苯酚的相关实验
1. 在试管中取2mL苯酚溶液,滴加石蕊试剂,观察现象。
2. 在三支试管中分别取少量苯酚固体,并分别向其中加入2—3毫升氢氧化钠溶液、2—3mL碳酸钠溶液、2—3mL碳酸氢钠溶液,充分振荡,观察并比较现象(注意加盐溶液的试管中是否有气泡。)
3. 在试管中取2mL氢氧化钠溶液,滴加2—3滴酚酞试液,再加入少量苯酚固体,观察颜色变化。 1. 苯酚不能使石蕊变红。
2. 苯酚固体易溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液,无气泡产生;难溶于碳酸氢钠溶液。
3. 苯酚使红色溶液(滴有酚酞试液的氢氧化钠溶液)逐渐变浅。 在刚才制取的苯酚溶液中边振荡边逐滴加入氢氧化钠溶液,至恰好澄清,生成物为苯酚钠。再持续通入二氧化碳气体,溶液又变浑浊(二氧化碳与水生成碳酸,碳酸与苯酚钠反应生成苯酚与碳酸氢钠)。
综上所述,根据强酸制弱酸的原理可知酸性: H2CO3 >>NaHCO3 。亦可知碳酸的酸性比苯酚的酸性强。
物理性质:
实验1. 观察苯酚颜色,状态,闻一闻气味
实验2.在试管中加入2~3mL水,逐渐加入苯酚晶体,不断振荡试管,并继续加至有较多的晶体不溶解,不断振荡试管,静置片刻(待用)
实验3.将上述试管放在酒精灯上微热,观察现象,冷却静置(待用)
实验4.将苯酚晶体加到酒精中,并与[实验2]比较
结论:1.纯净的苯酚是没有颜色的晶体,具有特殊的气味
2.露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色.
3.熔点是43℃
4.常温时,苯酚在水中溶解度不大,当温度高于70℃时,能跟水以任意比互溶.苯酚易溶于乙醇,乙醚等有机溶剂.
5.苯酚有毒,其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,使用时要小心!如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤
化学性质:
实验1.取[实验3]中苯酚(可稀释)加入紫色石蕊试液,观察现象.
实验2.取[实验3]中苯酚浊液中加入NaOH溶液,观察现象.
实验3.向苯酚浊液中加入适量的碳酸钠粉末,观察现象.
实验4.取[实验6]中苯酚钠溶液,滴入盐酸,观察现象.
实验5.取[实验6]中苯酚钠溶液,通入CO2,观察现象.
结论:苯酚确实有酸性,但酸性很弱,弱到不能使指示剂变色.酸性方面:盐酸>碳酸>苯酚 >HCO3--
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①用溴水
现象:苯酚中加入溴水会生成白色沉淀
原理:溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr
注意:苯酚浓度不能太大,否则会溶解生成的C6H3OHBr3,看不到沉淀产生。
②用FeCl3溶液
现象:苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色
原理:苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl
注意:这个现象很明显,注意是溶液变成紫色,不是产生紫色沉淀。
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。
2、加热后苯酚的溶解度增大,60°以上的热水中以任意比互溶。冷却后苯酚的溶解度减小,物质析出,再次形成悬浊液
3、滴加少量NaOH后发生反应,NaOH+C6H5OH=C6H5ONa+H2O。Na盐都是溶于水的。因此苯酚钠溶于水形成澄清溶液
4、滴加盐酸后变浑浊发生了反应,C6H5ONa+HCl=C6H5OH+NaCl。苯酚不溶于水形成悬浊液,溶液变浑浊
1、苯酚的硝化反应
C₆H₅O⁻+CO₂+H₂O = C₆H₅OH+HCO₃⁻
2、苯酚与甲醛的反应,本质为缩聚反应,生产中用于制酚醛树脂。
C₆H₅OH + HCHO → C₆H₃OHCH₂ + H₂O
3、苯酚与溴的反应,生成三溴苯酚。
3Br₂+C₆H₅OH → (C₆H₅OH ) Br₃+3HBr
4、苯酚与氢氧化钠发生反应,生成苯酚钠和水。
C₆H₅OH +NaOH→C₆H₅ONa+ H₂O
苯酚的物理性质:苯酚在室温下微溶于水,能溶于苯及碱性溶液,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂中,难溶于石油醚。
扩展资料
苯酚的使用:
1、苯酚常用于测定硝酸盐、亚硝酸盐及作有机合成原料等。 苯酚工业生产以异丙苯法为主,该法具有产品纯度高、原料和能源消耗低等优点,但其发展受联产物丙酮的制约。
2、苯酚是重要的有机化工原料,用它可制取酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、五氯酚、己二酸、酚酞n-乙酰乙氧基苯胺等化工产品及中间体,在化工原料、烷基酚、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。
3、苯酚还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂,苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA分离,便于对DNA进行染色。
参考资料来源:百度百科-苯酚
离心萃取机工作原理目前印染废水处理方法主要有混凝沉淀法、吸附法、萃取法、膜分离法、高级氧化法和生化法等。在经过大量数据研究得出,使用萃取法进行印染废水处理效果较好。针对印染废水的处理,天一萃取采用离心萃取机,结合复合式萃取剂进行实验,详细介绍离心萃取机在印染废水处理中的应用。
离心萃取机工作原理萃取过程:
首先将两相溶液按一定比例分别从两个进料管口进入转鼓和壳体之间形成的混合区内,借助转鼓的旋转,通过涡轮.盘和叶轮使两相快速混合和分散,两相溶液得到充分的传质,完成混合传质过程。经过混合的两相液体在涡流盘的作用下进入转鼓,在离心力的作用下,完成两相分离过程。
萃取后的负载有机相需要进行反萃取,以碱液溶液为反萃剂对负载有机相进行反萃,反萃后的再生萃取剂可反复利用多次而不影响萃取效果。
离心萃取机工作原理N,N-二甲基甲酰胺,简称DMF,是一种无色、透明的液体,极性较强,可于水、醚、酮、脂、不饱和烃芳香烃等混溶,有“万有溶剂”之称,被广泛应用于石油化工、有机合成、无机化工、农.药、制.药等领域。DMF可以通过呼吸、皮肤接触损坏人体健康,几次损害眼睛,人体长期接触或吸.入会阻碍血机并造成肝.脏阻碍。在水中会导致生物化学耗氧量和氮含量增加。废水pH值调至0.5左右,萃取后废水COD值降至1000mg/L以下,H酸含量低于0.1%,处理后的废水颜色近无色,可以直接进入下一工段的处理。采用10%的碱液(NaOH溶液)进行反萃,反萃后有机相中H酸残留低于0.5%,可以循环使用。宁夏某化.工厂生产的H酸废水。
离心萃取机工作原理应用举例:含酚废水处理工艺流程设计:萃取阶段:含酚废水进入离心萃取机,同时,萃取剂也按比例进入离心萃取机,经过2-3萃取脱酚后,废水排出排出离心萃取机。反萃阶段:含苯酚萃取剂(负载有机相)进入反萃取机,同时,液碱按比例进入反萃取机对含酚萃取剂进行2-3台反萃取、碱洗,进过碱洗后的萃取剂可循环使用。反萃后产生的酚钠液排出反萃取机进行酚钠回收再利用。
离心萃取机工作原理在福板形成的隔舱区内,混合液很快与转鼓同步回转,在离心力的作用下,比重大的重相液在向上流动过程中逐步远离转鼓中心而靠向转鼓壁比重小的轻相液体逐步远离转鼓壁而靠向中心,澄清后的两相液体终分别通过各自堰板进入收集室并由引管分别引出机外,完成两相分离过程。随着化工行业的不断发展,企业生产过程中产生的废水量也在不断增加。其中焦化厂生产时会产生大量含酚废水,此类废水具有毒性,生化性差,且成分比较复杂,如果直接进行排放,会对环境和人体造成危害,因此针对焦化厂含酚废水处理是目前废水处理的重点之一。目前含酚废水的处理方法主要用生物法、化学法、物理法等,而常用的方法是溶剂萃取法。溶剂萃取法处理含酚废水具有回收率高、溶剂可重复利用、成本低等优点。
方法提要
在酸性条件下,用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物,乙腈解析柱中有机酚,高效液相色谱-紫外检测器检测。
方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10~50ng/L水平。
仪器
高效液相色谱仪带紫外检测器,恒流梯度泵系统。
色谱柱WatersSymmetryC8,4.6mm×250mm,粒径5μm或性质相似的色谱柱。
GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净,湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂,打开活塞放出甲醇,直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂,再用10mL水淋洗树脂,每次淋洗保持液面不低于树脂床。
针头过滤器孔径0.45μm,直径13mm,有机系。
固相萃取装置12管固相萃取装置。
真空泵。
采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
氮吹仪。
微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。
K.D浓缩瓶25mL,带1mL定量管,须标定容积后使用。
试剂
空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。
高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。
碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
乙腈,甲醇HPLC级。
丙酮(C3H6O)农残级。
乙酸。
盐酸。
标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚六种的混标,购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。
GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日,数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。
替代物标准2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚混标。
样品的采集与保存
1)水样采集。必须采集在玻璃容器中,在采样点采样及盖好瓶塞时,样品瓶要完全注满,不留空气。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。
2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。
分析步骤
1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜,去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量,取水样50~1000mL,加入2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚等替代物标准,用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后,用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱,前两次淋洗液需在柱中平衡10min,后两次平衡2min,合并淋洗液,最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤,HPLC分析。
2)校准曲线。
3)高效液相色谱分析条件。
紫外检测器:双波长检测,检测波长280nm和290nm。柱温35℃。
流动相组成:A泵,99%水+(1+99)乙酸B泵,100%乙腈。
流动相流量:1mL/min,恒流。梯度洗脱,洗脱程序,见表82.41。
表82.41 洗脱程序
4)色谱图的考察。见图82.13。
定性与定量分析
1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间,确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证,如GC-MS等技术。
图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)
2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%,则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时,6 种酚类的最大吸收波长不同,为提高分析灵敏度,苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2,4 -二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。
方法性能指标
1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法,配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品,按选定的工作条件分析,重复检测 7 次,计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。
表82.42 方法精密度、检出限及线性范围
2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中,用 502 树脂固相萃取柱吸附富集,洗脱后定容 1.0mL,HPLC 测定,计算加标回收率。结果见表82.43。
表82.43 方法的准确度
3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后,分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品,及未加入标准样品的 1L 水,经水样预处理,在 HPLC 上检测,得到加标回收率。
表82.44 地表污水加标回收率
注: 2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚为替代物,回收率均符合控制限要求。