有机化学中乙酸乙酯制备的注意事项
1.加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。
2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。
3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸回流现象的发生。
4.加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6.充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
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乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
高中化学实验的方法有哪些?做实验的注意事项
我们从到了七年级就开始学习化学,但是学过的孩子们应该都知道,在初中只是先接触一下,到了高中化学才开始真正的学习,但是学习化学就会做实验,做实验的方式都有什么?
化学实验
只要是学习这个科目你就避免不了会出现做化学实验的情况,高中化学实验有什么方法.
1、掌控变量的方法
在实验或实际问题中,往往有许多因素发生变化,导致规律不易显现.前提就你要控制好量程的变化,然后依次研究一个因素的影响和利用.
例如,气体的性质、压力、整体面积和气温常常一同变化.我们可以控制一个状态参数不变,找到其他两个参数之间的关系,然后统一它们.还有我们之前人们的一些定理都是能进行钻研的.
2、等效替代法
还有的一些物理量还不是很好,没有表现的测试.它们可以被直观、但是这些还是可以很好的测出我们的成效还有这种量的出现,从而简化了问题.
还有你要是采用这种标准的直径,都是可以利用这种多层次的方式丈量单摆的周期时,还有就是你可以看见这些状况都是能进行表现还能看见纸带,可隔几个点找出计数点剖析等.
3、累积法
还有要经过这种试剂都是能进行变化来精确到你的一些视线,可以将少量的物理量转化为大量的物理量.它不仅测量方便,而且可以提高测量精度,减少误差.
例如,在测量均匀细丝直径时,可以采用多圈闭合法,但是在你进行测量的情况之下,可以测量30-50次全振幅的时间在分析点定时产生的胶带时,可以按几个间隔找到计数点.
4、留迹法
有些物理过程是短暂的,我们需要记录和研究它们,拍摄它们,像照相机一样分析它们.
例如,你要是使用这种实验的方式就可以看见这些波动的趋势,用点定时器记录物体的位置,用一些物种来进行抛球的位置,用示波器观察交流信号的波形.
5、外推法
但是还有的一些物理都是能进行改变都是可以不断的观察.但是在这种状况在之下,直接观察是不容易的.如果将局部观测规律外推到极端,就可以达到目的.
化学实验仪器
在上面的文章当中我给你们说了很多关于高中化学实验有哪些方法的类别,我相信大家应该也都知道了,每个实验都有它适合的方法,你们一定要择选适宜他的方式,还要注意一些事项.
试剂的加入顺序为:乙醇、浓硫酸和冰醋酸,不能先加浓硫酸。
浓硫酸在此实验中起催化剂和吸水剂的作用。
要用酒精灯小心加热,以防止乙酸和乙醇大量挥发,液体剧烈沸腾。
防暴沸的方法:盛反应液的试管要倾斜约45°,试管内加入少量碎瓷片。
长导管的作用:导气兼起冷凝作用。
饱和Na2CO3溶液的作用:吸收挥发出来的乙醇和乙酸,同时减少乙酸乙酯的溶解,便于分层析出与观察产物的生成。
防倒吸的方法:导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。
不能用NaOH代替Na2CO3,因为NaOH溶液碱性很强,会使乙酸乙酯水解。
提高产率采取的措施,该反应为可逆反应:
用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动。
加热将酯蒸出。
可适当增加乙醇的量并有冷凝回流装置。
有乙酸硫酸和乙醇,可用饱和碳酸钠溶液除去,乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小,而乙酸和乙醇易容,可萃取分离除去。另外还有少量乙醚。总的说来,就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤,然后用氯化钠溶液,最后用饱和氯化钙溶液洗涤,洗涤的目的是除去碳酸根离子。
乙酸乙酯是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。
扩展资料:
注意事项
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯