法试验。

(1)分取水层5ml,加水5ml,加硝酸1滴与硝酸银试液0.2ml,如发生浑浊,与对照液(取水层5ml,加水5ml,加硝酸1滴制成)比较,不得更浓。

(2)分取水层10ml,加碘化镉试液1ml与淀粉指示液2滴,不得产生蓝色。

麝香草酚 精密量取0.225%麝香草酚的四氯化碳溶液1ml,加四氯化碳稀释至10ml,摇匀,精密量取0.5ml,置25ml具塞比色管(甲)中;另精密量取0.225%麝香草酚的四氯化碳溶液1ml,加四氯化碳稀释至15ml,摇匀,精密量取0.5ml,置25ml具塞比色管(乙)中;再精密量取供试品0.5ml,置25ml具塞比色管(丙)中。分别各加四氯化碳与硫酸钛试液各5ml,用力振摇30秒后,放置使分层;(丙)管下层显出的黄褐色应在(甲)管与(乙)管之间(0.008%~0.012%)。

不挥发物 取本品50ml,置水浴上缓缓蒸发至干,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过1mg。

挥发性杂质 取本品作为供试品溶液;另取本品,加0.010%(ml/ml)量的二氯甲烷作为含有内标的供试品溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,以磷酸三辛酯为固定相,涂布浓度为25%,理论板数不低于750的色谱柱,在柱温48~50℃分别测定,记录至主成分出峰,应符合规定。

其他名称:氟烷、三氟氯溴乙烷、三氟乙烷、三氟溴氯乙烷Alotano、Fluopan、Fluothane、Halovis、Phthorothanum、Rhodialothan、Somnothane

性状:液体。

功能主治:麻醉作用比乙醚强,对粘膜无刺激性,用于全身麻醉及麻醉诱导。用于吸入全麻的诱导与维持,以及辅助全凭静脉全麻的不足,亦即用于静脉吸入复合全麻。

①不会燃烧爆炸,适用于需用电力或电灼的手术;

②适用于某些疑难病例,如支气管哮喘、糖尿病等;

③便于控制性降压。

用法及用量:吸入:吸入量视手术需要而定,常用浓度为0.5%-3%。可采用关闭式、半关闭式或滴入法。可单用或与乙醚等合并使用。吸入全麻的吸气内浓度按蒸气计,全麻诱导,成人以3~4%为限,小儿以1~2%为限,全麻维持,成人1%,小儿0.3%。

不良反应和注意:

1.麻醉作用较强,极易引起麻醉过深而出现呼吸抑制、心搏缓慢、心律失常等。如呼吸运动趋弱和肺通气量减少,应立即给氧和人工呼吸,并迅速减浅麻醉。

2.对心肌有直接抑制作用,且易使心肌对肾上腺素及去甲肾上腺素的作用敏感,故禁与此二药合用,否则易引起室性心动过速或心室性纤颤。

3. 严重肝、肾功能不全及部腹产禁用。禁与儿茶酚胺类药物合用。重复使用时应间隔3个月以上。

4.禁用于产科手术、严重心肾疾病、各种类型的休克、颅内压升高的患者及肝功能不全与胆道疾患者。

5.中等度全麻即抑制呼吸与循环功能,引起通气量下降、心率减慢、心律不齐。

6、对橡胶、塑料及多种金属有破坏作用,宜贮放在棕色玻璃瓶内。

7、应用本品麻醉时,不能并用肾上腺素或去甲肾上腺素,也不可并用六甲双铵、三碘季铵酚和萝芙木衍生物,因能够促进氟烷诱发心律紊乱,或者降低动物的血压。

8、麻醉时,给药速度不宜过快,如呼吸运动减弱或肺通气量减少时,应即输氧、人工呼吸,并迅速减浅麻醉或停止吸入。

体内过程: 本品吸入后大部分从肺排出,约20%排出前在肝内转化为非挥发性的三氟乙醇、三氟乙醛、三氟乙酸、溴化物和氯化物等代谢产物,这些产物可在肝中蓄积至少2周以后残留物仍在尿中发现。MAC值为0.75%,血/气分布系数2.3。

配伍禁忌: 本品禁与肾上腺素、去甲肾上腺素合用,与利血平、氯丙嗪、六甲胺等降压药有协同作用,能产生严重降低血压作用。麻醉前2周不宜应用这些药物。

规格:液体:每瓶20ml、250ml。

是否医保用药:非医保

是否非处方药:处方

其它:能提高病人对氯丙嗪、利血平、六甲溴胺的敏感性,故当病人正在应用这些药物时,本品需慎用。肝功能不全及胆道疾病者禁用。不宜用于产科。使用时,避免与铜器接触,因可被腐蚀。