哪位朋友提供“氯乙酸丁酯”的分析方法?
定量方法用HPLC,液相色谱法.
首先选择流动相,然后要测定氯乙酸丁酯的相对校正因子.相对校正因子的测定需要配置定量的标准溶液.然后选择内标法或者标准曲线法,仍然需要用几个浓度不同的标准溶液.如果是标准曲线法做出校准曲线以后把你需要测定含量的氯乙酸丁酯走一次柱子,然后就可以通过曲线算出氯乙酸丁酯的浓度了.
定性方法可以用核磁共振波谱法NMR配合红外IR根据特征化学位移和特征吸收峰的位置定性分析.
对于你的补充问题我实在没有办法回答,因为这个物质我没有测过.你也知道色谱的条件很重要,物质不同测量的最佳条件也不一样.气象当然比较便宜了,速度也快,可是没有HPLC稳定,而且条件受外界影响比较大.还要选择合适的检测器.
流动相的配比,看期中还有什么物质,要看物质的极性和你要检测的物质的极性相差大不大.
如果没有经验,这些必须摸索着来.
我本身不是学分析的,所以经验不是特别地足.
不过如果不在乎检测费用,我建议还是用液相.条件比较稳定.
三氯乙酸丁酯沸点是126.14沸点(℃)。三氯乙酸丁酯是无色透明液体,具有果子香气味,熔点(℃):-73.5。沸点(℃):126.14。相对密度(水=1):0.8807闪点(℃):27。自燃温度(℃):421。微溶于水,能与醇,醚等一般有机溶剂互溶。
一、 产品特性
●物态形状和颜色:无色透明液体;
●气味:具有果子香气味;
●熔点(℃):-73.5;
●沸点(℃):126.14;
●相对密度(水=1):0.8807;
●闪点(℃):27;
●自燃温度(℃):421;
●溶解性:微溶于水,能与醇,醚等一般有机溶剂互溶。
二、应用领域
用作喷漆、胶片、硝化棉、树胶等溶剂及用于调制药物。是优良的有机溶剂,广泛用作硝基喷漆,火棉胶,瓷漆,赛璐璐,人造革,人造纤维,印刷油墨等的溶剂,东莞市南箭精细化工有限公司醋酸正丁酯也用作人造珍珠的粘结剂,药物和有机酸的萃取剂以及水果香料的原料。
三、如何使用
操作人员穿戴好劳动保护用品,穿防静电工作服,戴防化学品手套,严格遵守操作规程,穿戴好劳动保护用品,工作场所严禁吸烟,保持良好的卫生习惯。
四、包装与储存
包装方法:180KG/桶,或采用18L、20L铁桶包装。乙酸丁酯如有特殊要求可联系南箭化工协商定制。
储 存:储存于阴凉通风仓间内,远离火种,热源,仓温不宜超过25℃,防止阳光直射,保持容器密封,应与氧化剂分开存放,储存间内的照明,通风等设施应采用防爆型,配备相应品种和数量的消防器材,禁止使用产生火花的机械设备和工具,搬运时要轻装轻卸。防止包装及容器损坏。
3、偶用于果香型香精中,主要取其扩散力好的性能,更适宜作头香香料使用,但用量宜少,以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。
4、优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。醋酸丁酯的形成是由醋酸和丁醇发生酯化反应得到。乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。
无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。
乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。健康危害:对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用,有麻醉作用。
吸入高浓度本品会出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等症状,严重者会出现心血管和神经系统的疾病,可引起结膜炎、角膜炎,角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥 。
燃爆危险:易燃,其蒸气与空气可形成爆燃性混合物。遇明火、高温能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气密度比空气大,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引起燃烧。
[毒性和防护]:
急性毒性较小,但有麻醉和刺激作用,在34-50mg/L浓度下对人的眼、鼻有相当强烈的刺激,在高浓度下会引起麻醉。操作场所最高容许浓度为150ppm。操作场所要保持良好通风,操作人员要备防护装具,如溅入眼内应立即用清水冲洗,并用药物治疗。
乙酸乙酯其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料.用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成.是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂,也是工业上使用的低毒性溶剂.还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料.
Butyl acetate
醋酸丁酯:又称“乙酸丁酯”,简称“丁酯”。无色透明液体,有水果香气。能与乙醇和乙醚混溶,溶于大多数烃类化合物,25℃时溶于约120份水。
其蒸气比空气重。相对密度0.882 6,沸点126.3度,凝固点-77度。用作溶剂、萃取剂和脱水剂等。在本品干洗溶剂制造中用作溶剂。
性状:相对密度(d20 20(20上标,20下标)0.8826。凝固点-77℃。沸点125-126℃。折光率(n20 D(20上标,D下标)1.3951。闪点(闭杯)22℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.4%-8.0%(体积)。有刺激性。高浓度时有麻醉性。
单位定义:
用途: 常用有机溶剂。检定铊、锡和钨。测定钼和铼。抗生素萃取剂。
贮存: 密封阴凉干燥保存。SCRC 100051 400053
质量标准: HG 3-1466-82
项目 分析纯 化学纯
C6H12O2含量不少于 99.0% 98.0%
比重范围 0.880-0.885 0.880-0.885
(D20 4(20上标,4下标)
杂质最高含量(指标以%计):
不挥发物 0.001 0.005
水分 0.1 0.3
重金属(以Pb计) 0.0001 0.0001
硫酸试验 合格 合格
游离酸(以CH3COOH计) 0.005 0.01
危险性质: 按«危险货物品名表»属中闪点易燃液体,编号
分子量: 116.16
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0~ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵
a、b—两通活塞c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。
参见百度百科:http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq
乙酸丁酯的制备各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
再将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:
先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。