提问:五水硫酸铜中硫酸铜含量的测定,用三种不同的化学方法,谢拉!
楼上的方法
1.取一定量(mg)的硫酸铜晶体,加热使之完全分解后称量无水硫酸铜的质量(wg)。然后求出w/m
经典方法
可行
只要温度不太高即可
2.取一定量(mg)的硫酸铜晶体,溶解后加入氢氧化钠溶液使铜离子完全沉淀,洗涤干燥所得沉淀氢氧化铜后,称重(ng)。根据秤取的氢氧化铜的质量(ng)求出硫酸铜的质量(wg)。然后求出w/m
不行
因为铜离子和铝离子一样
在OH-过量时
会生成[Cu(OH)4]2-
溶于水
所以无法准确沉淀
而且铜离子与氨分子也形成溶于水的配合物
所以沉淀铜离子是不行的
(非要沉淀
可以用Na2S)
3.取一定量(mg)的硫酸铜晶体,溶解后加入氯化钡溶液使硫酸根离子完全沉淀,洗涤干燥所得沉淀硫酸钡后,称重(ng)。根据秤取的硫酸钡的质量(ng)求出硫酸铜的质量(wg)。然后求出w/m
可以
以上是重量分析
还可以用碘量法
称取一定量式样溶于水
加入醋酸和NH4HF2缓冲溶液
和过量KI溶液
以淀粉为指示剂
用硫代硫酸钠滴定至灰色
加入NH4SCN
继续滴定至蓝色消失
溶解硫酸铜时,加入硫酸主要是为了防止铜离子水解.
碘量法测定铜盐中铜含量实验中不宜选用盐酸或硝酸代替.因为这个过程要用到2 Cu2+ + 4 I— = 2 CuI↓+ I2和2 S203 2— + I2 = 2 I— + S406 2— 这两个氧化还原反应.他们可能会对反应造成干扰,影响结果的测定.
KIO3、KBrO3
和K2Cr2O7
等,以K2Cr2O7最为常用。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定的具体的操作步骤:
一.
0.1mol/LNa2S2O3
溶液的配制
1.先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O3×5H2O的质量。
2.在台秤上称取所需的Na2S2O3×5H2O量,
放入500ml棕色试剂瓶中,
加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等溶解完全后加入0.2g
Na2CO3,
用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml,摇匀,在暗处放置7天后,标定其浓度。
二.
Na2S2O3溶液的标定
用25ml
移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份,分别放入250ml锥形瓶中,加固体KI1g和2mol/LHCl15ml,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5分钟,然后用50ml蒸馏水稀释,
用0.1mol/L
Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉溶液5ml,继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液准确浓度。
硫酸铜又叫无水硫酸铜,为白色或灰白色粉末,极易吸水变成蓝色。溶液呈酸性,粉尘刺鼻性很强。溶于水及稀的乙醇中而不溶于无水乙醇。在潮湿空气中易潮解,在高温中形成黑色氧化铜。
性质:
1、物理性质:
溶于水,微溶于稀乙醇而不溶于无水乙醇。无水硫酸铜粉末无水硫酸铜为灰白色粉末,易吸水变蓝绿色的五水合硫酸铜。
硫酸铜常压下没有熔点,受热失去结晶水后分解,在常温常压下很稳定,不潮解,在干燥空气中会逐渐风化。
2、化学性质:
在常温下化学性质稳定,其水溶液呈蓝色,并呈酸性。在空气中久置会逐渐失去结晶水,变成白色。
硫酸铜是蓝色三斜晶系结晶,外观亮篮色,粒度均匀,流动性好,溶于水,25℃时水中溶解度为23.05g,溶于稀乙醇,不溶于无水乙醇、乙醚、液氨。硫酸铜加热至110℃失去四分子结晶水,250℃失去全部结晶水。650℃分解成氧化铜和三氧化硫。
3、检验:
原理
二价铜盐与碘化物发生下列反应:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以计算出铜的含量。
nCu2+=nS2O32-
mCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+
WCu2+=mCu2+/m硫酸铜试样 MCu2+=64.0
上述反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI;但是KI浓度太大,会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,使测定结果偏低。如果加入KSCN,使CuI(KspΘ=5.05×10-12转化为溶解度更小的CuSCN(KspΘ=4.8×10-15)CuI+SCN-=CuSCN↓+I-这样不但可以释放出被吸附的I3-离子,而且反应时再生出来的I-离子与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-离子可能直接还原Cu2+离子而使结果偏低:
6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42-+HCN+7H+
为了防止铜盐水解,反应必须在酸溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子形成配离子,I-离子不能从Cu(Ⅱ)的氯配合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-配离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。
4、应用:
【用途一】主要用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂、防腐剂,也用于鞣革、铜电镀、选矿等。
【用途二】用作分析试剂、脱水剂和气体干燥剂。
【用途三】铜是畜禽机体多种酶的组成部分。适量的铜离子浓度能激活胃蛋白酶,提高畜禽的消化机能,同时还参与造血过程,对保持体内器官的形状和组织的成熟具有特殊功能,可促进生长发育。对畜禽皮毛色质、中枢神经系统、繁殖机能都具有较大的影响。
【用途四】作食品强化剂。中国规定可用于乳制品,使用量为12~16mg/kg;在婴幼儿食品中为7.5~10mg/kg;在饮液中为4~5mg/kg。
加入过量的碘化钾有2个作用:一个是使负价碘与氧化剂作用完全,另一个是使反应中生成碘与足够的负价碘结合。
碘量法的原理:是利用的I₂氧化性和I⁻的还原性为基础的一种氧化还原方法。
基本半反应:I₂+2e=2I⁻,I₂的S小:20℃为1.33×10⁻³mol/L,而I₂(水合)+I⁻=I³⁻(配位离子)K=710。过量I⁻存在时半反应。
极微量的碘与多羟基化合物淀粉相遇,也能立即形成深蓝色的配合物,碘的这一性质是使碘量法得到应用。
扩展资料
碘量法测定中引起误差的主要原因
1、滴定终点的确定;
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发;
3、滴定剂量的控制;
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中发生分解。
防止措施
1、标准溶液临配时配制,以防碘的挥发;
2、时刻观察被滴定溶液的颜色;
3、控制好滴定时的溶剂量,不要滴定过快;
4、使滴定溶液保持中性,ph=7。
参考资料来源:百度百科--碘量法