乙酸丁酯的制备方法

乙酸丁酯的制备各试剂加入试管的次序是：先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。

再将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。

装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸。

反应的加热过程分为两个阶段：

先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化

铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂

1．2

固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】

将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水

溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶

液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注

入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸

洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于

120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。

1．3

产品合成方法

在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化

剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石

(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回

流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为

蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C

即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出

液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈

中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤

一次，分出酯层，用无水

干燥，蒸馏收集124—

126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称

重、计算产率，并测其折光率。

1．4

产品分析

按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有

特殊水果香味，折光率

=1．3940，比重

=0．8807，

沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域

有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两

个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品

是乙酸正丁酯。

B．边反应边蒸馏，导致乙酸、丁醇挥发，产率较低，应用冷凝回流的方法，故B错误；

C．水浴加热温度较低，不能超过100℃，应直接加热，故C错误；

D．乙酸丁酯在氢氧化钠溶液中水解，一般可用碳酸钠饱和溶液，故D错误．

故选A．

乙酸正丁酯的水解实验原理：平衡的移动原理。增加某一种反应物的浓度以提高另一种物质的转化率；蒸出乙酸正丁酯降低生成物浓度促使平衡正向移动。

因为乙酸正丁酯不溶于水，且它的密度比水低，所以在用乙酸与丁醇进行酯化反应时，为了及时除去生成的水使反应向正方向进行，应该安装一个分水器。在反应过程中不断除去生成的水，及时进行分馏。

制备方法

在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管，三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂（浓硫酸）5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。

以上内容参考：百度百科-乙酸正丁酯