乙酸异戊酯的制备是什么?
乙酸异戊酯的制备属于酯化反应,而酯化反应是可逆反应,该反应本身就会生成水,如果仪器不干燥的话相当于增加了产物(水),不利于反应向右进行,会降低产率。
乙酸异戊酯又名醋酸异戊酯,分子式为C7H14O2,无色液体,有香蕉和梨的气味,由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化而成。微溶于水,溶于乙醇和乙醚。用作果子香精,无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂,也可用于纺织品的染色和加工。
乙酸异戊酯物性数据
1、性状:无色、有香蕉气味、易挥发的液体。
2、 熔点(ºC):-78.5。
3、 沸点(ºC):142~142.5。
4、相对密度(水=1):0.88。
5、相对蒸气密度(空气=1):4.5。
因为乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可,操作方便简单,效果显著,而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好。
乙酸被加进的浓硫酸碳化了,才会有颜色。具体颜色不同是因为碳化生成物不同,或生成物的比例有区别。
扩展资料:
乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中,工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中,加热回流反应。
当分馏柱顶端温度达到132ºC时,即酯化完全。冷却后用水洗涤,与10%的NaOH溶液中和,再水洗至中性,最后用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集138~143℃的馏分,即为产品。
实验用品
仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、锥形瓶(100mL)。
药品:冰醋酸(C.P.)、戊醇(C.P.)、浓硫酸、碳酸氢钠溶液(10%)、氯化钠溶液(饱和)、无水硫酸镁、沸石。
实验步骤
(1)酯化:
实验装置: 带有分水器的回流装置
加 料 量:戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒
反应温度:保持回流
反应时间:1.5h
于干燥的100mL圆底烧瓶中,加入18mL戊醇、24mL冰醋酸,在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸,再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置(如图4-5-1)。分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
(2)洗涤
实验仪器:分液漏斗
试剂用量:蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL
撤去热源,稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后,将其倒入分液漏斗中(注意勿将沸石倒入!)用30mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置。待液层分界清晰后,移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔),缓慢旋开旋塞,分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层,有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
(3)干燥
实验仪器:锥形瓶
干燥剂及用量:无水硫酸镁:2g
干燥时间:20min
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置 20min。
(4)蒸馏
实验装置:普通蒸馏装置。
收集馏分温度:138~142℃。
安装一套干燥的普通蒸馏装置(如图4-5-2)。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套(或甘油浴)加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138~142℃馏分,称量质量,并计算产率。
(5)计算产率
因为乙酸异戊酯中异戊基体积大,位阻大,难以生成容易水解,所以在反应过程中应尽可能去掉水分。
实验室制备少量产品时,常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率,过量的酸会吸收反应中生成的部分水,也有利于酯的生成,大规模的工业生产中,利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率,带水剂可以是产品酯,也可以加入第三组分,羧酸空间位阻过大时,反应慢甚至无法进行,可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。
扩展资料:
注意事项:
合成乙酸异戊酯的催化剂,经典的催化剂是浓硫酸,但使用浓硫酸不太安全,副反应也多,现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂,在很多酯化反应中有着良好的的催化效果,试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水,实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当,而且价格便宜。
乙酸异戊酯合成时,特别是春夏季节,要注意有招惹野生蜜蜂的风险,因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一,出实验室之前要充分洗手,实验工作服应及时换掉。
参考资料来源:百度百科-乙酸异戊酯
参考资料来源:百度百科-蒸馏
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)装置B的名称是:_____________________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:______________; 第二次水洗的主要目的是:_________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_________(填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:___________________________
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:_______________________________________
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:_____________(填标号)
(7)本实验的产率是:____________
A.30% B.40% C.50% D.60%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___