卟啉和金属锆怎么配位结合

方法提要

试样经碱熔沉淀分离酸溶后，锆在0.3mol/LHNO3-3×10-5mol/L硝基磺酚M-7.5g/L安替比林介质中，产生灵敏的配位吸附波，峰电位-0.45V(对饱和甘汞电极)，锆的浓度在0.01～0.12μg/mL范围内与峰高呈线性关系。本方法测得系锆、铪合量。

仪器

极谱仪。

试剂

过氧化钠。

硝酸。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

安替比林溶液(50g/L)。

聚乙二醇溶液!(聚乙二醇)=0.01%。

硝基磺酚M溶液c(硝基磺酚M)=1×10-3mol/L称取0.075g硝基磺酚M{4，5-二羟基-3'-［(2羟基-5-硝基-3-磺基苯)-偶氮］-6［(3-磺基苯)-偶氮］-2，7-萘二磺酸}置于小烧杯中，溶解于100mL水中。

锆标准溶液ρ(Zr)=1.0μg/mL取锆标准储备溶液(配制见59.3.2，改用2.5mol/LHNO3溶解并定容，用EDTA法标定)，用2.5mol/LHNO3稀释配制。

校准曲线

分别移取0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL锆标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，用2.5mol/LHNO3补足至3mL。依次加入0.75mL硝基磺酚M溶液、3.8mL50g/L安替比林溶液和2mL聚乙二醇溶液，用水稀释至刻度，混匀。于示波极谱仪导数部分，起始电位为-0.2V测定，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.05～0.1g(精确至0.0001g)试样，置于刚玉坩埚中，加入1～2gNa2O2，搅匀，再覆盖一薄层，盖上坩埚盖，置于高温炉中于650～700℃熔融10min，取出冷却，放入200mL烧杯中，加入100mL水浸取熔块，洗出坩埚及盖，煮沸3～5min，驱尽H2O2。取下冷却后，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀各2次，再用水洗2次。在原烧杯中加入19mL4mol/LHNO3，加热至近沸，用热的4mol/LHNO3将沉淀溶解于100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸各2～3次，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。

分取10.0mL试液，置于25mL比色管中，以下按校准曲线进行测定(试样成分较复杂时在溶液制备好后，最好在4h内测定完毕)。

按式(59.1)计算二氧化锆(铪)合量。

注意事项

10mgCa、Mg，5mgFe、Al、La，200μgMn、Co、Ni，150μgTi、Cu、Ta、U、Th、Pb，20μgV、F、P，10μgNb均不干扰测定。六价钼的干扰在试样碱熔水浸后除去。

乙二醇对金属没有腐蚀。

乙二醇的物理性质

外观与性状：无色、有甜味、粘稠液体

蒸汽压：0.06mmHg(0.06毫米汞柱)/20℃

粘度：25.66mPa.s(16℃） [2]

溶解性：与水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶，微溶于乙醚，不溶于石油烃及油类，能够溶解氯化钙/氯化锌/氯 化钠/碳酸钾/氯化钾/碘化钾/氢氧化钾等无机物。

表面张力：46.49 mN/m (20℃)

燃点：418℃

燃烧热：1180.26KJ/mol

在25摄氏度下，介电常数为37

浓度较高时易吸潮

乙二醇的化学性质

由于分子量低，性质活泼，可起酯化、醚化、醇化、氧化、缩醛、脱水等反应。

与乙醇相似，主要能与无机或有机酸反应生成酯，一般先只有一个羟基发生反应，经升高温度、增加酸用量等，可使两个羟基都形成酯。如与混有硫酸的硝酸反应，则形成二硝酸酯。酰氯或酸酐容易使两个羟基形成酯。乙二醇在催化剂（二氧化锰、氧化铝、氧化锌或硫酸）作用下加热，可发生分子内或分子间失水。乙二醇能与碱金属或碱土金属作用形成醇盐。通常将金属溶于二醇中，只得一元醇盐；如将此醇盐（例如乙二醇一钠）在氢气流中加热到180～200°C，可形成乙二醇二钠和乙二醇。此外用乙二醇与2摩尔甲醇钠一起加热，可得乙二醇二钠。乙二醇二钠与卤代烷反应，生成乙二醇单醚或双醚。乙二醇二钠与1，2－二溴乙烷反应，生成二氧六环。此外，乙二醇也容易被氧化，随所用氧化剂或反应条件的不同,可生成各种产物，如乙醇醛HOCH2CHO、乙二醛OHCCHO、乙醇酸HOCH2COOH、草酸HOOCCOOH 及二氧化碳和水。乙二醇与其他二醇不同,经高碘酸氧化可发生碳链断裂。应用乙二醇常可代替甘油使用。在制革和制药工业中，分别用作水合剂和溶剂。乙二醇的衍生物二硝酸酯是炸药。乙二醇的单甲醚或单乙醚是很好的溶剂，如甲溶纤剂 HOCH2CH2OCH3可溶解纤维、树脂、油漆和其他许多有机物。乙二醇的溶解能力很强，但它容易代谢氧化，生成有毒的草酸，因而不能广泛用作溶剂。

下午好，按你的描述应该主要是用于增溶钼酸铵，乙酸钠的水溶性非常好不需要考虑，5%的钼酸铵你可以试试看等比的5%，PEG-400说实话增溶性能并不好，我个人建议用800以上的为佳——考虑到你不是用作药物增溶对人体没影响，建议你换成吐温-20或者NP、OP这些非离子聚氧乙烯醚添加量更少（2%以内），它们的乳化能力可以使你的水溶液保持长期稳定胶体更大，PEG-400太亲水了你还不如用丙二醇或者甘油更方便一些，请酌情参考。可以试试看1%的吐温-20高速搅拌进行乳化，我以前用吐温-20做过几乎不溶于冷水的硫酸肼增溶效果很好低温不再饱和结晶。