酚醛树脂羟值是多少?
根据改性官能团不同酚醛羟值分布在200-1000之间(越亲水羟值越高),酸度小于0.3,也有羟值小但性能特殊如某些疏水硅烷酚醛只有150-200等均为热固化型聚合物。
壬基酚的质量分数 ≥98.0%
水分 ≤0.05%
二壬基酚 ≤1.0%
羟值 245~255mgKOH/g
苯酚 ≤0.10%
色度(铂一钴色号) ≤20
磁铁矿--Fe3O4
赤铁矿------Fe2O3
焦炭---C
铁矿石---磁铁矿+赤铁矿
金红石TiO2
电石CaC2
重晶石BaSO4
芒硝NaSO4 10H2O
石膏CaSO4 2H2O
绿矾FeSO4 7H2O
胆矾CuSO4 5H2O
明矾KAl(SO4)2 12H2O
硝铵NH4NO3
食盐NaCl
保险粉连二硫酸钠
CoCl2光气
CHCl3氯仿
CH3OH木精
丙三醇,甘油
苯酚,石炭酸
酚醛树脂,电木
35%--40%甲醛溶液,福尔马林
CuCO3•Cu(OH)2------孔雀石
CuCO3•2Cu(OH)2----石青
Be3Al2[Si6O18]——祖母绿
BeAl2O4——猫眼石
NaAl[Si2O6]——翡翠
AsS——雄黄 As2S3——雌黄
Mg3[Si4O10](OH)2——滑石
Al2O3——刚玉
FeAsS——毒砂
KAlSi3O8——长石
大苏打,海波:Na2S2O3
苏打:Na2CO3
小苏打:NaHCO3
芒硝:Na2SO4•10H2O
盐卤:MgCl2•5H2O
黄铁矿:FeS
烧碱——Na0H
重晶石----BASO4
石英 SiO2
CaSO4•2H2O----生石膏
2CaSO4•2H2O----熟石膏
ZnSO4•7H2O---皓矾
CuSO4•5H2O---胆矾或蓝矾
FeSO4•7H2O---绿矾
KAl(SO4)2•12H2O---明矾
Na2SO4•10H2O---芒硝
CCl2F2----氟里昂
[Ca5(OH)(PO4)3]----(牙齿的主要成分)羟磷灰石(也叫碱式磷酸钙)
[CaF2•Ca(PO4)2]-----氟磷酸灰石
砒霜 AS2O3
Mg3(Si4O10)(OH)2 滑石
CaMg3(SiO3)4 石棉
KAlSi3O8 正长石
C24 C26 C30 C32 C28
学名 二十四醇 二十六醇 三十醇 三十二醇 二十八醇
Tetracosanol Hexacosanol Triacontanol Dotriacontanol Octacosanol
俗名 木焦醇 蜜蜡醇 蜂花醇 虫蜡醇 二十八烷醇
Lignoceryl alcohol Ceryl alcohol Myricyl alcohol Lacceryl alcohol Octacosyl alcohol
分子式 C24H50O C26H54O C30H62O C32H66O C28H58O
化学式 C24H49OH C26H53OH C30H61OH C32H65OH C28H57OH
CH3(CH2)22CH2OH CH3(CH2)24CH2OH CH3(CH2)28CH2OH CH3(CH2)30CH2OH CH3(CH2)26CH2OH
分子量 354.66 382.71 438.82 466.87 410.77
形态 白色蜡状固体,白色粉末,白色鳞片状晶体,无味无臭
性质 不吸潮,对光、热稳定、对酸、碱、还原剂稳定,有良好的生物降解性
比重 0.795(72℃) 0.798(82℃) 0.777(88℃) 0.7830 g/ml (85℃)
0.8445(d204)
链长 54.2A 58.0A 67.0A 71.0A 62.3A
羟值 158.19 146.60 127.85 120.18 136.59
乙酰值 141.43 132.09 116.68 110.25 123.19
熔点 75.5 79.3 86.5 88.5 83.2-83.6℃
纯度:≥97%
沸点 210(0.4mmHg)
166(10Pa) 305(20mmHg)
178(10Pa) 244(0.5mmHg)
200(10Pa) 257(0.5mmHg)
211(10Pa) 175℃(2.7Pa)
190℃(10Pa)
227℃(100Pa)
溶解性 不溶于水,可溶于正丁醇、异丙醇、乙醚、氯仿、乙醇、苯、石油醚、环已烷、丙酮、甲醇等溶剂。
毒性 特长链醇无毒副作用,安全性比食盐高
草酸 HOOC-COOH
马来酸 HOOC-CH=CH-COOH(顺丁烯二酸)
缩苹果酸 HOOC-CH2-COOH
酞酸 CH3-C6H4-CH3(邻苯二甲酸)
延胡索酸(富马酸) HOOC-CH=CH-COOH(反丁烯二酸)
蚁酸 HCOOH
安息香酸 C6H5-COOH
琥珀酸 HOOC-CH2-CH2-COOH
苯醋酸 C6H5CH2COOH
胶酸 HOOC-CH2-CH2-CH2-COOH
肥酸 HOOC-CH2-CH2-CH2-CH2-COOH
醋酸 CH3-COOH
酪酸 CH3-CH2-CH2-COOH
缬草酸 CH3-CH2-CH2-CH2-COOH
初油酸 CH3-CH2-COOH
羊油酸 CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-COOH
月桂酸 CH3-(CH2)10-COOH
豆蔻脂酸 CH3-(CH2)12-COOH
软脂酸(棕榈酸) CH3-(CH2)14-COOH
硬脂酸 CH3-(CH2)16-COOH
油酸 CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COOH(顺-9-十八烯酸)
亚油酸 CH3-(CH2)4-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7-COOH(顺,顺-9,12-十八碳二烯酸)
肉桂酸 C6H5-CH=CH-COOH(反-3-苯基丙烯酸)
水杨酸 C6H4(OH)-COOH (邻羟基苯甲酸)
柠檬酸(枸橼酸) HO-C(COOH)(CH2-COOH)2
乌头酸 HOOC-CH=C(COOH)CH2-COOH
异柠檬酸 HOOC-CH(OH)-CH(COOH)CH2-COOH
苹果酸 HOOC-CH2-CH(OH)-COOH
酒石酸 HOOC-(CHOH)2-COOH
巴豆酸 CH3-CH=CH-COOH
乳酸 CH3-CH(OH)COOH
山梨酸 2,4-己二烯酸
【名称】
英文名: Polysorbate 80
英文别名: Tween 80 ;
polyoxyethylene 20 oleate ;
polysorbatum 80 ;
(Z) -sorbitan mono -9-octadecenoate poly(oxy1,2 -ethanediyl) derivatives
化学名: 聚氧乙烯 20 山梨坦单油酸酯;
Polyoxyethylene 20 sorbitan monooleate
中文名:聚山梨酯 80
中文别名: 吐温 80
聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯
聚氧乙烯脱水山梨醇油酸酯
乳化剂 T80
乳化剂 T-80
吐温 -80
脱水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚
聚山梨醇酯
【一般性状描述】 [1]
本品为淡黄色至橙黄色的粘稠液体;微有特臭,味微苦略涩,有温热感。
本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶,在矿物油中极微溶解。
【相对密度】 [1] 1.06~1.09
【黏度】 [1] 350~550mm 2/s( 25 ℃)
【酸值】 [1] 不得过 2.0
【皂化值】 [1] 45~55
【羟值】 [1] 65~80
【碘值】 [1] 18~24
【过氧化值】 [1] 不得过 10
【鉴别】 [1] 化学鉴别 ( 1)、 化学鉴别 (( 2)、 化学鉴别 (( 3)、 化学鉴别 (( 4)
【检查】 [1] O
O
HO w
O
x
O
y
O
O C17H33
O
z
HO
HO
酸碱度 [1] 5.0 ~7.5
颜色 [1] 不得比对照液深
乙二醇与二甘醇 [1] 乙二醇、二甘醇均不得过 0.01% 。
环氧乙烷和二氧六环 [1] 环氧乙烷不得过 0.0001% ;二氧六环不得过 0.01% 。
冻结实验 [1] 不得冻结
水分 [1] 不得过 3.0%
炽灼残渣 [1] 不得过 0.2%
重金属 [1] 不得过百万分之十
砷盐 [1] 不得过 0.0002%
脂肪酸组成 [1] 取本品约 0.1g , 精 密 称 定 , 置 50 ml 锥 形 瓶 中 , 加 2% 氢 氧 化 钠 甲 醇 溶
液 2ml ,置 65 ℃ 水 浴 中 加 热 回 流 30 分钟 , 放 冷 , 加 14% 三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液 2ml , 在
水 浴 中 加 热 回 流 30 分 钟 , 放 冷 , 加正庚烷 4ml ,继续在水浴中加热回流 5分 钟 , 放
冷 ,加 饱 和 氯 化 钠 溶 液 10ml ,振 摇 、静 置 使 分 层 ,取 上 层 液 ,用 水 洗 涤 3次 ,每 次 用
蒸馏水 4ml ,上 层 液 经 无 水 硫 酸 钠 干 燥 后 , 作 为 供 试 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法( 通则 0521 )
试验。以聚乙二醇 -20M 为固定液的石英毛细管柱 (0. 32mm×30m , 膜 厚 度 0. 50μm )为
色谱柱,起始温度为 90°C ,以每分钟 20°C 的速率升温至 16 0°C ,维持 1分钟 ;再以
每分钟 2℃ 的 速 率 升 温 至 220 ℃ ,维 持 20 分钟; 进样口温度为 190 °C ; 检 测 器 温 度 为
250°C 。称取 肉 豆 蔻 酸 甲 酯 、棕 榈 酸 甲 酯 、棕 榈 油 酸 甲 酯 、硬 脂 酸 甲 酯、 油 酸 甲 酯 、亚
油酸甲酯与亚麻酸甲酯 对照品适量,用正庚烷溶解并制成每 1ml 中 各 约含 1mg 的溶
液 ,取 1μl 注 入 气 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ,理 论 板 数 按 油 酸 甲 酯 峰 计 算 不 低 于 10000 ,
各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶 液 1μl 注 入 气 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 , 按
面积归一化法计算 ( 忽 略 峰 面 积 小 于 0.05% 的 峰 ) , 含油酸不得少于 58.0% ;肉豆蔻酸
不得大于 5.0% ;棕榈酸不得大于 16.0% ;棕榈油酸不得大于 8.0% ;硬脂酸不得大于 6.0% ;
亚油酸不得大于 18.0% ;亚麻酸不得大于 4.0% 。
甲醛和乙醛 [2] 取本品 0.5g ,精 密 称 定 ,至 10ml 容 量 瓶 中 ,加 入 乙 腈 1ml 溶 解 ,加 入 2,4 -
二硝基苯肼衍生化试剂(取重结晶去除杂质后的 2,4 -二 硝 基 苯 肼 0.25g ,精 密 称 定 ,置
于 50ml 棕 色 容 量 瓶 中 , 加 乙 腈 40ml , 混 匀 , 加 入 浓 盐 酸 3ml , 再 加 入 乙 腈 溶 解 并 稀 释
至 刻 度 ,得 2,4 -二 硝 基 苯 肼 的 过 饱 和 溶 液 ,临 用 现 配 ) 2ml ,混 匀 ,在 黑 暗 处 40℃ 静置
30 min 后 ,加 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ,作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 甲 醛 -2,4 二 硝 基 苯 腙 和 乙 醛
-2,4 二 硝 基 苯 腙 对 照 品 适 量 ,用 乙 腈 溶 解 并 稀 释 为 每 1ml 含甲醛 -2,4 二 硝 基 苯 腙 和 乙 醛
-2,4二 硝 基 苯 腙 分 别 为 300 μg和 800 μg的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通
则 0512 ) 测 定 , 用 八 烷 基 键 合 硅 胶 为 填 料 , 以 水 ( A) 和 乙 腈 ( B) 为 流 动 相 , 按 表 1
进 行 梯 度 洗 脱 , 检 测 波 长 为 360nm , 柱 温 为 30℃ 。 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液
各 20μl 注 入 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。按 标 准 曲 线 法 分 别 计 算 甲 醛 和 乙 醛 的 含 量 。含
甲醛不得过 0.003 %, 乙 醛 不 得 过 0.01% 。
表 1:流动相梯度表
时间( min ) 流动相 A( %) 流动相 B( %)
0 65 35
11 20 80
15 0 100
16 65 35
【类别】 聚山梨酯 80 在药用辅料中作为增溶剂 、 乳化剂 和蛋白稳定剂 等。
【包装与贮藏】 聚山梨酯 80 应置于密封容器中、避光、阴凉干燥处贮存。
注释:
【功能性相关指标】
聚山梨酯 80 可作为表面活性剂;乳化剂;增溶剂;润湿剂。
功能性指标:( 1) 临界胶束浓度( CMC ) ;( 2) 亲水亲油平衡值( HLB ) ;( 3)黏
度;( 4)组成;( 5)表面张力等
( 1) 临界胶束浓度( CMC )
方法:芘荧光光谱法
以丙酮为溶剂配制 0.012mg/ml 的芘溶液。称取适量聚山梨酯 80 样品加水定容至 50ml ,
使其浓度成为 1μg/ml 、10 μg/ml 、15 μg/ml 、20 μg/ml 、22 μg/ml 、25 μg/ml 、28 μg/ml 、30 μg/ml 、
35 μg/ml 、40 μg/ml 、45 μg/ml 、50 μg/ml 的系列浓度 。向顶空瓶中分别加入 0.1ml 上述芘 -丙酮
溶液,挥干溶剂,再分别向上述顶空瓶中加入 10ml 上述系列浓度的聚山梨酯 80 水溶液,拧
紧瓶盖 , 45℃ 条件下水浴 2h , 采用荧光分光光度计在 25℃ 条件下分别测定各浓度溶液荧光
光谱。荧光扫描激发波长: 335nm ,发射光谱范围: 350nm~450nm ,激发狭缝设置为 5.0nm ,
发射狭缝设置为 2.5nm 。 I1/I3 对浓度作图 (I1/I3 为 在 374 nm 处荧光强度与在 384 nm 处的
比值 ),采用 Boltzmann 曲线拟合法求出其临界胶束浓度。
厂家 批号 CMC ( ug/ml) RSD%
A BCBT8094 29.81 2.3
B 20100403 33.66 1.7
C 20100501 36.23 1.9
D C-05 -181101 23.57 4.0
E 20180102 -3 32.20 1.5
F 20130822 28.91 1.1
( 2) 亲水亲油平衡值( HLB )
标准曲线的绘制:按不同质量比配成各种 HLB 值的混合物。混合表面活性剂的 HLB 值
计算公式为: HLB 0=( WA HLB A+W BHLB B)/ (W A+W B) [HLB 0为复配表面活性剂的 HLB 值,
WA为其中一种表面活性剂组分的质量, HLB A为其 HLB 值, WB为另一种表面活性剂组分
的质量, HLB B为其 HLB 值 ],分别称取不同质量比的聚山梨酯 20 ( HLB A值 16.7 )和司盘
80( HLB B值 4.3 )混合物 0.5 g 于 100 ml 锥形瓶中,加入 10 ml 异丙醇/甲苯的混合溶剂 (体
积比为 100:5) ,控制温度在 40℃ ,锥形瓶底放一张三号字体的白纸 ,用滴定管边滴定边摇晃
锥形瓶且滴定过程中要保持恒温,三号字变模糊时为滴定终点,记录消耗蒸馏水的体积,以
水数的对数值为 X 轴, HLB 值为 Y 轴,绘制标准曲线图。
编号 1 2 3 4 5 6
聚山梨酯 20(g) 0.0000 0.1157 0.1963 0.3001 0.4031 0.4992
司盘 80(g) 0.5027 0.4050 0.3028 0.2071 0.0996 0.0000
聚山梨酯 80 的 HLB 值测定方法:取 0.50 g 聚山梨酯 80 ,精密称定,于 100 ml 锥形瓶
中,加入 10 ml 异丙醇/甲苯的混合溶剂 (体积比为 100:5) 溶解,边滴定边摇晃锥形瓶,控制
温度在 40℃ , 锥形瓶底放一张三号字体的白纸 , 三号字变模糊时为滴定终点 , 记录消耗蒸
馏水的体积。
聚山梨酯 80
样品 新工艺 * 旧工艺 *
HLB 值 15.6 15.3
*注:新工艺: 先聚合后酯化的现代生产工艺 。旧工艺: 先酯化后聚合的传统生产工艺 。
【药典收载情况 】
本品的质量标准主要收载于 ChP2015 ,USP41 -NF36 ,EP9.0 ,JP17 等,各标准收载情况
比较见表 2。
表 2:聚山梨酯 80 各国标准比较表
项目 ChP2015 USP41 -NF36 EP9.0 JP17
品种名称 聚山梨酯 80 Polysorbate 80 Polysorbate 80 Polysorbate 80
外观 + / + +
溶解度 + / / +
相对密度 1.06~1.09 1.06~1.09 约 1.10 约 1.10
黏度 350~550 mm 2/s
( 25℃ )
300~500 mm 2/s
( 25℃ )
400mPa·s
( 25℃ )
400mPa·s
( 25℃ )
酸值 不得过 2.0 不得过 2.0 不得过 2.0 不得过 2.0
皂化值 45~55 45~55 45~55 45~55
羟值 65~80 65~80 65~80 65~80
碘值 18~24 / / /
过氧化值 不得过 10 NMT10 不得过 10 不得过 10
鉴别
化学鉴别
( 1) +
( 2) +
( 3) +
( 4) +
A. 符合脂肪酸
组成检测项;
B. 红外光吸收
光谱
首选 A,D, 其次为
B,C,D,E
A. 红外光吸收光
谱:与对照图谱
一致;
B.羟值;
C.皂化值;
D. 脂肪酸组成;
E.+ (化学鉴别)
脂肪酸组成检查
项
酸碱度 pH5.0~7.5 / / /
颜色 + / / /
乙二醇和二甘
醇
均不得过 0.01% / / /
水分 不得过 3.0% 不得过 3.0% 不得过 3.0% 不得过 3.0%
环氧乙烷和二
氧六环
环氧乙烷:不得
过 0.0001%
二氧六环:不得
过 0.001%
环氧乙烷:不得
过 1ppm
二氧六环:不得
过 10ppm
环氧乙烷:不得
过 1ppm
二氧六环:不得
过 10ppm
环氧乙烷:不得
过 1ppm
二氧六环:不得
过 10ppm
炽灼残渣 不得过 0.2% 不得过 0.25% 不得过 0.25% 不得过 0.25%
重金属 不得过百万分之
十
不得过 10ppm / 不得过 20ppm
砷盐 不得过 0.0002% / / /
脂肪酸组成 油酸 ≥58.0% ;
肉豆蔻酸
≤5.0 %;
棕榈酸 ≤16.0 %;
棕榈油酸
≤8.0 %;
硬脂酸 ≤6.0 %;
亚油酸 ≤18.0 %;
亚麻酸 ≤4.0 %;
油酸 ≥58.0% ;
肉豆蔻酸
≤5.0 %;
棕榈酸 ≤16.0 %;
棕榈油酸
≤8.0 %;
硬脂酸 ≤6.0 %;
亚油酸 ≤18.0 %;
亚麻酸 ≤4.0 %;
油酸 ≥58.0% ;
肉豆蔻酸
≤5.0 %;
棕榈酸 ≤16.0 %;
棕榈油酸
≤8.0 %;
硬脂酸 ≤6.0 %;
亚油酸 ≤18.0 %;
亚麻酸 ≤4.0 %;
油酸 ≥58.0% ;
肉豆蔻酸
≤5.0 %;
棕榈酸
≤16.0 %;
棕榈油酸
≤8.0 %;
硬脂酸 ≤6.0 %;
亚油酸
≤18.0 %;
亚麻酸 ≤4.0 %;
【配伍禁忌】
聚山梨酯 80 同多种物质特别是苯酚、鞣酸、焦油及焦油类物质会发生变色和 /或沉淀反
应。在聚山梨酯 80 存在下,防腐剂羟苯酯类的抗菌活性减低。
【来源和制法】
聚山梨酯 传统合成工艺是 由梨(糖)醇通过三步反应制得。首先,山梨醇脱水形成去水
山梨糖(环状山梨酐);去水山梨糖同脂肪酸,如油酸或硬脂酸酯化生成己糖酯;最后,在
催化剂作用下再同环氧乙烯反应生成聚山梨酯。
【安全性】
世界卫生组织作过有关聚山梨酯 20 、 40 、 60 、 65 、 80 可接受的日摄取量的评估,按总
聚山梨酯计算,日摄取量可高达每千克体重 25mg 。
静注毒性中等、胃肠道摄取毒性中等、对眼有刺激性。为实验性致癌物,对生殖有影响。
有致突变的报道。 国内外报道的聚山梨酯 80 的不良反应有:类过敏 反应、溶血性、肝毒性、
肺毒性、外周神经毒性、细胞毒性等。此外,聚山梨酯 80 还会影响生物膜的结构和功能,
影响药物吸收,增强药物的 BBB 渗透性,因用量不同而对肿瘤产生促进或抑制的作用。
LD 50 (小鼠, IP) : 7.6g/kg
LD 50 (小鼠, IV) : 4.5g/kg
LD 50 (小鼠,口服 ): 25g/kg
LD 50 (大鼠, IP) : 6.8g/kg
LD 50 (大鼠, IV) : 1.8g/kg
【使用 说明 】
遵守材料操作的环境和数量相适应的注意事项。注意眼睛保护,并戴手套。
【 监管规定现状 】
聚山梨酯 80 被视为安全的表面活性剂,美国 FDA 允许在食品、药品中添加聚山梨酯
80 ,并将其列入 GRAS ,同时收载在非活性组分数据库中;在英国,聚山梨酯 80 允许在注
射和非注射剂中使用;日本监管部门称聚山梨酯 80 是较好的表面活性剂,其用量最高可达
5% ( w/w ) 。
【在制剂中的使用情况】见表 3
表 3:聚山梨酯 80 在制剂中的应用情况
给药剂型 给药途径 处方最大用量
混悬剂 耳部 5%
注射剂 关节内 0.4%
注射剂 囊内 0.2%
注射剂 肌内 12%
注射剂 滑膜内 0.2%
注射剂 静脉 12%
注射剂 静脉 50%
喷雾剂 鼻部 10%
乳剂 眼部 4%
胶囊剂 口服 418.37mg
颗粒剂 口服 20mg
栓剂 直肠 72.15mg
注射剂 皮下 0.3%
面霜 外用 15%
洗涤剂 外用 9.4%
栓剂 阴道 28mg
【应用案例】
薄荷水
处方组成 处方解析
薄荷叶 API
聚山梨酯 80 分散剂、增溶剂
乙醇 溶剂
水 溶剂
分子式:C3H8O2 结构式: 无色粘稠稳定的吸水性液体,几乎无味无臭,易燃, 低毒。粘度(20 ℃)60.5mpa.s,比热容(20 ℃)2.49kJ/(kg.℃),汽化热(101.3kpa)711kJ/kg。 与水、乙醇及多种有机溶剂混溶。 丙二醇可用作不饱和聚酯树脂的原料.
名称: 丙二醇
详细信息:
一、性质与用途
分子式:C3H8O2
结构式:CH3—CH—CH2
∣ ∣
OH OH
无色粘稠稳定的吸水性液体,几乎无味无臭,易燃,低毒。粘度(20 ℃)60.5mpa.s,比热容(20 ℃)2.49kJ/(kg.℃),汽化热(101.3kpa)711kJ/kg。与水、乙醇及多种有机溶剂混溶。丙二醇可用作不饱和聚酯树脂的原料,也是增塑剂、表面活性剂、乳化剂和破乳剂的原料。可用作防霉剂、水果催熟剂、防腐剂、防冻剂及烟草保湿剂。
二、质量指标(质量体系符合ISO9001:2000标准)
指标 医药级 工业优级品 工业一级品
外观 无色透明粘稠液体 无色透明粘稠液体 无色透明粘稠液体
含量 99.5 % min 99.5 % min 99.0% min
色度(铂-钴) 10 max 10 max 16 max
密度 (20/25 °C) 1.0350~1.4010 1.0350~1.4010 1.0350~1.4010
折射率(25°C) 1.4307~1.4317 1.431~1.435 1.426~1.435
馏程, IBP 184.0 °C min 184.0 °C min 183.0 °C min
馏程, DP 189.0 °C max 190.0 °C max 190.0 °C max
IR 检测 passed -- --
水分 0.2 wt% max 0.1 wt% max 0.2% max
碱度 0.0020 wt% max 0.0020 wt% 0.01% max
氯化物 0.007 wt% max -- --
硫酸盐 0.006 wt% max -- --
重金属 5 ppm max -- --
灼烧残渣 0.0070 wt% max -- --
氧化物质 Not required -- --
还原物质 Not required -- --
有机挥发分-氯仿 60 ppm max -- --
有机挥发分-二氧杂环乙烷 380 ppm max -- --
有机挥发分-二氯甲烷 600 ppm max -- --
有机挥发分-三氯乙烯 80 ppm max -- --
三、包装、储运
镀锌铁桶或烤漆桶包装,每桶净重200或215±0.5千克,亦可采用ISO TANK或按照客户的要求进行包装。
本品应储存于阴凉、通风、干燥处,按一般化学品规定储运
CAS No.: 57-55-6
聚乙二醇
名称:聚乙二醇(PEG)系列;通用化学名:聚乙二醇PEG、乙二醇聚氧乙烯醚
化学结构:HO(CH2CH2O)nH,由环氧乙烷聚合而成。
性能及用途:本系列产品无毒,有良好的溶解性、吸湿性、热稳定性,可作为有机合成的介质,日用化妆品工业用作保湿剂、粘度调节剂,造纸与农药用作润湿剂,在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、建陶、电镀、农药、金属加工等行业中均有着极为广泛的用途,由于末端羟基的活性还可进一步醚化、酯化做成各种表面活性剂而得到更广泛的应用.
应用 1、 聚乙二醇系列产品可用于药剂。相对分子量较低的聚乙二醇可用作溶剂、助溶剂、分散剂,O/W型乳化剂和稳定剂,用于制作水泥悬剂、乳剂、注射剂等,也用作水溶性软膏基质和栓剂基质,相对分子量高的固体蜡状聚乙二醇常用于增加低分子量液体PEG的粘度和成固性,以及外偿其他药物;对于水中不易溶解的药物,本品可作固体分散剂的载体,以达到固体分散目的。 2、 聚乙二醇系列产品可作为酯型表面活性剂的原料。 3、可作为有机合成的介质及有较高要求的热载体,在日用化学工业中用作保湿剂、无机盐增溶剂、粘度调节剂;在纺织工业中用作柔软剂、抗静电剂;在造纸与农药工业中用作润湿剂。
物化性质: 密度 1.125 ;熔点 -65°C ;折射率 1.458-1.461; 闪点 171°C
指标/品种 外观 熔点 PHWFHG 平均分子量 粘度 羟值
PEG-200 无色透明 -50±2 6.0-8.0 190-210 22-23 534-590
PEG-400 无色透明 5±2 6.0-8.0 380-420 37-45 268-294
PEG-600 无色透明 20±2 6.0-8.0 570-630 1.9-2.1 178-196
PEG-800 白色膏体 28±2 6.0-8.0 760-840 2.2-2.4 133-147
PEG-1000 白色蜡状 37±2 6.0-8.0 950-1050 2.4-3.0 107-118
PEG-1500 白色蜡状 46±2 6.0-8.0 1425-1575 3.2-4.5 71-79
PEG-2000 白色固体 51±2 6.0-8.0 1800-2200 5.0-6.7 51-62
PEG-4000 白色固体 55±2 6.0-8.0 3600-4400 8.0-11 25-32
PEG-6000 白色固体 57±2 6.0-8.0 5500-7500 12-16 15-20
PEG-8000 白色固体 60±2 6.0-8.0 7500-8500 16-18 12-15
PEG-10000 白色固体 61±2 6.0-8.0 8600-10500 19-21 8-11
PEG-20000 白色固体 62±2 6.0-8.0 18500-22000 30-35 -
贮 存:本品无毒、难燃,可按一般化学品运输规定办理,贮存于干燥、通风处,避免阳光照射和雨淋。
一、性质
聚乙二醇,结构式HOCH2[CH2OCH2]nCH2OH或H[OCH2CH2]nOH,平均分子量200-8000的乙二醇高聚物。随着平均分子量的不同,性质也随之产生差异,从无色、无臭、黏稠液体至蜡状固体;毒性随分子量的增加而减少,分子量4000-8000的聚乙醇对人体安全。
聚乙二醇的吸湿性,随分子量的增大而降低,聚乙二醇8000几乎没有吸湿性,但能在高湿空气中缓蚀吸收水分。
聚乙二醇的两端羟基具有拟醇性质,能进行酯化和醚化反应。低分子量聚乙二醇的反应产物易于同油相混,高分子量聚乙二醇的反应产物趋于水溶性。在空气中加热时聚乙二醇发生氧化作用,在300℃以上醚键发生断裂,分子量愈大,被氧化的倾向愈大。可加入稳定剂对苯二酚等使其稳定。
聚乙二醇溶于水和醇、酯、乙二醇、醚等,不溶于脂肪烃。
聚乙二醇几乎无毒,对皮肤无刺激性。
二、应用
聚乙二醇的吸湿性小于低分子量二元醇,也小于甘油,因此聚乙二醇混合物物质对环境湿度变化不敏感,即使长期储存,这些物质的柔软性、塑性仍然优质不变。聚乙二醇与二甘醇或三甘醇相比不具挥发性。液体聚乙二醇200-600可提供广泛吸湿性选择,尤其适用于增塑剂、橡胶的助剂,可用于制备表面活性剂、油漆和油墨、制药、化妆品、清洗剂、造纸、纺织、食品添加剂,皮革加工、采油、木材加工、陶瓷、农业、电镀、照相材料、黏合剂、包装材料等。
聚乙二醇1500可用作润滑剂以及人造纺丝的纺织上浆剂;聚氯酯
独特的焐结性能几乎适用于所有织物。在聚氯酯中,聚乙二醇和聚氨酯反应形成线性化合物,作为织物的化学整理剂,经整理过的织物具有滑爽、柔软、弹性毛型感强、手感丰满等特点,而且能提高抗撕裂强度和耐磨性,还具有一定的抗静电防污等性能。聚乙二醇(PEG)在织物用聚氯酯(PU)涂层中具有透湿和热调节双重作用,温度升高时,PEG由结晶态熔融成胶态,伴随吸热和透湿性增强,温度下降时,PEG重新结晶,伴随放热和透湿性降低。PEG的相转变带来透湿性的突变:高温高透湿性,利于排汗去热,低温低透温性,适用于挡风保温。在20世纪80年代中期,美国开始将聚乙二醇加入中空纤维或将其用于织物的功能整理,使织物具有调节温度的功能。聚乙二醇作为多元醇组分在与MDI结合反应生成聚氨酯,再制成水分散液,可用于干法涂布织物,具有热调节作用与透湿作用等。
羊毛的防皱加工,可用聚乙二醇和N-羟甲基化物浸渍羊毛,再用低温等离子体处理的工艺,将丝织物用含紫外线吸收剂的整理浴浸渍,然后用聚乙二醇、乙二醇、对苯二甲酸制成的共聚物处理涤纶纤维,经干燥、热固,所有产品具有耐吸水性。聚乙二醇脂肪酸酯在纺织业中的应用很广,作为浆料可用于梳理、精纺、编织和针织纤维和纱线,并很容易退浆。将少量的聚乙二醇与羟乙基脂肪酰胺一起加入到黏性纺丝浴中,将少量的聚乙二醇与羟乙基脂肪酰胺一起加入到黏性纺丝浴中,可改善纤维及纤维膜的性能;用于人造纤维轮胎上浆,可改善与橡胶的粘合性,并给疏水性纤维如尼龙、聚酯等以耐摩、防滑和抗静电的复合功能。用于纺织的整理剂,可提供柔软性的良好的手感性。使用聚乙二醇还能改进涤纶纤维的染色性能。
三乙醇胺
1.英文名称:Triethanolamine
2.CAS:102-71-6
3.分子式:C6H15O3N 结构式:N(CH2CH2OH)3
4.相对分子量:149.19 密 度:1.1242
5.熔 点:21.2℃
6.沸 点:360℃
7..闪 点:193℃
8.折射率:1.4852
9.溶解性:有吸湿性,能与水、乙醇、丙酮等混溶。25℃时在苯中的溶解度4.2%。
10.化学性质:具有碱性,能吸收CO2和H2S,其水溶液呈碱性,能与无机酸或有机酸反应生成盐,还能和高级脂肪酸形成脂。
11.用 途:(1)、用于表面活性剂、切削油、防冻液,在金属加工工业中,可用来制备缓蚀剂,保护金属表面,防止氧化。
(2)、在电镀行业中,可代替氰化钠,或采用微氰电镀,被称之为微氰或无氰无毒电镀,镀件内在质量完全可与氰镀件媲美。
(3)、水泥助磨剂主要原料(约占助磨剂配方总量的 75% 左右),加入助磨剂可以增加水泥产量 10%-20%。
(4)、直接加入水泥熟料助磨(比例约为万分之一),混合后球磨,不但可增加水泥产量,而且增加细度提高质量标号,降低能耗。
(5)、混凝土减水剂原料。
(6)、混凝土早强剂原料。
12.其他用途:
(1)、洗涤剂原料;(2)、美容品原料;(3)、护肤品、化妆品原料。
其芳香族NCO 反应温度在(120—150) ℃ ,脂肪族NCO 反应温度在(150—200) ℃。它的最大优点是无黄变, 水白透明, 较适用于羧酸型等水性聚氨酯的常温交联剂。为增强综合性能, 需采用两个NCO 基团活性不同的二异氰酸酯,并要将反应中产生的端NCO 用多元醇- 羧酸反应掉, 以利于胺中和及产物的水溶性。由于其熔点高,反应需分阶段在有机溶剂中进行, 有机膦催化剂及120 ℃ 以上温度, 异氰酸酯可发生自缩聚反应,生成三聚体化合物。其催化剂中戊杂环膦化氢是最有效的, 反应温度低, 收率可达90 % , 再用三聚催化法促进反应完全, 并对残基进行封闭。
产品配方:NCO :多元醇羧酸( 物质的量比) 为6:1:1.43。
工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液制备, 按配方将新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌,升温至80 ℃ , 完成溶解后, 升温至148 ℃ 回流脱水至透明后, 过滤出料备用。亚胺预聚体的制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜, 升温至148 ℃ 回流脱水后, 加入10 % 磷酸( 甲苯) 液降温至120 ℃ , 通入氮气, 将TD I 、IPDI 加入单体滴加釜, 在2 . 5h 内完成滴加后, 升温至130 ℃ 反应1h , 将10 % 戊杂环膦化氢液加入滴加釜, 开始缓慢滴加, 不断观察物料反应情况, 防止爆聚, 滴完在130℃ 反应2h 、140 ℃ 1h 、145 ℃ 30min , 降温至70 ℃ , 将多元醇- 羧酸液加入滴加釜开始滴加,滴完在70 ℃ 反应(2—3) h , 检测NCO 转化率达96 % , 加入10 % 醋酸锂液, 此时有两种工艺: 一是降温至25 ℃ , 静置7d 二是升温至(80—90) ℃ 反应(2—3) h , 测游离TD I 在0.3% 以下, 加入10 % 对甲苯磺酸甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升温至85 ℃ 反应20min , 抽真空脱出2/3量的有机溶剂, 再加入亲水溶剂调节固含量为50 % , 降温至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节p H 值至8.5 , 升温到60 ℃ 反应至透明, 降温到40 ℃ 出料。
2、改性HDI 缩二脲交联剂
产品配方:
NCO:H2O = 3:1.1, NCO:OH =6:1, 理论NCO 含量= 15.9 % , 采用分阶段聚合反应、中和法。
工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液的制备, 按配方将新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反应釜, 升温至80℃ 溶解均匀, 再升温至148 ℃ 回流脱水至透明无水后, 降温至40 ℃ 出料备用。HDI 预聚体制备: 按配方将己二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜, 通入氮气, 升温至65 ℃ , 加入10 % 磷酸(甲苯) 液搅匀, 将去离子水加入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控制自升温在80 ℃ 以下, 完成滴加后, 升温至90 ℃反应1h 、120 ℃ 2h 、130 ℃ 1h , 降温至70 ℃ , 再将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加,滴完后在70 ℃ 反应(2 —3) h 、80 ℃ 1h , 测游离HDI<0.2 % , 抽真空脱出有机溶剂,加入亲水溶剂, 调节固含量50 % , 降温至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液, 调p H 值8.4 , 升温到60℃反应至透明, 降温到40 ℃ 过滤出料。
3、 改性TD I 三聚体交联剂
产品配方:
NCO:OH ( 物质的量比) 为6:1, 采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法及分阶段反应。
工艺步骤: 多元醇- 羧酸液的制备, 按配方将三羟甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反应釜搅拌, 升温至80 ℃ 溶解均匀, 再将其升温至148 ℃ 回流脱水至透明, 降温到40 ℃过滤出料备用。
三聚体制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌、升温至148 ℃ 回流脱完水后, 降温至120 ℃,加入10 %磷酸锂液搅匀, 通氮气, 将TDI 加入单体滴加釜开始滴加, 3h 滴加完后, 保温120 ℃ 反应2h 、130 ℃ 1h, 降温至65 ℃ , 将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控温在75 ℃ 以下, 滴完, 80 ℃保温2h , 取样测游离TDI<0.9 % , 加入10 % 磷酸甲苯液升温至85 ℃ 反应2h ( 或降至25℃ 静置7d) , 检测游离TDI<0.2 % , 加入10 % 硫酸二甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升温至90℃反应15min , 抽真空脱出有机溶剂, 加入亲水溶剂调节固含量至50 % , 降温至50 ℃ 加入50 %三乙胺水溶液、N - 甲苯二乙醇胺调节p H 值为8 . 4 , 升温到60 ℃ 反应至透明, 降温至40 ℃ 出料。
4、TD I/ TMP 加成、改性物交联剂
产品配方:
NCO:OH ( 物质的量比) 为3:1 , 采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法。工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液的制备, 按配方将TMP 、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯加入反应釜搅拌升温至80 ℃ 溶解均匀, 升温到140 ℃ 回流脱水至透明, 降温至40 ℃ , 过滤出料备用。
加成物制备: 按配方将醋酸丁酯、甲苯进入反应釜搅拌升温至140 ℃ 回流脱水后, 降温到60 ℃ 加入TDI ,通入氮气, 将多元醇- 羧酸溶液加入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 滴加要缓慢, 控温在70 ℃ 以下滴完, 加入10%磷酸甲苯液, 70 ℃ 反应(4—5) h 。检测NCO 含量达13.1 % , 游离TDI在12.5 % ,加入10 % 三正丁基膦液搅匀, 升温至85 ℃ 反应(2—3) h( 或降温至25 ℃ , 静置7d),取样检测游离TDI<0.2 % , 加入10 % 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液升温至90 ℃ ,反应15min , 抽真空减压, 脱出有机溶剂, 加入亲水溶剂, 调节固含量50% , 降温至50 ℃ 加入50% 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节p H 值为8.5 , 升温到60℃ 反应至透明, 降温至40℃ 过滤出料。
5、XDI/TMP 加成改性物, NCO 交联剂
产品配方:
NCO:OH ( 物质的量比) = 9:1 , 采用三聚催化、终止、残基封闭法。
工艺步骤: 参照第四的工艺步骤进行。
6、改性TD I 醇解油, NCO 交联剂
产品配方:
油度86.4 % , K 值= 0.93 , 醇超量R = 1.17 , NCO:1OH ( 物质的量比) = 3:( 含蓖麻油中羟基), 采用三聚催化、终止、残基封闭法。
工艺步骤: 按配方将TD I 、蓖麻油、新戊二醇加入反应釜, 升温至120℃ 加入环烷酸钙, 搅拌、升温至240℃ ,醇解反应(2—3) h , 取样测试其透明度, 合格后降温至180℃ , 加入苯偏三甲酸酐、DMPA 反应40min ,降温至120℃ 加入甲苯稀释, 升温到134℃ 回流脱水, 水脱尽后, 降温至60℃ , 开始滴加TDI , 2h滴完, 加入10% 磷酸甲苯液搅匀, 升温至70℃ 反应(3—4)h , 测试NCO 含量在12% 、游离TDI 在9.5 % , 加入10% 烷基膦液搅匀, 升温至80℃ 反应(2—3)h( 或降温至25℃静放7d) , 测试游离TDI<0.3% , 加入10% 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液搅匀升温至90℃反应15min , 抽真空减压脱出全部甲苯, 加入亲水溶剂, 调整固体含量为50% , 降温至50℃ 加入三乙胺、N -甲苯二乙醇胺, 调整p H 值为8.5 , 升温至60℃ 反应到透明, 降温至40℃ 过滤, 出料。
7、水性聚酯聚氨酯
产品配方( 甲组分): OH ∶ NCO ( 物质的量比) = 1.5:1 , K 值= 1.02 ,醇超量R = 1.18。
工艺步骤: 按配方将新戊二醇、己二酸、苯偏三甲酸酐、DMPA 加入反应釜, 通入CO2 气, 升温至120℃ ,加入钛酸四异丙基酯, 搅拌升温至180 ℃ , 反应2h 后, 每隔30min 取样测试其酸值, 直至达到79mg KOH/ g , 羟值达到79.5 , 降温至130℃ 加入二甲苯, 升温至150℃ 回流脱水, 脱尽后, 抽真空回收二甲苯,降温至80 ℃ 加入丙酮进行稀释, 保温在60℃ ,1.5h 滴加TDI , 滴完加入10% 磷酸( 甲苯)液搅匀, 升温至70℃ 反应(4—5)h , 测试游离TDI<0.2% , 加入50% 苯酚( 甲苯)液升温至80℃ 反应15min , 再升温至90℃ , 蒸馏出1/2 投料量的丙酮, 70℃保温备用。在另一个装有快速搅拌的反应釜中, 加入N- 甲苯二乙醇胺、三乙胺、乙二胺、去离子水开动快速搅拌, 将上述保温在70℃ 的物料, 缓慢加入反应釜, 在60℃ 进行中和反应透明后, 升温至70℃ , 抽真空减压, 蒸馏出余下的全部丙酮,降温至40℃ , 过滤, 出料。
8、水性豆油酸聚酯聚氨酯
产品配方( 甲组分): OH ∶ NCO ( 物质的量比) =1:1.5 , 树脂K 值= 1.019 ,醇超量R= 1.3 、r =1.5 , 油度56%。
工艺步骤: 按配方将豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、季戊四醇、新戊二醇加入反应釜, 通入CO 2 气, 升温至120℃加入二月桂酸二丁基锡进行搅拌, 升温至220℃ , 反应3h , 降温至180℃ 加入间苯二甲酸、苯偏三甲酸酐、DMPA在180℃ 下反应2h 后, 每隔30min 取样测试其酸值, 直至达到75mg KOH/g , 羟值为80 ,降温至120 ℃ 加入甲苯, 升温至132℃ 回流脱水, 脱尽后, 降温至65℃ 加入10% 苯酚甲苯液搅匀,将TDI 加入单体滴加釜, 开始滴加,1.5h 滴完后, 升温至70℃ 反应4h , 80℃ lh , 测试游离TDI 在0.2 % , 加入50% 苯酚( 甲苯) 液搅匀, 升温至90℃ 反应15min , 进行真空减压脱出2/3 的甲苯, 加入异丁醇降温至50℃ , 加入三乙胺、二甲苯乙醇胺及1/3 的去离子水, 调整p H 值为8.6 ,升温到60℃ 反应至透明, 抽真空脱出全部甲苯, 加入余下的去离子水, 调整固含量50% , 过滤, 出料。
9、水性菜油醇酸聚氨酯
产品配方( 甲组分): OH ∶ NCO ( 物质的量比) =1:1.5 , 树脂K 值=1.01 ,醇超量R= 1.314 , r= 1.499 , 油度= 55.2% , 理论NCO 含量= 228% 。
工艺步骤: 按配方将菜籽( 色拉) 油、蓖麻油脂肪酸、TMP 、新戊二醇加入反应釜, 通入CO2 气, 升温至120℃ 加入环烷酸锂搅拌, 升温至230℃ 反应(2 ~ 3)h , 测试醇解透明合格后, 降温至180℃ ,加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA , 在180℃ 反应2h 后, 每隔30min , 测试一次酸值,直至达到70mg KOH/ g 为止, 然后降温至110℃ 加入甲苯, 升温至132℃ 脱水, 将水脱尽后, 降温至65℃ 加入10% 磷酸( 甲苯) 液搅匀, 将TDI 加入单体滴加釜, 开始滴加, 滴完后升温至70℃ 反应(4—5) h ,80℃ 1h , 测试游离TDI 达到0.2 % , 加入50% 苯酚( 甲苯) 液, 升温至90℃反应15min , 抽真空脱出1/3 的甲苯, 加入异丙醇, 降温至50℃ 加入N - 二甲基乙醇胺、三乙胺, 及1/2 的去离子水, 调整p H 值为8.6 , 升温到60℃ 反应至透明, 抽真空脱出全部甲苯, 加入余下的去离子水,调节固含量50% , 过滤, 出料。
10、水性蓖麻油醇酸聚氨酯
产品配方(甲组分): OH∶NCO ( 物质的量比) =1:1.5 , 树脂K 值=0197 , 醇超量R= 1.23, r= 1.36, 油度=5514% , 理论NCO 含量= 2.3% 。
工艺步骤: 按配方将蓖麻油、甘油(95%) 、新戊二醇加入反应釜, 通入CO2 气, 升温至120℃加入一氧化铅搅拌, 升温至230℃, 反应(2-3) h , 测试其醇解透明合格后, 降温至180℃加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA 、松香二元醇, 在180℃ 反应2h 后, 每隔30min 测试酸值,直至达到80mg KOH/g 为止, 然后降温至110℃ 加入甲苯, 升温到128 回流脱水, 脱尽后, 加入10%磷酸甲苯液降温至65℃, 用1.5h 滴完TDI , 升温至70℃反应4h , 80℃1h , 测试其游离TDI达到0.2 % , 加入50% 苯酚(甲苯) 液, 升温至95 反应15min , 抽真空脱出1/ 2 量的甲苯,加入异丙醇, 降温至50 加入一乙醇胺、三乙胺及1/2 量的去离子水, 调整p H 值为8.6 ,升温到60℃反应至透明, 抽真空脱出全部甲苯, 加入余下的去离子水, 过滤, 出料。