5mol/l乙酸铵要500ml怎么配

如果你指的是国家标准检测方法，那可以参照GB18584

《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》里面有详细的检测试验方法与步骤。

GB18584-2001

1、范围 本标准规定了室内使用的木家具产品中有害物质的限量要求、试验方法和检验规则。本标准适用于室内使用的各类木家具产品。

2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987）GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第1部分：铅含量的测定

火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法（idt ISO 3856.1:1984）GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和极谱法（idt ISO 3856.4:1984）GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第6部分：色漆的液体部分中铬总含量的测定

火焰原子吸收光谱法（idt ISO 3856.6:1984）GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第7部分：色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定 无焰原子吸收光谱法（idt ISO 3856.7:1984）GB/T 17657-1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法

3、术语和定义本标准采用下列术语和定义。

3.1、甲醛释放量家具的人造板试件通过GB/T 17657-1999中4.12规定的24h干燥器法试验测得的甲醛释放量。

3.2、可溶性重金属含量家具表面色漆涂层中通过GB/T 9758-1988中规定的试验方法测得可溶性铅、镉、铬、汞重金属的含量。

4、要求木家具产品应符合表1规定的有害物质限量要求。

表1 有害物质限量要求

项目 限量值

甲醛释放量（mg/L） ≤1.5

重金属含量（限色漆）

mg/kg 可溶性铅 ≤90

可溶性镉 ≤75

可溶性铬 ≤60

可溶性汞 ≤60

5、试验方法

5.1、甲醛释放量的测定

5.1.1、原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤：第一步：收集甲醛：在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试件，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二步：测定甲醛浓度：用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度

5.1.2、仪器

5.1.2.1、金属支架。

5.1.2.2、水槽。

5.1.2.3、分光光度计。

5.1.2.4、天平——感量0.01g；——感量0.0001g。

5.1.2.5、玻璃器皿——典价瓶：500mL；——单标线移液管：0.1 mL，2.0 mL，25mL，50 mL，100 mL；——棕色酸式滴定管：50 mL；——棕色碱式滴定管：50 mL；——量筒：10 mL，50 mL，100 mL，50 mL，500 mL；——干燥器：直径240mm，容积（9~11）L；——表面皿：直径为（120~150）mm；——白色容量瓶：100 mL，1000 mL，2000 mL；——棕色容量瓶：1000 mL；——带塞三角烧杯：50 mL，100 mL；——烧杯：100 mL，250 mL，500 mL，1000 mL；——棕色细口瓶：1000 mL；——滴瓶：60 mL；——玻璃研体：直径（100~120）mm；——结晶皿：直径120mm，高度60mm。

5.1.2.6、小口塑料瓶：500 mL，1000 mL。

5.1.3、试剂——碘化钾（KI）：分析纯；——重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯；——硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）：分析纯；——碘化汞（HgI2）：分析纯；——无水碳酸钠（Na2CO3）：分析纯；——硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，分析纯；——盐酸（HCL）：ρ=1.19g/mL，分析纯；——氢氧化钠（NaOH）：分析纯；——碘（I2）：分析纯；——可溶性淀粉：分析纯；——乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）：优级纯；——乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯；——甲醛（CH2O）：浓度35%~40%。

5.1.4、试件制备

5.1.4.1、试件取样试件应在满足试验规定的出厂合格产品上取样。若产品中使用数种木质材料则分别在每种材料的部件上取样。

5.1.4.2、试件应在距家具部件边沿50mm内制备。

5.1.4.3、试件规格：长（150±1）mm，宽（50±1）mm。

5.1.4.4、试件数量试件数量共10块。制备试件时应考虑每种木质材料与产品中使用面积的比例，确定每种材料部件上的试件数量。

5.1.4.5、试件封边试件锯完后其端面应立即采用熔点为65℃的石蜡或不含甲醛的胶纸条封闭。试件端面的封边数量应为部件的原实际封边数量，至少保留50mm一处不封边。

5.1.4.6、试件存放应在实验室内制备试件。试件制备后应在2h内开始试验，否则应重新制作试件。

5.1.5、试验步骤

5.1.5.1、溶液配置

5.1.5.1.1、硫酸溶液（1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.2、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.3、淀粉溶液（1%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.4、硫带硫酸钠标准溶液（1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.5、碘标准溶液（0.5mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.6、 乙酰丙酮溶液（体积分数为0.4%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.7、乙酸铵溶液（质量分数为20%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.2、甲醛的收集在直径为240m、容积为（9~11）L的干燥器底部放置直径为120mm、高度为60mm的结晶皿，在结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架。金属支架上固定试件，试件之间互不接触。测定装置在（20±2）℃下放置24h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液作为待测液。

5.1.5.3、甲醛浓度的定量方法量取10mL乙酰丙酮溶液（体积分数为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量分数为20%）于50mL带塞三角烧杯中，再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的水槽中加热15min，然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处，冷却至室温（18℃~28℃，约1h）。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为5mm的比色皿测定该反应溶液的吸光度As。同时用蒸馏水代替反应溶液作空白试验，确定空白值为Ab。

5.1.5.4、标准曲线的绘制按GB/T17657-1999中的4.11.5.5.2绘制标准曲线。

5.1.5.5、结果表示

5.1.5.5.1、甲醛溶液的浓度按式（1）计算，精确至0.1mg/L。c = f ×（As—Ab）…………………………（1）式中：c ——甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f ——标准曲线斜率，单位为毫克每升（mg/L）；As——反应溶液的吸光度；Ab——蒸馏水的吸光度。5.2、可溶性重金属含量的测定5.2.1、原理采用一定浓度的稀盐酸溶液处理制成的涂层粉末，用火焰原子吸收光谱法或无焰原子吸收光谱法测定该溶液中的重金属元素。5.2.2、仪器5.2.2.1、不锈钢金属筛：孔径0.5mm。

5.2.2.2、酸度计：精确度为±0.2pH单位。

5.2.2.3、滤膜器：孔径为0.45µm。

5.2.2.4、磁力搅拌器：搅拌器外层应为塑料或玻璃。

5.2.2.5、单刻度移液管：25mL.

5.2.2.6、白色容量瓶：50mL。

5.2.5.7、刮刀：具有锋利刀刃的刀具。

5.2.3、试剂所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T6682-1992中三级水的要求。

5.2.3.1、盐酸溶液0.07mol/L、1 mol/L、2 mol/L。

5.2.3.2、硝酸溶液质量分数为65%~68%。

5.2.4、涂层粉末的制备在家具产品的涂层表面上用刮刀刮取适量涂层，在室温下通过磁力搅拌器粉碎，使其能通过0.5mm的金属筛网待处理。

5.2.5、试验步骤

5.2.5.1、样品处理将过筛的粉末样品称取0.5g（精确至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L盐酸溶液，搅拌1min，测定其酸度，如果pH值大于1.5，应一面摇动一面滴入浓度为2mol/L的盐酸溶液直到pH下降到1.0~1.5为止。在室温下连续搅拌该混合液1h后，再精置1h，然后立刻用滤膜器过滤后避光保存。应在4h内完成样品处理。若4h内无法完成，则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法同上。

5.2.5.2、可溶性重金属含量测定5.2.5.2.1、可溶性铅含量的测定按GB/T 9758.1-1988中第3章的要求进行。5.2.5.2.2、可溶性镉含量的测定按GB/T 9758.4-1988中第3章的要求进行。

5.2.5.2.3、可溶性铬含量的测定按GB/T 9758.6-1988进行。

5.2.5.2.4、可溶性汞含量的测定按GB/T 9758.7-1988进行。

5.2.5.3、结果计算可溶性重金属的含量用式（2）计算，精确至0.1mg/kg。 （a1—a0）×25×FC= ———————— …………………………（2） m式中：C ——（铅、铬、镉、汞）可溶性含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；a0 ——0.07mol或1mol盐酸溶液空白浓度，单位为微克每毫升（µm/mL）；a1 ——从标准曲线上测得试验溶液（铅、铬、镉、汞）的浓度，单位为微克每毫升（µm/mL）；F ——稀释因子；25——萃取的盐酸溶液，单位为毫升（mL）；m ——称取的样品量，单位为克（g）。

6、检验规则

6.1、本标准中第4章所列的全部内容均为型式检验项目。

6.1.1、在正常情况下，定期或累计一定产量后，应进行一次周期性型式检验。周期一般为一年。

6.1.2、有下列情况之一时，应进行型式检验：——新产品的试制定型时；——生产的工艺及其原材料有较大改变时；——产品长期停产后，恢复生产时；——客户提出要求时；——国家质量监督机构提出时。

6.2、检验结果的判定

6.2.1、所检验项目的结果

6.2.1、所有检验项目的结果均达到本标准规定要求时，判定该产品为合格；若有一项检验结果未达到本标准规定要求时，则判定该产品为不合格。

6.2.2、若对检验结果有异议要求复验时，应从原封存样品或备样中进行复验，应按6.2.1规定判定，在检验报告中注明“复验合格”或“复验不合格”。

6.3、检验报告检验报告应包括以下内容：

6.3.1、本国家标准编号及名称；

6.3.2、样品名称和其他说明；

6.3.3、检验结果和结论；

6.3.4、检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的事项。

《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》里面有详细的检测试验方法与步骤。

GB18584-2001

1、范围 本标准规定了室内使用的木家具产品中有害物质的限量要求、试验方法和检验规则。本标准适用于室内使用的各类木家具产品。

2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987）GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第1部分：铅含量的测定

火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法（idt ISO 3856.1:1984）GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和极谱法（idt ISO 3856.4:1984）GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第6部分：色漆的液体部分中铬总含量的测定

火焰原子吸收光谱法（idt ISO 3856.6:1984）GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第7部分：色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定 无焰原子吸收光谱法（idt ISO 3856.7:1984）GB/T 17657-1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法

3、术语和定义本标准采用下列术语和定义。

3.1、甲醛释放量家具的人造板试件通过GB/T 17657-1999中4.12规定的24h干燥器法试验测得的甲醛释放量。

3.2、可溶性重金属含量家具表面色漆涂层中通过GB/T 9758-1988中规定的试验方法测得可溶性铅、镉、铬、汞重金属的含量。

4、要求木家具产品应符合表1规定的有害物质限量要求。

表1 有害物质限量要求

项目 限量值

甲醛释放量（mg/L） ≤1.5

重金属含量（限色漆）

mg/kg 可溶性铅 ≤90

可溶性镉 ≤75

可溶性铬 ≤60

可溶性汞 ≤60

5、试验方法

5.1、甲醛释放量的测定

5.1.1、原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤：第一步：收集甲醛：在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试件，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二步：测定甲醛浓度：用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度

5.1.2、仪器

5.1.2.1、金属支架。

5.1.2.2、水槽。

5.1.2.3、分光光度计。

5.1.2.4、天平——感量0.01g；——感量0.0001g。

5.1.2.5、玻璃器皿——典价瓶：500mL；——单标线移液管：0.1 mL，2.0 mL，25mL，50 mL，100 mL；——棕色酸式滴定管：50 mL；——棕色碱式滴定管：50 mL；——量筒：10 mL，50 mL，100 mL，50 mL，500 mL；——干燥器：直径240mm，容积（9~11）L；——表面皿：直径为（120~150）mm；——白色容量瓶：100 mL，1000 mL，2000 mL；——棕色容量瓶：1000 mL；——带塞三角烧杯：50 mL，100 mL；——烧杯：100 mL，250 mL，500 mL，1000 mL；——棕色细口瓶：1000 mL；——滴瓶：60 mL；——玻璃研体：直径（100~120）mm；——结晶皿：直径120mm，高度60mm。

5.1.2.6、小口塑料瓶：500 mL，1000 mL。

5.1.3、试剂——碘化钾（KI）：分析纯；——重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯；——硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）：分析纯；——碘化汞（HgI2）：分析纯；——无水碳酸钠（Na2CO3）：分析纯；——硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，分析纯；——盐酸（HCL）：ρ=1.19g/mL，分析纯；——氢氧化钠（NaOH）：分析纯；——碘（I2）：分析纯；——可溶性淀粉：分析纯；——乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）：优级纯；——乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯；——甲醛（CH2O）：浓度35%~40%。

5.1.4、试件制备

5.1.4.1、试件取样试件应在满足试验规定的出厂合格产品上取样。若产品中使用数种木质材料则分别在每种材料的部件上取样。

5.1.4.2、试件应在距家具部件边沿50mm内制备。

5.1.4.3、试件规格：长（150±1）mm，宽（50±1）mm。

5.1.4.4、试件数量试件数量共10块。制备试件时应考虑每种木质材料与产品中使用面积的比例，确定每种材料部件上的试件数量。

5.1.4.5、试件封边试件锯完后其端面应立即采用熔点为65℃的石蜡或不含甲醛的胶纸条封闭。试件端面的封边数量应为部件的原实际封边数量，至少保留50mm一处不封边。

5.1.4.6、试件存放应在实验室内制备试件。试件制备后应在2h内开始试验，否则应重新制作试件。

5.1.5、试验步骤

5.1.5.1、溶液配置

5.1.5.1.1、硫酸溶液（1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.2、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.3、淀粉溶液（1%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.4、硫带硫酸钠标准溶液（1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.5、碘标准溶液（0.5mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.6、 乙酰丙酮溶液（体积分数为0.4%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.7、乙酸铵溶液（质量分数为20%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.2、甲醛的收集在直径为240m、容积为（9~11）L的干燥器底部放置直径为120mm、高度为60mm的结晶皿，在结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架。金属支架上固定试件，试件之间互不接触。测定装置在（20±2）℃下放置24h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液作为待测液。

5.1.5.3、甲醛浓度的定量方法量取10mL乙酰丙酮溶液（体积分数为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量分数为20%）于50mL带塞三角烧杯中，再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的水槽中加热15min，然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处，冷却至室温（18℃~28℃，约1h）。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为5mm的比色皿测定该反应溶液的吸光度As。同时用蒸馏水代替反应溶液作空白试验，确定空白值为Ab。

5.1.5.4、标准曲线的绘制按GB/T17657-1999中的4.11.5.5.2绘制标准曲线。

5.1.5.5、结果表示

5.1.5.5.1、甲醛溶液的浓度按式（1）计算，精确至0.1mg/L。c = f ×（As—Ab）…………………………（1）式中：c ——甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f ——标准曲线斜率，单位为毫克每升（mg/L）；As——反应溶液的吸光度；Ab——蒸馏水的吸光度。5.2、可溶性重金属含量的测定5.2.1、原理采用一定浓度的稀盐酸溶液处理制成的涂层粉末，用火焰原子吸收光谱法或无焰原子吸收光谱法测定该溶液中的重金属元素。5.2.2、仪器5.2.2.1、不锈钢金属筛：孔径0.5mm。

5.2.2.2、酸度计：精确度为±0.2pH单位。

5.2.2.3、滤膜器：孔径为0.45µm。

5.2.2.4、磁力搅拌器：搅拌器外层应为塑料或玻璃。

5.2.2.5、单刻度移液管：25mL.

5.2.2.6、白色容量瓶：50mL。

5.2.5.7、刮刀：具有锋利刀刃的刀具。

5.2.3、试剂所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T6682-1992中三级水的要求。

5.2.3.1、盐酸溶液0.07mol/L、1 mol/L、2 mol/L。

5.2.3.2、硝酸溶液质量分数为65%~68%。

5.2.4、涂层粉末的制备在家具产品的涂层表面上用刮刀刮取适量涂层，在室温下通过磁力搅拌器粉碎，使其能通过0.5mm的金属筛网待处理。

5.2.5、试验步骤

5.2.5.1、样品处理将过筛的粉末样品称取0.5g（精确至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L盐酸溶液，搅拌1min，测定其酸度，如果pH值大于1.5，应一面摇动一面滴入浓度为2mol/L的盐酸溶液直到pH下降到1.0~1.5为止。在室温下连续搅拌该混合液1h后，再精置1h，然后立刻用滤膜器过滤后避光保存。应在4h内完成样品处理。若4h内无法完成，则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法同上。

5.2.5.2、可溶性重金属含量测定5.2.5.2.1、可溶性铅含量的测定按GB/T 9758.1-1988中第3章的要求进行。5.2.5.2.2、可溶性镉含量的测定按GB/T 9758.4-1988中第3章的要求进行。

5.2.5.2.3、可溶性铬含量的测定按GB/T 9758.6-1988进行。

5.2.5.2.4、可溶性汞含量的测定按GB/T 9758.7-1988进行。

5.2.5.3、结果计算可溶性重金属的含量用式（2）计算，精确至0.1mg/kg。 （a1—a0）×25×FC= ———————— …………………………（2） m式中：C ——（铅、铬、镉、汞）可溶性含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；a0 ——0.07mol或1mol盐酸溶液空白浓度，单位为微克每毫升（µm/mL）；a1 ——从标准曲线上测得试验溶液（铅、铬、镉、汞）的浓度，单位为微克每毫升（µm/mL）；F ——稀释因子；25——萃取的盐酸溶液，单位为毫升（mL）；m ——称取的样品量，单位为克（g）。

6、检验规则

6.1、本标准中第4章所列的全部内容均为型式检验项目。

6.1.1、在正常情况下，定期或累计一定产量后，应进行一次周期性型式检验。周期一般为一年。

6.1.2、有下列情况之一时，应进行型式检验：——新产品的试制定型时；——生产的工艺及其原材料有较大改变时；——产品长期停产后，恢复生产时；——客户提出要求时；——国家质量监督机构提出时。

6.2、检验结果的判定

6.2.1、所检验项目的结果

6.2.1、所有检验项目的结果均达到本标准规定要求时，判定该产品为合格；若有一项检验结果未达到本标准规定要求时，则判定该产品为不合格。

6.2.2、若对检验结果有异议要求复验时，应从原封存样品或备样中进行复验，应按6.2.1规定判定，在检验报告中注明“复验合格”或“复验不合格”。

6.3、检验报告检验报告应包括以下内容：

6.3.1、本国家标准编号及名称；

6.3.2、样品名称和其他说明；

6.3.3、检验结果和结论；

6.3.4、检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的事项。

——钨酸铵灼烧重量法

任务描述

由于钨的化学性质所限，高含量钨的测定，至今仍主要仍依靠重量法。钨酸铵灼烧重量法是测定钨矿石中大于4% 三氧化钨的经典方法，该法成本低、操作简单，其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。本任务旨在通过实际操作训练，学会重量法测定钨精矿中的三氧化钨量，学会重量法的基本操作。能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

（1）单宁酸。

（2）盐酸（ρ＝1.19g/mL）、（1＋1）。

（3）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（4）氢氟酸（ρ＝1.15g/mL）。

（5）氨水（ρ＝0.9g/mL）。

（6）硝酸铵（50%）。

（7）辛可宁（5%）：50g 辛可宁溶解于 100mL 盐酸（1 ＋ 1 ）中，再用水稀释至1000mL。

（8）盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），再用水稀释至5000mL。

（9）硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），再用水稀释至5000mL。

（10）氨水（1＋4）：25g硝酸铵溶解于4000mL水中，再加1000mL氨水（ρ＝0.9g/mL）混匀。

二、分析步骤

称取0.5000～1.0000 g 试样，置于250mL 烧杯中，加10mL 盐酸（ρ ＝1.19 g/mL ），摇散试样，再加70mL，置于沸水汽浴上分解40～60min。取下，加10～15mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），待剧烈作用停止后，置于电炉上加热蒸发至溶液约剩15mL，取下。加5mL 50% 硝酸铵溶液（含三氧化钨量低的试样，加5mL 5% 辛可宁溶液）、50mL热水，煮沸1min，取下，冷却。用中速滤纸过滤，以倾泻法用热盐酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4～5次，再用热硝酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4 次。移去承接滤液的烧杯。将已在780～800℃马弗炉中灼烧过并已称重的铂皿置于漏斗下，用热氨水（1＋4 ）溶解滤纸及烧杯中的沉淀，并洗涤烧杯及沉淀各4～5 次，控制溶液体积不超过铂皿的五分之四。将滤纸及残渣置于30mL铁坩埚中，干燥、灰化后加过氧化钠熔融，在原烧杯中用100mL水浸取溶块，然后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量。

将盛有钨酸铵溶液的铂皿置于沸水汽浴上蒸发至干，取下，置于电炉上加热至冒尽白烟。取下，置于780～800℃马弗炉中灼烧15min，取出，冷却，加5～8 滴硝酸（ρ ＝1.42g/mL），沿铂皿内壁加3～5mL氢氟酸（ρ＝1.15g/mL），置于沸水汽浴上蒸发至干，再置于780～800℃马弗炉中灼烧5～10min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。

三、分析结果的计算

按下式计算三氧化钨的百分含量：

岩石矿物分析

式中：w（WO3）为三氧化钨的质量分数，%；m1为铂皿加灼烧后三氧化钨的质量，g；m2为铂皿的质量，g；m为称取试样的质量，g；C为残渣中测得三氧化钨的含量，%。

四、质量表格的填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、6。

任务分析

一、钨酸铵灼烧法测定原理

试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。

如果滤液中残存的钨需回收，用甲基紫-单宁酸沉淀回收，合并残渣用硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量，补正结果。

主要化学反应方程式如下：

MnWO4＋2HCl→MnCl2＋H2WO4↓

FeWO4＋2HCl→FeCl2＋H2WO4↓

CaWO4＋2HCl→CaCl2＋H2WO4↓

H2WO4＋2HN3·H2O→（NH4）2WO4＋2H2O

（NH4）2WO4→2NH3↑＋WO3＋H2O

SiO2＋6HF→H2SiF6＋2H2O

H2SiF6→2HF↑＋SiF4↑

二、主要干扰元素及其消除

（1）钼：钨与钼性质相近，试料经盐酸、硝酸分解，钼矿物溶解成钼酸，浓缩体积后，部分钼酸沉淀析出。消除办法：将铂金皿中的三氧化钨用20% 氢氧化钠溶液于水浴上溶解后，用硫氰酸钾比色法测定其中的钼量，然后将钼量扣除。

（2）钽、铌：钨矿床中，常有0.0x～1% 的钽、铌呈类质同象赋存于钨锰铁矿中。钨酸铵灼烧法分解试料时，部分钽、铌酸进入钨酸铵溶液，导致分析结果偏高。消除办法是在用氨水溶解钨酸时，加入少量铁盐作载体，强化胶态钽、铌酸的凝聚，与钨分离。

（3）硅：在钨酸铵灼烧法中，少量硅酸进入钨酸铵溶液中，可在灼烧后加氢氟酸处理使二氧化硅成四氟化硅挥发除去。

（4）磷：磷高的试样，部分磷会进入钨酸铵溶液，使结果偏高。消除办法是于钨酸铵溶液中加入硝酸铍溶液，利用氢氧化铍沉淀将磷载带除去而与钨分离。

三、重量分析方法操作注意事项

重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。

1.样品溶解

样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时加热溶解。如果样品用酸溶解有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注入溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。

2.沉淀

重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为了达到这个要求，应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度、放置时间等。因此，必须按照规定的操作手续进行。一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。溶液需要加热，一般在水浴或电热板上进行。

3.过滤和洗涤

（1）倾泻法过滤和初步洗涤：过滤和洗涤一定要一次完成，因此必须事先计划好时间，不能间断，特别是过滤胶状沉淀。过滤一般分三个阶段进行，第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤；第二阶段把沉淀转移到漏斗上；第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。过滤时，为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙，影响过滤速度，一般多采用倾泻法过滤，即倾斜静置烧杯，待沉淀下降后，先将上层清液倾入漏斗中，而不是一开始过滤就将沉淀和溶液搅混后过滤。

过滤时具体操作如下：将烧杯移到漏斗上方，轻轻提取玻璃棒，将玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中，将烧杯嘴与玻璃棒贴紧，玻璃棒直立，下端接近三层滤纸的一边，慢慢倾斜烧杯，使上层清液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3，或使液面离滤纸上边缘约5mm，以免少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失。暂停倾注时，应沿玻璃棒将烧杯嘴往上提，逐渐使烧杯直立，等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为几乎平行时，将玻璃棒离开烧杯嘴而移入烧杯中。这样才能避免留在棒端及烧杯嘴上的液体流到烧杯外壁上去。玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液搅混，也不要靠在烧杯嘴处，因嘴处沾有少量沉淀，如此反复操作，直至上层清液倾完为止。

（2）沉淀的转移：沉淀用倾泻法洗涤后，在盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅拌混合，全部倾入漏斗中。如此重复2～3次，然后将玻璃棒横放在烧杯口上，玻璃棒下端比烧杯口长出2～3cm，左手食指按住玻璃棒，大拇指在前，其余手指在后，拿起烧杯，放在漏斗上方，倾斜烧杯使玻璃棒仍指向三层滤纸的一边，用洗瓶冲洗烧杯壁上附着的沉淀，使之全部转入漏斗中。

（3）洗涤：沉淀全部转移到滤纸上后，再在滤纸上进行最后的洗涤。这时要用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋向下移动冲洗沉淀。这样可使沉淀集中到滤纸锥体的底部，不可将洗涤液直接冲到滤纸中央沉淀上，以免沉淀外溅。采用“少量多次”的方法洗涤沉淀，即每次加少量洗涤液，洗后尽量沥干，再加第二次洗涤液，这样可提高洗涤效率。

（4）干燥和灼烧：利用玻璃棒把滤纸和沉淀从漏斗中取出，折卷成小包，把沉淀卷在里面。将滤纸包装进已知质量恒定的坩埚内，使滤纸层较多的一边向上，可使滤纸灰化较易。斜置坩埚于泥三角上，盖上坩埚盖，将滤纸烘干并炭化，在此过程中必须防止滤纸着火，否则会使沉淀飞散而损失。滤纸灰化完全后，则将坩埚于指定温度下灼烧沉淀，一般第一次灼烧时间为30～45min，第二次灼烧时间为15～20min。每次灼烧完毕从炉内取出后，都需要在空气中稍冷，再移入干燥器中。沉淀冷却到室温后称重，然后再灼烧、冷却、称量，直至质量恒定。

实验指南与安全提示

分解试样的盐酸用量，可根据试样的性质不同而酌情增减。在盐酸中，白钨矿能迅速分解，而黑钨矿则分解缓慢，只有用浓酸长时间加热处理研细的试料，方能得到有效的分解。为了保证分解完全，必须在温度均衡的条件下加热，否则钨酸过早析出，包裹未溶的钨矿物，阻碍分解。实践证明，在100℃的水蒸气浴上，加热处理45～60min，不溶残渣中残留三氧化钨量一般为0.0x～0.x%。当钨矿物与难溶于酸的稀有金属共生时，在盐酸中很难分解，不溶渣中钨量有时可高达百分之几，即使延长加热时间也难使其降低。

以钨酸形态析出钨，只有在硝酸介质中方能完全，当盐酸存在时，则必须加入沉淀剂以沉淀残留于溶液中的少量钨。常用的沉淀剂有辛可宁、盐酸奎宁和硝酸铵三种。用辛可宁时，酸度为0.15～3.9mol/L，用盐酸奎宁时，为0.4～3.9mol/L，用硝酸铵时则为1.0～3.9mol/L。通常在盐酸分解后，加硝酸蒸发至10～15mL左右，然后用水稀释至80～100mL，即可达到上述之适宜酸度。必须指出，即使按此条件处理，尚有0.0 x～1% 左右的三氧化钨残留于溶液中，应回收补正结果。回收方法如下：以氨水（0.9g/cm3）中和至刚好析出铁等氢氧化物沉淀，加水至溶液约200mL，加10mL盐酸（1＋1），加热至80～90℃，在不断搅拌下，加0.2g单宁酸，20mL 1% 甲基紫溶液（此时溶液的酸度约为0.25mol/L）煮沸，取下，趁热以快速滤纸过滤，用水将沉淀全部移入滤纸上，将滤纸连同沉淀与氨不溶残渣置于30mL铁坩埚中，干燥、灰化后，按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测定其含三氧化钨量。

加硝酸后浓缩时，溶液体积不宜太小，切勿蒸干，以免钨酸脱水难溶于氨水，同时蒸干后残渣中的铁等杂质也难以洗净。

钨酸不能用水或中性溶液洗涤，因为它易形成胶体透过滤纸。最好用酸性的电解质溶液作洗涤剂。本方法采用盐酸-硝酸铵和硝酸-硝酸铵洗液洗涤。

首先用盐酸-硝酸铵洗液洗涤，较容易洗净铁、锰等杂质，继而用硝酸-硝酸铵洗液洗净氯离子，因为如有氯离子存在，灼烧后的三氧化钨带绿色，不正常。

驱除铵盐时，电炉应渐渐升高温度，开始时温度过高，容易发生溅跳，造成损失。

三氧化钨的灼烧温度不应超过850℃，否则三氧化钨将挥发损失。

案例分析

由于近几年钨资源的缺乏，市场上出现了越来越多的成分较复杂的钨精矿，有些钨矿在用钨酸铵灼烧法测定钨时分解不完全。某钨冶炼企业化验室员工在分解样品时加入10mL磷酸后，大大改善了样品的分解情况，但是他发现结果偏高，残渣也比原来更高。请你帮他分析一下是什么原因。

拓展提高

各种重量法的优缺点比较

钨的重量法主要有钨酸铵灼烧法、辛可宁沉淀法、8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法。辛可宁沉淀法和8-羟基喹啉重量法的主要操作如下：

1.辛可宁沉淀法

称取试料0.5 g左右于250mL烧杯中，按钨酸铵灼烧法分析程序至钨酸沉淀过滤洗净后（滤液保留），向原烧杯中加热的氨水（1＋1）约15mL，摇动，待沉淀溶解后，用原滤纸过滤于400mL烧杯中，以氨水-氯化铵洗液洗净烧杯，并将残渣全部移至滤纸上，然后用此洗液洗残渣及滤纸10 次。保留烧杯和残渣，用比色法测定其中之钨量。将滤液蒸发至约15mL，迅速加入盐酸10～20mL，硝酸5～10mL，摇匀，待沉淀析出后，加热并微沸片刻，取下，立即用热水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至100mL，加入10% 辛可宁10mL，搅匀，放置2h。用中速定量滤纸过滤，以0.4% 辛可宁洗净烧杯，并洗沉淀及滤纸5次（滤液保留，和第一次滤液合并，按钨酸铵灼烧法的操作回收其中之钨）。将沉淀连同滤纸放入已知重量之铂坩埚中，灰化后，放入750～800℃之马弗炉中灼烧15min，取出，以下同钨酸铵灼烧法。

2.8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法

称取试料0.5 g左右于250mL烧杯中，加硫酸铵1～2 g摇散之，加磷酸-硫酸（1＋4）混合酸5mL，摇匀。在电炉上加热至三氧化硫白烟发生，加盖表面皿，继续加热至分解完全，取下，稍冷，用3% 热草酸吹洗表面皿和杯壁，并用此溶液稀释至70～80mL，加氯化钠-氢氧化钠溶液30～35mL，搅匀，加热微沸半分钟，取下，加少许粗纸浆，充分搅拌。稍静置，用快速滤纸过滤，以热氯化钠-氢氧化钠洗液洗烧杯3次，并将全部沉淀移至滤纸上，再洗沉淀3～5次。保留烧杯和沉淀，用比色法测定其中的钨量。向滤液中加10% EDTA 10mL，1% 甲基橙2 滴，用盐酸中和至溶液变红，并过量约2.5mL，用水稀释至250mL，加盐酸羟铵1～2g，煮沸。取下，稍冷，用水吹洗表面皿，用氨水中和至溶液变黄，并过量数滴，加乙酸-乙酸铵-乙醇混合溶液25mL（此时溶液pH约为5 ），加热至近沸。取下，在不断搅拌下缓缓加入9% 8-羟基喹啉10mL，搅拌约半分钟，加入3% 单宁酸10mL，1% 甲基紫10mL，并搅拌约半分钟，放置10min，用中速定量滤纸过滤，用温热8-羟基喹啉洗液洗烧杯3～4次、沉淀及滤纸15次。将沉淀连同滤纸置于35～60mL瓷皿中（不能用坩埚），在电炉上灰化至出现部分黄色钨酐后，移至马弗炉口至灰化完全，再在700～750℃灼烧10min，取出，稍冷，在干燥器内冷却至室温后，称重。钨酸铵灼烧法、辛可宁沉淀法、8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法各有优缺点，见表3-8。

表3-8 钨酸铵灼烧法、辛可宁沉淀法、8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法优缺点比较